mol硝酸 (HN03,A.R.)，磁力搅拌L5h，放入60°C的水浴中10h左右，得到胶状沉淀即前躯体溶胶C。 将前躯体溶胶C取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1200°C下煅烧3h得到所需荧光粉体。
[0040] 实施例4、
[0041] 一种Sm3+为发光中心的钛酸镧红色荧光材料制备方法：包含以下步骤：称取 1. 86mmol硝酸镧（La(CH3C00)3，A.R.)，0? 14mmol硝酸钐（Sm(CH3C00)3，A.R.)溶解于适量蒸 馏水中，称取lmmol的钛酸四丁酯（C16H3604Ti，A.R.)，溶解于50ml丙酮中，滴加lOmmol硝酸 (HN03,A.R.)，机械搅拌1. 5h，放入50°C的水浴中12h左右，得到胶状沉淀即前躯体溶胶C。 将前躯体溶胶C取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1200°C下煅烧3h得到所需荧光粉体。
[0042] 实施例5、
[0043] 一种Sm3+为发光中心的钛酸镧红色荧光材料制备方法：包含以下步骤：称取 1.82mmol碳酸镧（La(CH3C00)3，A.R.)，0?lSmmol碳酸钐（Sm(CH3C00)3，A.R.)溶解于适量蒸 馏水中，称取lmmol的钛酸四丁酯（C16H3604Ti，A.R.)，溶解于50ml丁酮中，滴加lOmmol硝 酸（HN03,A.R.)，
[0044] 磁力搅拌1. 5h，放入80°C的油浴中6h左右，得到胶状沉淀即前躯体溶胶C。将前 躯体溶胶C取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1200°C下煅烧3h得到所需荧光粉体。
[0045] 使用DX2500型X射线衍射仪对纯La2Ti05和不同Sm3+掺杂比例样品 进行了测试，扫描速度为0. 04 ° /min，2 0范围为10-90 °。测试结果（见图 1) 显示纯La2TiO$v体为正交晶系，空间群为Pnam，纯La21105样品晶胞参数为： a=10. 9772 (A),b=ll. 3217 (A),c二3. 9347 (A)。由图 1 可知，掺杂稀土离子后，粉 体依旧保持原有构型，基本没有杂质相。对27°至30°的三个主峰进行分析发现（见图 2) ，随着31113+离子掺杂浓度的增加（掺杂比例为1%、3%、5%、7%、9%)，三个峰的位置向 大角度方向移动，通过图2可以看出晶胞尺寸有变小的趋势。这是由于镧系收缩，Sm3+离子 半径小于La3+半径，因此随着掺杂量的增加，晶胞变小。图3为所述钐掺杂含量为3%的色 谱图；
[0046] 实施例6、
[0047] 一种Sm3+为发光中心的钛酸镧红色荧光材料制备方法，包含以下步骤：称取 1. 94mmol醋酸镧（La(CH3C00)3，A.R.)，0? 06mmol醋酸钐（Sm(CH3C00)3，A.R.)溶解于适量蒸 馏水中，称取lmmol的钛酸四丁酯（C16H3604Ti，A.R.)，溶解于50ml乙醇中，滴加lOmmol硝 酸（HN03，A.R.)，机械搅拌2h，放入90°C的油浴中10h左右，得到胶状沉淀即前躯体溶胶C。 将前躯体溶胶C取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1KKTC下煅烧4h得到所需荧光粉体。
[0048] 将不同钐掺杂量的粉体在278nm激发条件下的测试发射光谱如图4所示，三个主 要的发射峰（5G0nm，608nm，651nm)分别归属为 4G5/2- 6H5/2,4G5/2- 6H7/2,4G5/2- 6H9/2。其中 最强峰为608nm的发射峰，是一种强烈的黄光。三个主要发射峰中，4G5/2- 6H7/2的跃迀满足 选率AJ= ±1，不仅是磁偶极跃迀允许，也是电偶极跃迀允许的，其它的都是电偶极跃迀 允许。
[0049] 实施例7、
[0050] -种Sm3+为发光中心的钛酸镧红色荧光材料制备方法，包含以下步骤：称取 1. 94mmol硝酸镧（La(CH3C00)3，A.R.)，0? 06mmol硝酸钐（Sm(CH3C00)3，A.R.)溶解于适量蒸 馏水中，称取lmmol的钛酸四丁酯（C16H3604Ti，A.R.)，溶解于30ml乙醇中，滴加lOmmol硝 酸（HN03，A.R.)，磁力搅拌2h，放入80°C的水浴中12h左右，得到胶状沉淀即前躯体溶胶C。 将前躯体溶胶C取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1KKTC下煅烧4h得到所
[0051] 需焚光粉体。
[0052] 以608nm为监测波长，Sm3+掺杂粉体的激发光谱显示在图5中。通常具有4f5电子 构型的能级图是比较复杂的。其中4f电子的跃迀可能性较多，一般为锐线吸收谱。因此由 图5可以判断，Sm3+离子的激发主要由Sm3+-(T之间电荷转移跃迀（CT)引起的，这一过程主 要是电子由〇2^的2p轨道跃迀到Sm3+的空4f轨道，表现为在278nm处较宽的谱带。而f-f?电 子跃迀主要为在 358nm处的 6H5/2- 6H7/2, 373nm处的 6H5/2- 4D5/2和 401nm处的 6H5/2- 4K11/2。
[0053] 以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵 盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1. 一种Sm3+为发光中心的钛酸镧红色荧光材料，其特征在于，所述红色荧光材料的化 学分子式为：Sm xLa2_xTi05，其中X的取值范围为0. 02 < X < 0. 1。
2. -种Sm 3+为发光中心的钛酸镧红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 按照权利要求1中所述的红色荧光材料的化学分子式的化学计量比称取2_〇1的 镧的可溶性盐、钐的可溶性盐溶解于30-50ml蒸馏水中，得到溶液A ; (2) 称取Immol的钛酸四丁醋，溶解于30-50ml溶剂中，滴加6mmol硝酸，得到溶液B ; (3) 待溶液A和溶液B混合均匀后，将溶液B缓慢倒入溶液A中，搅拌，得到前躯体溶胶 C； (4) 将前躯体溶胶C放入恒温水浴或油浴中，处理成前躯体凝胶； (5) 最后将所述前驱体凝胶置于刚玉坩埚内，在马弗炉中煅烧，得到红色荧光粉体。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述镧的可溶性盐为硝酸 盐、碳酸盐、醋酸盐中的一种或几种。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述钐的可溶性盐为硝酸 盐、碳酸盐、醋酸盐中的一种或几种。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，La3+: Ti4+的摩尔比为2 : 1。
6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤⑵中所述的溶剂包括甲醇、乙 醇、丁醇、丙酮、丁酮中的一种或几种混合物。
7. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中将溶液B缓慢倒入溶液A 中，搅拌条件为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌时间为l_2h。
8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4)中将前躯体溶胶C放入恒温 水浴或油浴的反应温度为50-90°C，反应时间为6-12h。
9. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（5)中在马弗炉中煅烧的温度为 900-1200°C，时间为 3-6h。
10. 权利要求1所述的Sm3+为发光中心的钛酸镧红色荧光材料的应用，其特征在于，所 述红色荧光材料用于光致发光。
【专利摘要】本发明提供了一种Sm3+为发光中心的钛酸镧红色荧光材料及其制备方法，涉及发光材料技术领域。所述钛酸镧红色荧光材料的化学组成式为：SmxLa2-xTiO5，其制备方法包括：先制备钛酸镧凝胶，掺入Sm3+离子，然后将该凝胶在高温下烧结制备相应粉体；根据荧光粉体的发光强度，最终确定了钐的最佳掺杂量为3％。本发明工艺简单、安全、易于控制，制备的粉体是不同于钙钛矿及尖晶石型发光基体的结构，是一种新型光致发光材料基体，可为稀土光致发光材料提供新的拓展空间。
【IPC分类】C09K11-78
【公开号】CN104745188
【申请号】CN201510027764
【发明人】郭瑞, 王燕燕, 王仁超, 何龙, 齐建全
【申请人】东北大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年1月17日