专利名称：一种对羟基苯甲醚的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对羟基苯甲醚的生产工艺，具体是一种采用醚化、蒸馏、萃取、减压精馏四步骤形成的生产工艺制得。
背景技术：
对羟基苯甲醚可用于合成精细化学品，用作乙烯基型塑料单体的阻聚剂，紫外线抑制剂、染料中间体及用于合成食品、油脂和化妆品的抗氧化剂等。在国内外都有较大市场。该产品的物化性质及质量指标本品为白色状或蜡状结晶体，熔点52. 5°C，沸点243°C，相对密度1. 55，易溶于醇、 醚、苯和乙酸乙酯，微溶于水，本品经内衬纸桶包装，贮存于阴凉干燥处。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种对羟基苯甲醚的生产工艺，具体是一种总得率能达到93%，转化率达到98%的对羟基苯甲醚的生产工艺。为了解决以上技术问题，本发明的一种对羟基苯甲醚的生产工艺，主要由醚化、蒸馏、萃取、减压精馏四步骤构成，其特征在于所述醚化工序为将硫酸、水、甲醇依次加入反应釜中搅拌均勻后，加入对苯二酚，升温到50 55°C，压力控制在0. 1——0. 2Mpa，反应 6小时，然后降温到30°C以下，缓慢加入30 %的氢氧化钠溶液，中和到pH为7，过滤除去硫酸钠。进一步地，所述硫酸水甲醇的体积比为1 5——10 2——5进一步地，所述硫酸、水、甲醇混合溶液对苯二酚的体积比为1 0. 2——0. 5。本发明的优点在于本合成路线选用甲醇法，该法与传统的硫酸二甲酯法比较具有收率高，成本低，质量高等优点；总得率能达到93%，转化率达到98%。且生产不受季节影响的特点，使本项目更具有市场竞争力。
具体实施例方式实施例99%甲醇188. 69kg ；98%硫酸204. 8kg ；水700kg ；依次加入反应釜中搅拌均勻后，加入99%对苯二酚，476. 93kg，升温到50 55°C，压力控制在0. 1——0. 2Mpa，反应6小时，然后降温到30°C以下，缓慢加入30%的氢氧化钠溶液M4. 23kg，中和到pH为7，过滤除去硫酸钠。得99%成品500kg，其中对羟基苯甲醚4%kg，杂质1. 0kg，水4kg。
权利要求
1.一种对羟基苯甲醚的生产工艺，主要由醚化、蒸馏、萃取、减压精馏四步骤构成，其特征在于所述醚化工序为将硫酸、水、甲醇依次加入反应釜中搅拌均勻后，加入对苯二酚， 升温到50 55°C，压力控制在0. 1——0. 2Mpa,反应6小时，然后降温到30°C以下，缓慢加入30%的氢氧化钠溶液，中和到pH为7，过滤除去硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲醚的生产工艺，其特征在于所述硫酸 水甲醇的体积比为1 5——10 2——5。
3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲醚的生产工艺，其特征在于所述硫酸、水、 甲醇混合溶液对苯二酚的体积比为1 0. 2——0. 5。
全文摘要
本发明涉及一种对羟基苯甲醚的生产工艺，主要由醚化、蒸馏、萃取、减压精馏四步骤构成，其特征在于所述醚化工序为将硫酸、水、甲醇依次加入反应釜中搅拌均匀后，加入对苯二酚，升温到50～55℃，压力控制在0.1--0.2Mpa，反应6小时，然后降温到30℃以下，缓慢加入30％的氢氧化钠溶液，中和到pH为7，过滤除去硫酸钠。本发明的优点在于本合成路线选用甲醇法，该法与传统的硫酸二甲酯法比较具有收率高，成本低，质量高等优点；总得率能达到93％，转化率达到98％。且生产不受季节影响的特点，使本项目更具有市场竞争力。
文档编号C07C43/23GK102408319SQ201010287410
公开日2012年4月11日 申请日期2010年9月20日 优先权日2010年9月20日
发明者沈伟, 王宏, 赵祥领, 黄奎生 申请人:如皋市金陵化工有限公司