专利名称：2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是一种2- (4-叔丁基苯基)-氰基乙 酸O-甲氧基)乙基酯新的合成方法。
背景技术：
2-(4-叔丁基苯基)_氰基乙酸甲氧基)乙基酯是新型杀螨剂丁氟螨酯重要 的中间体，丁氟螨酯是由日本大塚化学公司开发的新型杀螨剂，2007年首次在日本获准登 记并销售，通用名为cyflumetofen。主要用于防治果树、蔬菜、茶、观赏植物的害螨，与现 有杀虫剂无交互抗性，丁氟螨酯施药后能在土壤和水中迅速代谢、分解，是对环境友好的农 药。所以，它是一种非常有前景的杀螨剂。2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸O-甲氧基)乙 基酯与邻三氟甲基苯甲酰氯反应一步就可以制成丁氟螨酯，是合成丁氟螨酯非常重要的中 间体。2-(4-叔丁基苯基)_氰基乙酸甲氧基)乙基酯的结构式为
权利要求
1. 一种2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸O-甲氧基)乙基酯的合成方法，该方法包括以 下步骤以4-叔丁基苯乙腈和氯甲酸O-甲氧基)乙基酯为原料，在有机溶剂和缚酸剂的存在 下一步合成为2-(4-叔丁基苯基)_氰基乙酸甲氧基)乙基酯，反应式如下置于反应瓶中4-叔丁基苯乙腈在有机溶剂和缚酸剂的存在下，滴加氯甲酸甲氧 基)乙基酯，时间为0. 5 2小时，滴加反应温度为15 30°C，滴加完毕后保温，保温反应 温度为30 50°C，保温反应时间为1 4小时至反应结束，将反应瓶中的固体过滤出来，余 下滤液用水洗涤分去水相，得到2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯溶液，用 旋转蒸发器蒸出有机溶剂，得棕红色油状物即2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸甲氧基) 乙基酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述4-叔丁基苯乙腈、氯甲酸甲 氧基)乙基酯、缚酸剂的摩尔比为1 1 1.5 0.9 1.5。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述有机溶剂的用量是4-叔丁基苯乙腈重量的4 5倍。
4.根据权利要求1或3所述的合成方法，其特征是所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、 环己烷之一种。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是所述缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲 基苯胺、无水碳酸钾、无水碳酸钠之一种。
全文摘要
本发明提供一种2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯新的合成方法，以4-叔丁基苯乙腈和氯甲酸(2-甲氧基)乙基酯为原料，在有机溶剂和缚酸剂的存在下一步合成为2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯，置于反应瓶中4-叔丁基苯乙腈在有机溶剂和缚酸剂的存在下，滴加氯甲酸(2-甲氧基)乙基酯，滴加完毕后保温至反应结束，将反应瓶中的固体过滤出来，移除有机溶剂，得棕红色油状物即2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯。本发明的效果是该合成法是一条操作简便，收率高，成本低，生产设备投资小的合成路线。由原来的两步反应变为一步反应，与过去的制备工艺相比，更具有产量大，生产周期短，制作便捷等优点。基本上不用担心环境中湿度对制备过程中的影响。适合于工业化生产。
文档编号C07C255/40GK102140071SQ20111005772
公开日2011年8月3日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者张晓君, 张翊, 李凯, 李姗姗, 穆称, 马锦明, 马颖, 鲁伶兰 申请人:天津市施普乐农药技术发展有限公司