一种二正丁基锡苯氧乙酸酯及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种二正丁基锡苯氧乙酸酯及其制备方法，以及该二正丁基锡苯氧乙 酸酯在植物生长调节剂中的应用。
【背景技术】
[0002] 有机锡是一类含有Sn-C键的金属有机化合物，具有较高的生物活性。其中，烃基 锡因其具有独特的结构特征和生物活性而被人们广泛研宄，烃基锡类农用化学品的主要优 点是它们能在环境中较快地转变成毒性较小的R 2SnX2，最后降解成无毒的无机锡残渣，烃基 锡作为农药具有活性大、选择性高、残留量小等特点，在杀虫、除草等药物制备等领域有着 广泛的应用前景。苯氧羧酸类除草剂一直是产量最大、使用面积最广的一类除草剂，该除草 剂结构简单、活性高、成本低，然而对此类化合物结构进行修饰，将其与有机锡化合物发生 配位，寻求药效较佳、选择性更好、使用安全的除草剂新品种具有重大的研宄意义。
[0003] 文献（Journal of Organometallic Chemistry, 2014, 758:19-24)报道，二正丁基 锡间苯二氧乙酸酯的合成方法。
[0004] 文献（高等学校化学学报，1991，12:1186-1189)报道，三丁基锡烃氧乙酸盐的合 成和除草活性，并且该类化合物的除草活性优于或接近除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸。
[0005] 文献（化学学报，1995,53:721-728)报道，混合三丁基锡羧酸酯对燕麦、稗草、马 唐、油菜、苜蓿、苋菜等试验材料的除草活性，部分化合物具有较好的抑制效果。
[0006] 中国专利CN 1097546A公开的混合三烃基锡衍生物农药具有很强的杀菌、杀虫、 杀螨及除草等两种以上的生物活性。
[0007] 基于烃基锡芳氧乙酸酯类化合物是经实验证明对植物具有生长调节作用的物质， 本发明选择二丁基氧化锡的有机锡，苯氧乙酸为配体，在一定条件下反应，合成得到了对马 齿苋、决明子、刺苋、红圆叶苋菜、苜蓿的生长调节作用较强的化合物，为开发新的植物生长 调节剂提供了新的途径。
【发明内容】
[0008] 本发明的第一目的是提供了一种二正丁基锡苯氧乙酸酯。
[0009] 本发明的第二目的是提供上述二正丁基锡苯氧乙酸酯的制备方法。
[0010] 本发明的第三目的是提供上述二正丁基锡苯氧乙酸酯在植物生长调节剂中的应 用。
[0011] 作为本发明的第一方面的一种二正丁基锡苯氧乙酸酯，为结构式（I)的化合物：
[0012]
【主权项】
1. 一种二正丁基锡苯氧乙酸酯，为如下结构式（I)的化合物： 其中Bu为正丁3
2. 如权利要求1所述的二正丁基锡苯氧乙酸酯，其中，所述的二正丁基锡苯氧乙酸酯 为晶体结构，其晶体学数据：三斜晶系，空间群Pl，a = 1. 38860(14)nm，b = 1. 41344(14) nm，c = 2.0232 (2) nm，a = 85.5380(10)。，0 = 82.3960(10)。，y = 67.5390(10)。， Z = 2, V = 3. 6359(6)nm3。
3. 权利要求1或2所述的二正丁基锡苯氧乙酸酯的制备方法，其特征是在有氮气保护 反应容器中按顺序依次加入苯氧乙酸、二丁基氧化锡及反应溶剂，在搅拌回流下反应6~ 18h ;冷却，过滤；在压力0. 004~0.0 IMPa，温度为30~45°C条件下，用旋转蒸发仪蒸干滤 液，得白色固体，用二氯甲烷-甲醇混合溶剂重结晶，在15~35°C条件下，控制溶剂挥发结 晶，得无色透明晶体，即为二正丁基锡苯氧乙酸酯。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述苯氧乙酸与二正丁基锡氧化锡的 物质的质量比为1:1~1:1. 2。
5. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂加入量为每毫摩尔苯氧 乙酸加10~25毫升。
6. 如权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为无水乙醇或无水甲 醇或无水苯。
7. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二氯甲烷-甲醇混合溶剂中二氯甲 烧与甲醇的体积比为1:3~1:10。
8. 权利要求1或2所述二正丁基锡苯氧乙酸酯在植物生长调节剂中的应用。
9. 权利要求4所述的应用，其中所述植物为马齿苋、决明子、刺苋、红园叶苋菜或苜蓿。
【专利摘要】本发明公开的一种二正丁基锡苯氧乙酸酯，为结构式(I)的化合物，其中Bu为正丁基。本发明还公开了该二正丁基锡苯氧乙酸酯的制备方法。本发明的二正丁基锡氯苯氧乙酸酯对马齿苋、决明子、刺苋、红圆叶苋菜、苜蓿等显示出良好的抑制生长作用，本发明的二正丁基锡苯氧乙酸酯酯除草活性高、成本低、制备方法简单等特点，为开发新的除草剂提供了新途径。
【IPC分类】C07F7-22, A01P21-00
【公开号】CN104804037
【申请号】CN201510177935
【发明人】邝代治, 冯泳兰, 谭宇星, 张复兴, 蒋伍玖, 庾江喜, 朱小明
【申请人】衡阳师范学院
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月15日