一种致密度高和附着力强固化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及固化剂领域，尤其涉及一种致密度高和附着力强固化剂及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 聚氨酯涂料的涂膜具有硬度高、韧性好、耐化学品能力强以及干燥快等优点，是性 能卓越、应用最广泛的溶剂型涂料之一。
[0003] 在现有的聚氨酯涂料中，为了加快涂层的固化速度、提高涂层的各项性能，需要在 涂料中添加固化剂。多异氰酸酯固化剂是一种聚氨酯涂料专用的固化剂，其组成和化学结 构直接决定着聚氨酯涂层的物理机械性能、干性、耐水性和耐候性。
[0004] 然而，目前市场上的多异氰酸酯固化剂在与聚氨酯涂料的组分交联反应成膜时， 存在交联反应活性低、固化速度慢、交联密度差、涂层致密度低和附着力差的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种固化反应速度快、致 密度高和附着力强的固化剂。
[0006] 同时，本发明还提供了一种致密度高和附着力强固化剂的制备方法。
[0007] 为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的： 一种致密度高和附着力强固化剂，按重量份数计包括下列组分：二异氰酸酯20~30份、 聚醚多元醇10~20份、醋酸乙酯15~25份、三羟甲基丙烷2~12份、催化剂1~8份、阻聚剂3~9 份、溶剂25~35份。
[0008] 优选的，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异 氰酸酯中的任意一种。
[0009] 优选的，所述催化剂为三丁基氧化锡、四丁基氧化钛、异辛酸亚锡中的任意一种。
[0010] 优选的，所述阻聚剂为磷酸、硫酸、苯甲酰氯中的任意一种。
[0011] 优选的，所述溶剂为丙酮、丙二醇、乙醇中的任意一种。
[0012] 上述的致密度高和附着力强固化剂，其制备的工艺步骤如下： (1) 按重量份数比称取原料； (2) 将二异氰酸酯单体、醋酸乙酯和三羟甲基丙烷加入溶剂中溶解，搅拌均匀，温度维 持在 40~70°C ; (3) 将聚醚多元醇在搅拌条件下加入到所述反应容器中，进行预聚反应，加料时间2~4 小时，聚醚多元醇加料完毕后，在60~80°C保温1~3小时； (4) 加入催化剂，在75~90°C继续搅拌反应3~6小时，检测NCO%和游离TDI%，当NCO% 到达5%和游离TDI%小于0. 1%时加入阻聚剂终止反应，在70~100°C保温2~4小时，冷却 出料。
[0013] 本发明的有益效果： 本发明制备的固化剂，具有固化速度快、致密度高，对底材具有强的附着力的特性，与 聚氨酯相容性良好，耐候性好。本发明的制备方法流程简单、无需大型设备投资、生产成本 低。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明 的保护范围。
[0015] -种致密度高和附着力强固化剂，按重量份数计包括下列组分：二异氰酸酯 20~30份、聚醚多元醇10~20份、醋酸乙酯15~25份、三羟甲基丙烷2~12份、催化剂1~8份、 阻聚剂3~9份、溶剂25~35份。
[0016] 制备的工艺步骤如下： (1) 按重量份数比称取原料； (2) 将二异氰酸酯单体、醋酸乙酯和三羟甲基丙烷加入溶剂中溶解，搅拌均匀，温度维 持在 40~70°C ; (3) 将聚醚多元醇在搅拌条件下加入到所述反应容器中，进行预聚反应，加料时间2~4 小时，聚醚多元醇加料完毕后，在60~80°C保温1~3小时； (4) 加入催化剂，在75~90°C继续搅拌反应3~6小时，检测NCO%和游离TDI%，当NCO% 到达5%和游离TDI%小于0. 1%时加入阻聚剂终止反应，在70~100°C保温2~4小时，冷却 出料。
[0017] 本发明制备的致密度高和附着力强固化剂，具有固化反应速度快、致密度高、附着 力强等优点。
[0018] 实施例1 一种致密度高和附着力强固化剂，按重量份数计包括下列组分：甲苯二异氰酸酯30 份、聚醚多元醇10份、醋酸乙酯15份、三羟甲基丙烷12份、三丁基氧化锡8份、磷酸9份、 丙酮35份。
[0019] 制备的工艺步骤如下： (1) 按重量份数比称取原料； (2) 将甲苯二异氰酸酯、醋酸乙酯和三羟甲基丙烷加入丙酮中溶解，搅拌均匀，温度维 持在40°C ; (3) 将聚醚多元醇在搅拌条件下加入到所述反应容器中，进行预聚反应，加料时间2小 时，聚醚多元醇加料完毕后，在60°C保温1小时； (4) 加入三丁基氧化锡，在75°C继续搅拌反应3~小时，检测NCO%和游离TDI%，当NCO% 到达5%和游离TDI%小于0. 1%时加入磷酸终止反应，在70°C保温2小时，冷却出料。
[0020] 实施例2 一种致密度高和附着力强固化剂，按重量份数计包括下列组分：异佛尔酮二异氰酸酯 20份、聚醚多元醇20份、醋酸乙酯25份、三羟甲基丙烷2份、四丁基氧化钛1份、硫酸3份、 丙二醇25份。
[0021] 制备的工艺步骤如下： (1) 按重量份数比称取原料； (2) 将异佛尔酮二异氰酸酯、醋酸乙酯和三羟甲基丙烷加入丙二醇中溶解，搅拌均匀， 温度维持在70°C ; (3) 将聚醚多元醇在搅拌条件下加入到所述反应容器中，进行预聚反应，加料时间4小 时，聚醚多元醇加料完毕后，在80°C保温3小时； (4) 加入四丁基氧化钛，在90°C继续搅拌反应6小时，检测NCO%和游离TDI%，当NCO% 到达5%和游离TDI%小于0. 1%时加入硫酸终止反应，在100°C保温4小时，冷却出料。
[0022] 实施例3 一种致密度高和附着力强固化剂，按重量份数计包括下列组分：六亚甲基二异氰酸酯 25份、聚醚多元醇16份、醋酸乙酯19份、三羟甲基丙烷7份、异辛酸亚锡5份、苯甲酰氯6 份、乙醇28份。
[0023] 制备的工艺步骤如下： (1) 按重量份数比称取原料； (2) 将六亚甲基二异氰酸酯、醋酸乙酯和三羟甲基丙烷加入溶剂中溶解，搅拌均匀，温 度维持在55°C ; (3) 将聚醚多元醇在搅拌条件下加入到所述反应容器中，进行预聚反应，加料时间3小 时，聚醚多元醇加料完毕后，在70°C保温2小时； (4) 加入异辛酸亚锡，在80°C继续搅拌反应5小时，检测NCO%和游离TDI%，当NCO%到 达5%和游离TDI%小于0. 1%时加入苯甲酰氯终止反应，在85°C保温3小时，冷却出料。
[0024] 实施例4 一种致密度高和附着力强固化剂，按重量份数计包括下列组分：六亚甲基二异氰酸酯 20份、聚醚多元醇16份、醋酸乙酯17份、三羟甲基丙烷12份、四丁基氧化钛8份、磷酸6 份、丙酮1份。
[0025] 制备的工艺步骤如下： (1) 按重量份数比称取原料； (2) 将六亚甲基二异氰酸酯、醋酸乙酯和三羟甲基丙烷加入溶剂中溶解，搅拌均匀，温 度维持在40°C ; (3) 将聚醚多元醇在搅拌条件下加入到所述反应容器中，进行预聚反应，加料时间3小 时，聚醚多元醇加料完毕后，在70°C保温1小时； (4) 加入四丁基氧化钛，在90°C继续搅拌反应6小时，检测NCO%和游离TDI%，当NCO% 到达5%和游离TDI%小于0. 1%时加入磷酸终止反应，在90°C保温4小时，冷却出料。
[0026] 性能测试 本发明的主要技术性能如表1所示： 表1
从表1可以看出，本发明制备的致密度高和附着力强固化剂，具有固化反应速度快、附 着力强等优点。
[0027] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述 特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影 响本发明的实质内容。
【主权项】
1. 一种致密度高和附着力强固化剂，其特征在于，按重量份数计包括下列组分：二异 氰酸酯20~30份、聚醚多元醇10~20份、醋酸乙酯15~25份、三羟甲基丙烷2~12份、催化剂 1~8份、阻聚剂3~9份、溶剂25~35份。2. 根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于：所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异 佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种。3. 根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于：所述催化剂为三丁基氧化锡、四丁基氧 化钛、异辛酸亚锡中的任意一种。4. 根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于：所述阻聚剂为磷酸、硫酸、苯甲酰氯中 的任意一种。5. 根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于：所述溶剂为丙酮、丙二醇、乙醇中的任 意一种。6. -种如权利要求1所述的致密度高和附着力强固化剂的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤： (1) 按重量份数比称取原料； (2) 将二异氰酸酯单体、醋酸乙酯和三羟甲基丙烷加入溶剂中溶解，搅拌均匀，温度维 持在 40~70°C; (3) 将聚醚多元醇在搅拌条件下加入到所述反应容器中，进行预聚反应，加料时间2~4 小时，聚醚多元醇加料完毕后，在60~80°C保温1~3小时； (4) 加入催化剂，在75~90°C继续搅拌反应3~6小时，检测NCO%和游离TDI%，当NCO% 到达5%和游离IDI%小于0. 1%时加入阻聚剂终止反应，在70~100°C保温2~4小时，冷却出 料。
【专利摘要】本发明公开一种致密度高和附着力强固化剂及其制备方法，按重量份数计包括下列组分：二异氰酸酯20~30份、聚醚多元醇10~20份、醋酸乙酯15~25份、三羟甲基丙烷2~12份、催化剂1~8份、阻聚剂3~9份、溶剂25~35份。本发明制备的固化剂，具有固化速度快、致密度高，对底材具有强的附着力的特性，与聚氨酯相容性良好，耐候性好。本发明的制备方法流程简单、无需大型设备投资、生产成本低。
【IPC分类】C08G18/48, C09D7/12, C09D175/04, C08G18/12
【公开号】CN104910674
【申请号】CN201510338244
【发明人】牛无畏
【申请人】牛无畏
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月17日