专利名称：一种邻氯环己醇的精馏方法
技术领域：
本发明涉及一种邻氯环己醇的精馏方法。
二背景技术：
目前中国授权专利00113505. 8回收环己垸氧化副产物轻质油中的环氧环己垸，采用对 环氧环己垸与氯化氢发生开环反应，生成邻氯环己醇改变沸点很好实现了物质的分离，再通 过与碱闭环还原成环氧环己垸回收环氧环己垸的方法。但在整个工艺路线中邻氯环己醇的精 馏分离对设备的腐蚀，效率低下导致成本高是轻质油中环氧环己烷回收的一大技术瓶颈，如 何防止邻氯环己醇对设备的腐蚀没有文献报道，本方法很成功的解决了这一难题。
三
发明内容
本发明分析了邻氯环己醇混合物料的体系特点，根据精馏原理采用连续减压精馏工艺分 离出邻氯环己醇，本发明的重点是解决了邻氯环己醇精馏过程的腐蚀和质量不稳定的问题。
本发明是这样实现的将一定量的邻氯环己醇混合物通过填料精馏塔或筛板塔连续精馏，塔
顶连续出轻组分(邻氯环己醇《1.0%)，塔釜连续出邻氯环己醇，其含量可达到95%,其余 组分为高沸点的重组分，收率可达到99°/ ，质量稳定。
本发明的另一个特点是通过对精馏设备的要求和分析，选用了防腐蚀设备，如精馏塔的 设计采用了塔釜、塔节、管道为内衬搪瓷；精馏塔填料为规整陶瓷填料或散堆陶瓷填料或聚
四氟乙烯及其改性产品制成的各式填料或聚丙烯及其改性产品制成的各式填料或聚乙烯及
其改性产品制成的各式填料；将精馏塔设计为镍钼合金制成的筛板塔；冷凝器和塔釜加热器 为碟片式搪瓷换热器或石墨换热器或钛材换热器或镍钼合金换热器；阀门、管件、泵均采用 内衬聚四氟乙烯及其改性产品或聚丙烯及其改性产品或聚乙烯及其改性产品或镍钼合金。
本发明的具体方案是
一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征是
a. 采用了塔板数为10-80块的填料精馏塔或筛板塔，采用真空度为-0.060—— -0. 10Mpa的连续精馏工艺，顶温为50-8CTC，釜温为120-150°C，回流比为1-20:
b. 采用了防止邻氯环己醇精馏分离过程中氯离子对设备腐蚀的搪瓷、石墨、聚四 氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、镍钼合金特殊材料。
所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于减压连续精馏工艺，其真空度 为-0. 080Mpa以上。
所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于填料塔理论塔板数在20-70块。 顶温为60-70。C，釜温为120-14(TC，回流比为2-15: 1。
所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于减压连续精馏工艺塔釜邻氯环 己醇出料中正戊醇的含量为1%以下，
所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于减压连续精馏工艺塔釜邻氯环 己醇出料中正戊醇的含量0. 5%-0. 8%以下。所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于精馏塔的设计都采用了塔釜、 塔节、管道为内衬搪瓷。
所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于精馏塔填料为规整陶瓷填料或 散堆陶瓷填料或聚四氟乙烯及其改性产品制成的各式填料或聚丙烯及其改性产品 制成的各式填料或聚乙烯及其改性产品制成的各式填料。
所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于精馏塔可以为镍钼合金制成的 筛板塔。
所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于冷凝器和塔釜加热器为碟片式 搪瓷换热器或石墨换热器或钛材换热器或镍钼合金换热器。
所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于阀门、管件、泵均采用内衬聚 四氟乙烯及其改性产品或聚丙烯及其改性产品或聚乙烯及其改性产品或镍钼合金。
具体实施例方式
实施例1 将1000kg邻氯环己醇混合物(重量比含量为28. 50%)连续投入塔节为内 衬搪瓷，填料为规整陶瓷填料，加热器为镍钼合金的精馏塔，在真空-0.060Mpa的条件下， 控制顶温为60-66°C,釜温为132-150°C，回流比为15: 1,通过连续精馏，塔顶气相物料 通过钛材材质的冷凝器冷凝后，经过内衬聚四氟乙烯管道和泵一边回流, 一边连续出轻组分， 塔釜连续出邻氯环己醇，可得到邻氯环己醇319.86kg (重量比含量为90%，重量比正戊醇含 量为0. 25%)。
实施例2将1000g邻氯环己醇混合物(重量比含量为28. 50%)连续投入镍钼合金制 成的筛板塔，在真空-O. 10Mpa的条件下，控制顶温为65-70°C，釜温为139-145°C,回流比 为2: 1，通过连续精馏，塔顶气相物料通过石墨材质的冷凝器冷凝后，经过内衬四氟的管 道和泵一边回流， 一边连续出轻组分，塔釜连续出邻氯环己醇，可得到邻氯环己醇319.86g (重量比含量为90%,重量比正戊醇含量为0. 25%)。
实施例3 将1000g邻氯环己醇混合物(重量比含量为38. 50 连续投入塔板数为 60块的改性规整聚丙烯填料的搪瓷精馏塔，在真空-0. 08()Mpa的条件下，控制顶温为60-64 。C，釜温为132-148°C,回流比为10: 1，通过连续精馏，塔顶气相物料通过碟片式搪瓷冷 凝器冷凝后，经过内衬四氟的管道和泵一边回流， 一边连续出轻组分，塔釜连续出邻氯环己 醇，可得到邻氯环己醇409. 36g (重量比含量为95%，重量比正戊醇含量为0. 20%)。
实施例4将1000g邻氯环己醇混合物(重量比含量为45. 50%)连续投入投入塔节为内 衬搪瓷，填料为规整的改性散堆聚乙烯填料的精馏塔，在真空-O. 092Mpa的条件下，控制顶 温为60-66°C,釜温为130-140°C，回流比为6: 1，通过连续精馏，塔顶气相物料通过镍钼 合金冷凝器冷凝后，经过内衬四氟的管道和泵一边回流， 一边连续出轻组分，塔釜连续出邻 氯环己醇可得到邻氯环己醇483. 79g (重量比含量为90%,重量比正戊醇含量为0. 22%)。
权利要求
1、一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征是a.采用了塔板数为10-80块的填料精馏塔或筛板塔，采用真空度为-0.060--0.10Mpa的连续精馏工艺，顶温为50-80℃，釜温为120-150℃，回流比为1-20∶1。b.采用了防止邻氯环己醇精馏分离过程中氯离子对设备腐蚀的搪瓷、石墨、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、镍钼合金特殊材料。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于减压连续精馏工艺，其真空度为-0.080Mpa以上。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于填料塔理论塔板数在20-70块。顶温为60-70。C，釜温为120-14(TC，回流比为2-15: 1。
4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于减压连续精馏工艺塔釜邻氯环己醇出料中 正戊醇的含量为1%以下，
5、 根据权利要求4所述的方法，其特征在于减压连续精馏工艺塔釜邻氯环己醇出料中 正戊醇的含量0.5%-0.8%以下。
6、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于精馏塔的设计都采用了塔釜、塔节、管道 为内衬搪瓷。
7、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于精馏塔填料为规整陶瓷填料或散堆陶瓷填 料或聚四氟乙烯及其改性产品制成的各式填料或聚丙烯及其改性产品制成的各式 填料或聚乙烯及其改性产品制成的各式填料。
8、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于精馏塔可以为镍钼合金制成的筛板塔。
9、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于冷凝器和塔釜加热器为碟片式搪瓷换热器 或石墨换热器或钛材换热器或镍钼合金换热器。
10、 阀门、管件、泵均采用内衬聚四氟乙烯及其改性产品或聚丙烯及其改性产品或聚 乙烯及其改性产品或镍钼合金。
全文摘要
本发明涉及轻质油中回收环氧环己烷，将轻质油中主组分环氧环己烷与氯化氢开环反应生成高沸点的邻氯环己醇并将其分离回收的一种方法。其特征是，轻质油中环氧环己烷组分通过与HCl开环反应，反应混合物中其它组分因与生成的邻氯环己醇的沸点相差很大而得以分离，本方法采取了连续减压精馏得到了高纯度的邻氯环己醇。该方法采用了特殊设备材质，成功解决了邻氯环己醇精馏分离过程中的腐蚀问题。
文档编号B01J19/02GK101407449SQ20081014729
公开日2009年4月15日 申请日期2008年8月27日 优先权日2008年8月27日
发明者姜红军, 易素中, 袁年武, 谢正堂, 郑宏翠, 郑寿平 申请人:岳阳昌德化工实业有限公司