钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种荧光粉领域，尤其涉及一种钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002]OLED的全称Organic Light Emitting D1de,有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
[0003]上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
【发明内容】
[0004]基于上述问题，发明所要解决的问题在于提供一种化学通式为R2GeCl6:xNd3+的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]本发明提供的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉，其化学通式为R2GeCl6:xNd3+，该上转换荧光粉采用如下步骤制得:
[0007](I)、按化学通式为R2GeCl6:xNd3+中的化学元素计量比，称取RC1，GeCl4和NdCl3粉体，在刚玉研钵中研磨20?60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
[0008](2)、将步骤(I)的前驱体放入马弗炉中以800?1100°C灼烧0.5?5小时，然后冷却到100?300°C，保温0.5?3小时后，随炉冷却到室温，得到块体材料；
[0009](3)、把块体材料粉碎，得到化学通式为R2GeCl6:xNd3+的所述钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉；
[0010]其中，R2GeCl6:xNd3+ 中，R 为 Li, Na, K, Rb 或 Cs ；x 取值为 0.01 ?0.08。
[0011]优选实施例，步骤(I)中，原料粉体在刚玉研钵中研磨时间为40分钟。
[0012]优选实施例，步骤(2)中，前驱体放入马弗炉中，灼烧温度为950 V，灼烧时间为3小时；灼烧过后，冷却温度为200°C，冷却保温时间为2小时。
[0013]优选实施例，步骤(3)中，R2GeCl6:xNd3+中的x取值为0.05。
[0014]本发明还提供上述钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的制备方法，包括如下步骤制得:
[0015](I)、按化学通式为R2GeCl6:xNd3+中的化学元素计量比，称取RC1，GeCl4和NdCl3粉体，在刚玉研钵中研磨20?60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
[0016](2)、将步骤(I)的前驱体放入马弗炉中以800?1100°C灼烧0.5?5小时，然后冷却到100?300°C，保温0.5?3小时后，随炉冷却到室温，得到块体材料；
[0017](3)、把块体材料粉碎，得到化学通式为R2GeCl6:xNd3+的所述钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉；
[0018]其中，R2GeCl6:xNd3+ 中，R 为 Li, Na, K, Rb 或 Cs ；x 取值为 0.01 ?0.08。
[0019]本发明制备的钕掺杂氯锗酸R2GeCl6:xNd3+上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光；Nd是重要的稀土元素，其4f电子在f-f组态内或在f-d之间的能级跃迁都会辐射出可见光；在本体系中，Nd3+离子吸收了基质传递过来的能量，能级2P372 — 4I1572的跃迁辐射出469蓝光的发光峰。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
[0020]另外，制备的方法简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
【附图说明】
[0021]图1为实施例1制得的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的光致发光光谱曲线图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
[0023]实施例1:选用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉体，其摩尔比为 2mmol, I mmol, 0.05mmo I ,在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950°C下灼烧3小时，然后冷却到200°C保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Li2GeCl6:0.05Nd3+上转换荧光粉。
[0024]图1为实施例1制得的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的光致发光光谱曲线图；激发波长为796nm。得到的469nm的发光峰对应的是Nd3+离子2P3/2 — 4I1572的跃迁辐射发光。
[0025]实施例2:选用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉体,其摩尔比为 2mmol, I mmol, 0.01 mmol ,在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100°C下灼烧0.5小时，然后冷却到100°C保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Li2GeCl6:0.0lNd3+上转换荧光粉。
[0026]实施例3:选用 LiCl, GeCl4 和 NdCl3 粉体,其摩尔比为 2mmol, I mmol, 0.08mmol,在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800°C下灼烧5小时，然后冷却到300°C保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Li2GeCl6:0.08Nd3+上转换荧光粉。
[0027]实施例4:选用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉体，其摩尔比为 2mmol, I mmol, 0.05mmo I ,在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950°C下灼烧3小时，然后冷却到200°C保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Na2GeCl6:0.05Nd3+上转换荧光粉。
[0028]实施例5:选用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉体,其摩尔比为 2mmol, I mmol, 0.01 mmol ,在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100°C下灼烧0.5小时，然后冷却到100°C保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Na2GeCl6:0.0lNd3+上转换荧光粉。
[0029]实施例6:选用 NaCl, GeCl4 和 NdCl3 粉体,其摩尔比为 2mmol, I mmol, 0.08mmol,在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800°C下灼烧5小时，然后冷却到300°C保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Na2GeCl6:0.08Nd3+上转换荧光粉。
[0030]实施例7:选用KCl，66(:14和制(:13粉体，其摩尔比为2臟01，1臟01，0.05臟01，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950°C下灼烧3小时，然后冷却到200°C保温2小时，再随炉冷却到室温