专利名称：一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备无水氯化钕的方法。
背景技术：
钕作为稀土材料，广泛应用于制造特种合金、电子仪器和光学玻璃。在制造激光器材方面，也有着重要的应用。金属钕的制备一般是用钙还原水合氯化钕或无水氯化钕熔融盐电解。因此，作为电解法的原料，无水氯化钕的制备是制备金属钕的关键环节，其制备工艺的研究和优化有着较为重要的意义。关于无水氯化钕的制备方法，工艺已经相对成熟。最早文献报道是真空环境下升温200 300°C升华氯化铵和六水合三氯化钕，后改进为蒸馏共沸。然而传统的制备工艺方法相对复杂，且需要真空环境。
发明内容
本发明是要解决现有制备无水氯化钕的方法需要真空环境且制备工艺复杂的问题，提供了一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法。本发明一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，是通过以下步骤进行:一、由氧化钕制备六水合三氯化钕:a、取氧化钕置于50°C烘箱中处理50 70min，得到预处理后的氧化钕；b、向预处理后的氧化钕加入蒸馏水，混合均匀；然后在70°C恒温水浴的条件下，加入质量百分含量为36.6%的盐酸，搅拌I 2h后，进行过滤，留取滤液；c、75°C水浴条件下，将滤液加热5 8h，然后用丙酮洗涤，再过滤，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化钕；其中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为Ig: 5 10mL，预处理后的氧化钕与质量百分含量为 36.6%的盐酸的物质的量比为1:6;二、由六水合三氯化钕制备三氯化钕:d、称取NH4Cl平铺在反应舟上；再将步骤一制备的六水合三氯化钕平铺在NH4Cl上；e、将管式炉升温至340°C，把反应舟推入，反应200 220min后取出；研磨后得到无水氯化钕，即完成在开放体系下制备无水氯化钕的方法；其中步骤一制备的六水合三氯化钕与NH4Cl的物质的量比为1: 19 21。本发明的有益效果:(I)本发明将Nd2O3与浓盐酸反应，制备出比较稳定的NdCl3.6Η20。再由NdCl3.6Η20脱水，以达到制备出无水NdCl3的目的。(2)本发明将NH4Cl晶体与NdCl3.6Η20 —起加热，防止在高温加热时，发生水解反应，生成氯氧化物，使无水NdCl3夹杂不纯物质。(3)为达到升华生成的HCl气体能充分与NdCl3.6Η20接触，起到保护其不发生水解反应的目的，在高温加热时，本发明采用层铺法。即首先把过量的氯化铵晶体颗粒均匀的平铺在反应舟的底部平面，再把NdCl3.6Η20晶体均匀的铺在NH4Cl晶体上面。(4)本发明用的是管式炉升温加热，由于在加温至340°C时才开始生成HCl气体，如把NdCl3.6H20与NH4Cl混合晶体程序升温，在NH4Cl为发生反应前，NdCl3就已发生水解反应，因此，需要当温度升至340°C时才把反应舟推入，以保证HCl气体充分起到保护作用。本发明简化了传统制备工艺中需要真空环境的条件，在空气流通环境下，亦可以制备出无水氯化钕。
图1为试验I制备的六水合三氯化钕的XRD图；图2为试验I未加入NH4Cl保护得到物质的XRD图；图3为试验I制备的无水氯化钕的XRD图。
具体实施例方式具体实施方式
一:本实施方式一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，是通过以下步骤进行:一、由氧化钕制备六水合三氯化钕:a、取氧化钕置于50°C烘箱中处理50 70min，得到预处理后的氧化钕；b、向预处理后的氧化钕加入蒸馏水，混合均匀；然后在70°C恒温水浴的条件下，加入质量百分含量为36.6%的盐酸，搅拌I 2h后，进行过滤，留取滤液；c、75°C水浴条件下，将滤液加热5 8h，然后用丙酮洗涤，再过滤，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化钕；其中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为Ig: 5 10mL，预处理后的氧化钕与质量百分含量为36.6%的盐酸的物质的量比为1:6;
二、由六水合三氯化钕制备三氯化钕:d、称取NH4Cl平铺在反应舟上；再将步骤一制备的六水合三氯化钕平铺在NH4Cl上；e、将管式炉升温至340°C，把反应舟推入，反应200 220min后取出；研磨后得到无水氯化钕，即完成在开放体系下制备无水氯化钕的方法；其中步骤一制备的六水合三氯化钕与NH4Cl的物质的量比为1: 19 21。本实施方式的有益效果:(I)本实施方式将Nd2O3与浓盐酸反应，制备出比较稳定的NdCl3.6Η20。再由NdCl3.6Η20脱水，以达到制备出无水NdCl3的目的。(2)本实施方式将NH4Cl晶体与NdCl3.6Η20 —起加热，防止在高温加热时，发生水解反应，生成氯氧化物，使无水NdCl3夹杂不纯物质。(3)为达到升华生成的HCl气体能充分与NdCl3.6Η20接触，起到保护其不发生水解反应的目的，在高温加热时，本实施方式采用层铺法。即首先把过量的氯化铵晶体颗粒均匀的平铺在反应舟的底部平面，再把NdCl3.6Η20晶体均匀的铺在NH4Cl晶体上面。(4)本实施方式用的是管式炉升温加热，由于在加温至340°C时才开始生成HCl气体，如把NdCl3.6H20与NH4Cl混合晶体程序升温，在NH4Cl为发生反应前，NdCl3就已发生水解反应，因此，需要当温度升至340°C时才把反应舟推入，以保证HCl气体充分起到保护作用。本实施方式简化了传统制备工艺中需要真空环境的条件，在空气流通环境下，亦可以制备出无水氯化钕。
具体实施方式
二:本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中取氧化钕置于50°C烘箱中处理60min。其他步骤和参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为Ig: 8mL其他步骤和参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四:本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤一中搅拌
1.5h后，进行过滤。其他步骤和参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五:本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤一中将滤液加热7h。其他步骤和参数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六:本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤一中的烘干为在60°C的烘箱中进行烘干。其他步骤和参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七:本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤二中步骤一制备的六水合三氯化钕与NH4C1的物质的量比为1: 20。其他步骤和参数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八:本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤二中反应210min后取出。其他步骤和参数与具体实施方式
一至七之一相同。通过以下试验验证本发明的有益效果:试验1、本试验一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，是通过以下步骤进行:一、由氧化钕制备六水合三氯化钕:a、取氧化钕置于50°C烘箱中处理50 70min，得到预处理后的氧化钕；b、向预处理后的氧化钕加入蒸馏水，混合均匀；然后在70°C恒温水浴的条件下，加入质量百分含量为36.6%的盐酸，搅拌1.5h后，进行过滤，留取滤液；c、75°C水浴条件下，将滤液加热7h，然后用丙酮洗涤，再过滤，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化钕；其中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为Ig: 5 10mL，预处理后的氧化钕与质量百分含量为36.6%的盐酸的物质的量比为1:6;二、由六水合三氯化钕制备三氯化钕:d、将0.1molNH4Cl平铺在反应舟上；再将
0.005mol步骤一制备的六水合三氯化钕平铺在NH4Cl上；e、将管式炉升温至340°C，把反应舟推入，反应IOmin后取出；研磨后得到无水氯化钕，即完成在开放体系下制备无水氯化钕的方法。将本试验步骤一制备的六水合三氯化钕进行X射线衍射分析得到谱图如图1所示，由图1可知，其强衍射峰与标准谱图里NdCl.6H20的衍射峰相符合，因此确定此物质为NdCl.6H20o将本试验步骤一制备的六水合三氯化钕不加入NH4C1晶体，直接焙烧至340°C，得到物质经XRD测试得谱图如图2所示，经对照标准谱图，确定为氯化钕的水解产物NdCIO。将本试验制备的无水氯化钕进行X射线衍射分析得到谱图如图3所示，由图3可知，经对照分析可知，其强衍射峰与无水氯化钕的标准谱图相符合，确定其为无水氯化钕。
由此可见本试验简化了传统制备工艺中需要真空环境的条件，在空气流通环境下，亦可以制备出无水氯化钕。
权利要求
1.一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，其特征在于开放体系下制备无水氯化钕的方法是通过以下步骤进行: 一、由氧化钕制备六水合三氯化钕:a、取氧化钕置于50°C烘箱中处理50 70min，得到预处理后的氧化钕；b、向预处理后的氧化钕加入蒸馏水，混合均匀；然后在70°C恒温水浴的条件下，加入质量百分含量为36.6%的盐酸，搅拌I 2h后，进行过滤，留取滤液；c、75°C水浴条件下，将滤液加热5 8h，然后用丙酮洗涤，再过滤，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化钕；其中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为Ig: (5 10)mL，预处理后的氧化钕与质量百分含量为36.6%的盐酸的物质的量比为1: 6; 二、由六水合三氯化钕制备三氯化钕:d、称取NH4Cl平铺在反应舟上；再将步骤一制备的六水合三氯化钕平铺在NH4Cl上；e、将管式炉升温至340°C，把反应舟推入，反应200 220min后取出；研磨后得到无水氯化钕，即完成在开放体系下制备无水氯化钕的方法；其中步骤一制备的六水合三氯化钕与NH4Cl的物质的量比为1: 19 21。
2.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，其特征在于步骤一中取氧化钕置于50°C烘箱中处理60min。
3.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，其特征在于步骤一中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为Ig: 8mL。
4.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，其特征在于步骤一中搅拌1.5h后，进行过滤。
5.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，其特征在于步骤一中将滤液加热7h。
6.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，其特征在于步骤一中的烘干为在60°C的烘箱中 进行烘干。
7.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，其特征在于步骤二中步骤一制备的六水合三氯化钕与NH4Cl的物质的量比为1: 20。
8.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，其特征在于步骤二中反应210min后取出。
全文摘要
一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，本发明涉及一种制备无水氯化钕的方法。本发明是要解决现有制备无水氯化钕的方法需要真空环境且制备工艺复杂的问题，本发明的方法为一、由氧化钕制备六水合三氯化钕；二、由六水合三氯化钕制备三氯化钕将NH4Cl平铺在反应舟上；再将六水合三氯化钕平铺在NH4Cl上，然后进行焙烧，反应后进行研磨得到无水氯化钕，即完成在开放体系下制备无水氯化钕的方法。本发明应用于化工领域。
文档编号C01F17/00GK103193259SQ20131014262
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月24日 优先权日2013年4月24日
发明者刘春涛, 李亚北, 刘洋, 柏林凯, 荆宝剑 申请人:黑龙江大学