防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉及生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉及生产方法。
【背景技术】
[0002]夜光粉目前广泛应用在油漆、涂料、油墨，塑胶等行业，及诸如夜光标志标线，夜光服装，夜光工艺品，夜光家居用品，夜光厨卫建材等领域。但是目前的夜光粉普遍存在以下的缺陷:
O防潮性差，不防水，易结块，存放时间较短；
2)耐高温性能差，比如在夜光玻璃、夜光陶瓷等的生产中，在高温下易氧化并部分或全部丧失其夜光性能；
3)激发能级要求高，低照度和LED节能灯照明环境均不能得到有效激发，且余辉发光效果差，只有经过足够高的照度和能量激发后，才能有效发光，且余辉亮度也较低等。
[0003]为克服以上的缺点，研发人员研制出来一种蓝绿色光夜光粉，部分解决了防潮性、耐高温问题，随着LED节能灯具的广泛使用，蓝绿色光夜光粉在LED灯具照明环境下不能有效激发、余辉亮度不足的问题限制了它的应用范围，不能满足用户在实际应用方面的需求。目前市场上还没有一种防水、耐高温、低照度、长余辉的黄绿光夜光粉。
【发明内容】
[0004]针对上述问题，本发明提供了一种防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉及生产方法，粉体经无机酸处理，使颗粒表面润滑，用特种溶剂在极小颗粒表面裹上一层分子层的透明“膜”。此“膜衣”隔绝水汽和氧，而且由于“透明膜”的光反射，辉度提高，吸光能级降低。
[0005]为实现以上目的，采用以下技术方案:
防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉及生产方法，其特征在于，湿法-凝胶混料得到混合物中含球形 Y -Al2O3, SrCO3, Eu2O3, Dy2O3, H3BO3;
其中混合物中所含H3BO3为0.5wt%~2.5wt% ；
Al/(Sr+Eu+Dy)(摩尔比)1.90-1.98 ；
处理混合物反应处理后得到的粉体的溶液中含有似％?04或NH 4H2P04，HCl或順03或H2SO4或者其中的任两种，Na2HPO4或(NH4)2HPO4,似25丨03或 K 2Si03，NaOH 或 KOH，Na2CO3或K2CO30
[0006]如权利要求1的防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉的生产方法，混合物中含球形γ -Al2O3, SrCO3, Eu2O3, Dy2O3, H3BO3.其中:所含 H3BO3 为 0.5wt%~2.5wt% ；
Al/(Sr+Eu+Dy)(摩尔比)1.90~1.98 ;其特征在于，
I)取用湿法混合的固体混合物装入坩祸，在还原气氛中，于1400°C反应3小时，块料经破碎、磨、筛，得到一定粒度的在暗处发黄绿色光的粉体； 2)在含似&?04或NH4H2P04，HCl或順03或H #04或三种酸中的两种的混合溶液加入粉体，搅拌40分钟；
3)沉淀，倾去清液后，加25°C水，加似2即04或(NH4)2HPO4搅拌3分钟；
4)沉淀，倾去清液后，加25°C水，慢慢加入似23103或K2Si03溶液，使PH=6.5，再加入NaOH或KOH溶液，使ΡΗ=6.8 ;然后加入Na2CO3或K 2C03溶液，使ΡΗ=7.0 ；
5)沉淀，倾去清液后，加25°C水，搅拌3分钟；
6)沉淀，倾去清液后，滤去水份，用无水乙醇，淋洗2~3次；
7)烘干，过筛。
[0007]本发明有益效果:防水、防潮，与水混合或接触后稳定性高，在高温下不易氧化，可应用在玻璃、陶瓷等高温生产工艺当中，辉度提高，吸光能级降低，在低照度下就可以被充分激发并有效发光。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
取用湿法混合的固体混合物5kg (其中球形γ -Al2O3 19.363mol ；高纯SrCO318.924mol ；Eu2O3 0.1402mol ；Dy203 0.1609mol ；H3BO3 1.996mol)装入坩祸，在还原气氛中，于1400°C反应3小时，块料经破碎、磨、筛，得到一定粒度的在暗处发黄绿色光的夜光粉；
在100ml溶液(含0.815N的NaH2P04、0.777N的HCl和H2SO^混合物)加入粉体1250g，搅拌40分钟；
沉淀，倾去清液后，加25°C水1000ml，加0.0lN浓度Na2HP0425ml搅拌3分钟；
沉淀，倾去清液后，加25°C水1000ml，慢慢加入0.98N浓度似讲03溶液150ml，
使PH=6.5，再加入0.25N浓度NaOH溶液50ml，使PH=6.8 ;然后加入0.1N浓度的Na2CO3溶液 30ml，使 PH=7.0 ；
沉淀后倾去清液，加25°C水1000ml，搅拌3分钟；
沉淀，倾去清液，滤去水份，无水乙醇50ml，淋洗3次；
烘干、过筛后，取上述品2g，放入25°C水20ml，浸泡于室温下放置300小时(随时补充水，保持20ml)后，测PH ~ 7.0。
[0009]实施例2
取用湿法混合的固体混合物5kg (其中球形γ -Al2O3 19.363mol ；高纯SrCO318.924mol ；Eu2O3 0.1402mol ；Dy203 0.1609mol ；H3BO3 1.996mol)装入坩祸，在还原气氛中，于1400°C反应3小时，块料经破碎、磨、筛，得到一定粒度的在暗处发黄绿色光的夜光粉；
在100ml溶液含(0.815N的NH4H2PO4^0.777N的HCl)加入粉体1250g，搅拌40分钟； 沉淀，倾去清液后，加25。。水1000ml，加0.0lN浓度Na2HPO4 25ml搅拌3分钟；
沉淀，倾去清液后，加25°C水1000ml，慢慢加入0.98N浓度似讲03溶液150ml，
使PH=6.5，再加入0.25N浓度NaOH溶液50ml，使PH=6.8 ;然后加入0.1N浓度的Na2CO3溶液 30ml，使 PH=7.0 ；
沉淀后倾去清液，加25°C水1000ml，搅拌3分钟；
沉淀，倾去清液，滤去水份，无水乙醇50ml，淋洗2次；
烘干、过筛后，取上述品2g，放入25°C水20ml，浸泡于室温下放置300小时(随时补充水，保持20ml)后，测PH ~ 7.0。
[0010] 实施例3
取用湿法混合的固体混合物5kg (其中球形γ -Al2O3 19.363mol ；高纯SrCO318.924mol ；Eu2O3 0.1402mol ；Dy203 0.1609mol ；H3BO3 1.996mol)装入坩祸，在还原气氛中，于1400°C反应3小时，块料经破碎、磨、筛，得到一定粒度的在暗处发黄绿色光的夜光粉；
在100ml溶液(含0.815N的NaH2P04、0.777N的順03和H 2S04两种混合物)加入粉体1250g，搅拌40分钟；
沉淀，倾去清液后，加25。。水1000ml，加0.0lN浓度(NH4)2HPO4 25ml搅拌3分钟； 沉淀，倾去清液后，加25°C水1000ml，慢慢加入0.98N浓度Na2SiCV液150ml,
使PH=6.5，再加入0.25N浓度KOH溶液50ml，使PH=6.8 ;然后加入0.1N浓度的K2CO3溶液 30ml，使 PH=7.0 ；
沉淀后倾去清液，加25°C水1000ml，搅拌3分钟；
沉淀，倾去清液，滤去水份，无水乙醇50ml，淋洗2次；
烘干、过筛后，取上述品2g，放入25°C水20ml，浸泡于室温下放置300小时(随时补充水，保持20ml)后，测PH ~ 7.0。
【主权项】
1.防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉及生产方法，其特征在于，湿法-凝胶混料得到混合物中含球形 Y -Al2O3, SrCO3, Eu2O3, Dy2O3, H3BO3; 其中混合物中所含H3BO3为0.5wt%~2.5wt% ； Al/(Sr+Eu+Dy)(摩尔比)1.90-1.98 ； 处理混合物反应处理后得到的粉体的溶液中含有似％?04或NH 4H2P04，HCl或順03或H2SO4或者其中的任两种，Na2HPO4或(NH4)2HPO4,似25丨03或 K 2Si03，NaOH 或 KOH，Na2CO3或K2CO30
2.如权利要求1的防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉的生产方法，其特征在于， 1)取用湿法混合的固体混合物装入坩祸，在还原气氛中，于1400°C反应3小时，块料经破碎、磨、筛，得到一定粒度的在暗处发黄绿色光的粉体； 2)在含似&?04或NH4H2P04，HCl或順03或H #04或三种酸中的两种的混合溶液加入粉体，搅拌40分钟； 3)沉淀，倾去清液后，加25°C水，加似2即04或(NH4)2HPO4搅拌3分钟； 4)沉淀，倾去清液后，加25°C水，慢慢加入Na2S1^K 2Si03溶液，使PH=6.5，再加入NaOH或KOH溶液，使ΡΗ=6.8 ;然后加入Na2CO3或K 2C03溶液，使ΡΗ=7.0 ； 5)沉淀后倾去清液，加25°C水，搅拌3分钟； 6)沉淀，倾去清液，滤去水份，用无水乙醇，淋洗2~3次； 7)烘干，过筛。
【专利摘要】本发明公开了一种防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉及生产方法，使锶、铝、铕、镝和硼的盐类或氧化物充分混合，克服了传统的固体混合物机械混合很难均匀的难题。充分分散的各种混合物，在还原气氛的窑炉中，于1350~1450℃下进行三小时的固相反应。生成的荧光块料经破碎、球磨、筛分等机械加工成一个粒度的粉体。粉体经无机酸处理，使颗粒表面润滑，用特种溶剂在极小颗粒表面裹上一层分子层的透明“膜”。此“膜衣”隔绝水汽和氧，具有很好的防水、防潮以及抗氧化性，并且由于“透明膜”的光反射，辉度提高，吸光能级降低。
【IPC分类】C09K11-86, C09K11-84, C09K11-80
【公开号】CN104745191
【申请号】CN201510132545
【发明人】林志祥, 管少锋, 马良
【申请人】大连中邦化学工业股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月25日