专利名称：β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯生产工艺的改进，通 过改变工艺技术条件实现β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯常压生产。
背景技术：
β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯，其商品名称为抗氧剂1076，传 统生产工艺为 减压法生产工艺将β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇 与催化剂按一定比例投入到反应器中，通过减压加热，在温度100 150°C反应6 12h，合 成反应结束。其缺点是一、为使反应向正反应方向移动，反应需在高真空条件下移走反应产 物-甲醇，提高产品收率。而此条件下，甲醇回收困难，排放处理造成环境污染。虽然干式 真空泵可解决此难题，但干式真空泵价格昂贵，投资提高。二、因反应需要的真空度高，要求设备气密性好，提高了设备安装质量标准。
发明内容
本发明目的是克服传统工艺中存在的不足，而提供的一种β-(3.5_ 二叔丁 基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯新的生产工艺，该工艺可在常压状态下完成，与减压法相 比，产品质量可达到同一标准，同时有效回收反应产物甲醇，可直接用于生产，降低生产成 本。本发明的技术方案是β - (3. 5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生 产工艺在反应器中按一定比例依次投入β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、 十八醇、氧化二丁基锡，通入队后升温，待反应物熔化后，启动搅拌装置使物料混合均勻， 在温度160 200°C反应6 12h，反应结束。经溶解、脱色、热滤、结晶、干燥，得成品 β "(3. 5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯。反应过程中始终通入队，并保持一定流速，以便带走反应产物-甲醇，气体进入冷 凝器回收甲醇。本发明为降低队消耗，可采用多个反应器同时生产，队采用串联工艺。本发明原料配比为A200g，十八醇180g，氧化二丁基锡2. 5g。本发明的优点1、采用氮气作介质，移走生产物甲醇，实现常压生产，同时有效回 收产物甲醇，并作为生产溶剂使用，降低生产成本。2、降低设备标准及投资。
具体实施例方式将A200g，、十八醇180g、氧化二丁基锡2. 5g依次投入反应器中，通人队，升温，待 物料溶解后启动搅拌装置，在温度160 20(TC反应6 12h，反应结束。经溶解、脱色、热滤、结晶、干燥，得成品β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯:337g，收率95% ；
回收甲醇16g，收率75%。本发明反应方程式
权利要求
1.一种β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺，其特 征在于将一种β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺，将 β "(3. 5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇、催化剂按一定比例投入到反应器中， 在保持队通入条件下，加热熔化物料后，搅拌使物料混合均勻，在温度160 200°C反应 6-12h，经溶解、脱色、热滤、结晶、干燥得成品β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八 醇酯。
2.根据权利要求1所述的β-(3. 5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生 产工艺，其特征在于上述各原料的具体重量为β-(3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲 酯200g，十八醇180g，氧化二丁基锡2. 5g。
全文摘要
一种β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺，将β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇、催化剂按一定比例投入到反应器中，在保持N2通入条件下，加热熔化物料后，搅拌使物料混合均匀，在温度160～200℃反应6-12h，经溶解、脱色、热滤、结晶、干燥得成品。本发明的优点如下1、反应物甲醇得到有效回收，减轻环境污染。2、取消真空泵，减少设备投资。3、回收的甲醇可作为生产用溶剂，降低生产成本。
文档编号C07C67/04GK102070452SQ20091022864
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月20日 优先权日2009年11月20日
发明者索士满 申请人:天津市北方金恒化工厂