复合防火玻璃的防火液及其制备方法及复合防火玻璃的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及安全玻璃领域，尤其涉及一种复合防火玻璃的防火液及其制备方法及 采用该防火液制备的复合防火玻璃。
【背景技术】
[0002] 安全玻璃是一种重要的新型建筑材料，主要分为钢化玻璃、夹层玻璃、防弹玻璃、 防盗玻璃、防火玻璃、夹丝玻璃、防护玻璃及贴膜玻璃；防火玻璃是一种具有防火功能的建 筑外墙或门窗玻璃，它在1 〇〇〇 °c火焰冲击下能保持较长时间不炸裂，从而有效地阻止火焰 与烟雾的蔓延，有利于第一时间发现火情，保证受灾人群有足够长的时间撤离现场，并为救 灾工作争取了时间，是目前最有效最安全的防火类玻璃产品；防火玻璃分为复合防火玻璃 和单片防火玻璃，复合防火玻璃是指将两片或两片以上的普通平板玻璃用透明防火胶粘剂 粘结而成的玻璃或者喷涂复合防火玻璃液的玻璃，复合防火玻璃具有耐火完整性和耐火隔 热性，还具有机械强度高、抗折、抗压等良好性能，复合防火玻璃遇到火灾时其防火胶层会 迅速发泡膨胀形成坚硬绝热的耐火隔热泡沫层，大量吸收火灾产生的热量，有效阻断火焰， 隔绝高温及有害气体，同时防火胶层还可以粘结破碎的玻璃片，以保持整体的完整性；防火 胶层的性能决定着复合防火玻璃的性能，而防火胶层是由防火液固化而成，故防火液是否 具有较好的性能决定着复合防火玻璃是否具有较好的防火性能。
[0003] 目前国内对复合防火玻璃的防火液所做的工作处于基础研究阶段，国内广泛使用 的是无机防火液，如硅酸钠水溶液或硅酸钾水溶液，俗称钠水玻璃或钾水玻璃，而对于无机 与有机复合材料制备的防火液研究较少。
[0004] 现有技术中由防火液固化而成的防火胶在防火性能方面均存在诸多不足之处，如 水玻璃，其模数低，固含量低，含水量大，进而导致了复合防火玻璃中存在着大量微泡，直接 影响着复合防火玻璃的表观质量、光学性能、硬度及韧性，更重要的是微泡的存在大大降低 了复合防火玻璃的防火性能，其严重影响了复合防火玻璃的使用效果和使用寿命。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明实施例提供了一种复合防火玻璃的防火液的制备方法，主要目 的是提供一种由所述复合防火玻璃的防火液固化而成的无微泡且防火性能好的防火胶。
[0006] 为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
[0007] -方面，本发明提供了一种复合防火玻璃的防火液的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)按重量份计，将15-35份多元醇、15-50份功能单体、2-14份耐热稳定剂、 0. 05-0. 3份固化剂、2-8份成碳剂及8-20份去离子水进行混合，经搅拌制得第一混合乳 液；
[0009] 按重量份计，将30-40份所述第一混合乳液与20-40份亲水性纳米二氧化硅颗粒 进行混合，经搅拌制得纳米二氧化硅颗粒分散乳液；
[0010] (2)按重量份计，将10-30份苯乙烯、15-40份甲基丙烯酸甲酯及20-50份丙烯酸 丁酯进行混合，经搅拌制得第二混合单体乳液；
[0011] 按重量份计，将1-8份所述第二混合单体乳液、0. 1-0. 7份交联剂及5-15份去离子 水加入到50-80份所述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，并加热至60°C_65°C，再向所述纳米 二氧化硅颗粒分散乳液中加入〇. 01-0. 05份氧化还原型引发剂，经过反应得到无皂种子乳 液；
[0012] (3)按重量份计，将10-30份丙烯酸、15-40份苯乙烯、25-50份甲基丙烯酸甲酯及 5-20份丙烯酸丁酯进行混合，经搅拌制得第三混合单体乳液；
[0013] 按重量份计，将5-25份所述第三混合单体乳液、5-25份去离子水、0. 01-0. 22份氧 化还原型引发剂及0. 1-0. 7份交联剂加入到55-105份所述无皂种子乳液中，在60°C-65°c 反应3-5小时后得到无皂核壳乳液；
[0014] (4)按重量份计，将70-75份所述无皂核壳乳液和5-8份质量百分浓度为50%的 氢氧化钾水溶液进行混合，再加入1-5份成碳助剂、0. 05-0. 1份离子固定剂、0. 01-0. 05份 消泡剂、〇. 05-0. 25份增塑剂、0. 1-0. 2份流平剂及0. 05-0. 2份固化剂，经搅拌，静置，再过 滤，所得滤液为复合防火玻璃的防火液。
[0015] 作为优选，所述多元醇为甘油、木糖醇及季戊四醇中的一种或两种以上。
[0016] 作为优选，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸及聚丙烯酰胺中的一种或两种以 上。
[0017] 作为优选，按重量份计，所述第一混合乳液由15-20份甘油、2-4份木糖醇、2-4份 季戊四醇、10-15份丙烯酸、10-15份甲基丙烯酸、5-10份聚丙烯酰胺、3-5份硼砂、3-5份硼 酸、3-6份蔗糖、0. 1-0. 2份氟硅酸钠及10-15份去离子水混合制得。
[0018] 作为优选，按重量份计，所述第二混合单体乳液是由15-20份苯乙烯、20-30份甲 基丙烯酸甲酯及30-40份丙烯酸丁酯混合制得。
[0019] 作为优选，按重量份计，所述第三混合单体乳液是由15-20份丙烯酸、20-30份苯 乙烯、30-40份甲基丙烯酸甲酯及10-15份丙烯酸丁酯混合制得。
[0020] 作为优选，所述成炭剂为蔗糖、果糖、葡萄糖及砂糖中的一种或两种以上；所述成 炭助剂为磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钠及磷酸氢钠中的一种或两种以上；所述离子固 定剂为氧化锌、氧化铝及淀粉中的一种或两种以上；所述消泡剂为聚醚改性有机硅和/或 聚氨酯类助剂；所述增塑剂为二丙二醇丁醚和/或二丙二醇甲醚；所述流平剂为聚醚类助 剂；所述耐热稳定剂为硼砂和/或硼酸；所述固化剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾及氟化铝中的一 种或两种以上；所述交联剂为1，2-二乙烯基苯；所述氧化还原型引发剂是由过硫酸铵与亚 硫酸氢钠以1:1的摩尔比混合而成；所述亲水性纳米二氧化娃颗粒的粒度为60nm-150nm。
[0021] 另一方面，本发明提供了一种复合防火玻璃的防火液，所述复合防火玻璃的防火 液是由上述复合防火玻璃的防火液的制备方法制备而成。
[0022] 又一方面，本发明提供了一种复合防火玻璃，所述复合防火玻璃包括第一玻璃和 第二玻璃，所述第一玻璃和所述第二玻璃通过防火液固化而成的防火胶层层合在一起，所 述防火液为上述复合防火玻璃的防火液。
[0023] 作为优选，所述第二玻璃通过所述防火胶层与第三玻璃层合在一起；所述第一玻 璃、所述第二玻璃及所述第三玻璃的厚度均为4_，所述防火胶层的厚度均为1_-2_。
[0024] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0025] 通过将无皂核壳乳液与氢氧化钾溶液相混合而制备复合防火玻璃的防火液的技 术手段，解决了复合防火玻璃的防火液固化而成的防火胶层中存在微泡及防火性能差的技 术问题，达到了复合防火玻璃的防火胶层中无微泡，防火性能好的技术效果。
【附图说明】
[0026]图1是本发明实施例提供的一种复合防火玻璃的结构示意图；
[0027]图2是本发明实施例提供的另一种复合防火玻璃的结构示意图。
[0028] 附图标记说明：
[0029] 1第一玻璃，21第二玻璃，22第三玻璃，23第四玻璃，24第五玻璃，3防火胶层。
【具体实施方式】
[0030] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结 合附图以较佳实施例，对依据本发明申请的【具体实施方式】、技术方案、特征及其功效，详细 说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合； 本发明在描述复合防火玻璃的防火液的制备方法时，所采用的序号（1) (2) (3) (4)，不限制 本发明方法的步骤顺序；本发明提到的"一种或两种以上"，包括由两种物质组成混合物的 情况；在实施例中，对于具有相同或相似性质及发挥相同效果的同类物质，只列举其中部分 物质进行说明，不作全部列举，未列举的其他物质同样具有已列举物质所具有技术效果；对 于物质的含量具有选择范围时，只列举选择范围中的部分数据进行说明，不作全部列举，选 择范围中未列举的其他数据同样具有已列举数据所具有的技术效果。
[0031] 实施例1
[0032] 首先精确称取0. 15kg甘油、0. 15kg丙烯酸、0.02kg硼砂、0.0005kg氟硅酸钠、 0. 02kg蔗糖及0.08kg去离子水，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第一混合乳液，待 用；
[0033] 精确称取0.3kg上述第一混合乳液和0.2kg粒径为60nm的亲水性纳米二氧化娃 颗粒，将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中， 通过静置5小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液，待用；
[0034] 精确称取0. 1kg苯乙烯、0. 15kg甲基丙烯酸甲酯及0.2kg丙烯酸丁酯，将上述组分 混合，通过充分搅拌，制得第二混合单体乳液，待用；
[0035] 将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合，并作为聚合反应的氧化还原 型引发剂，并提如制备〇.lkg待用；
[0036] 精确称取0. 01kg上述第二混合单体乳液、0.OOlkgl，2-二乙烯基苯及0. 05kg去离 子水，以250rpm/min的转速勾速搅拌上述纳米二氧化娃颗粒分散乳液，并在搅拌状态下向 上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护，同时在搅拌状态下向上述纳米二氧 化硅颗粒分散乳液中依次加入0. 01kg上述第二混合单体乳液、0.OOlkgl，2-二乙烯基苯及 0. 05kg去离子水，通过搅拌充分混合，搅拌同时缓慢加热升温至60°C，精确称取0. 0001kg 提前制备好的氧化还原型引发剂，再将〇. 0001kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米 二氧化硅颗粒分散乳液中，在氧化还原型引发剂和60°C反应温度的条件下发生聚合反应， 制备出无皂种子乳液，待用；
[0037] 精确称取0.1kg丙稀酸、0.15kg苯乙稀、0.25kg甲基丙稀酸甲酯及0.05kg丙稀酸 丁酯，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第三混合单体乳液，待用；
[0038] 精确称取0. 05kg上述第三混合单体乳液、0. 05kg去离子水、0. 0001kg上述氧化还 原型引发剂及0.OOlkgl，2-二乙烯基苯，并将上述组分进行充分混合，加热至60°C，以恒定 的速度加入到上述无皂种子乳液中，滴加结束后在60°C恒温反应4小时，最终得到无皂核 壳乳液；
[0039] 提前配制重量为0. 1kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液，精确称取0. 7kg上述 无皂核壳乳液、〇. 〇5kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液、0. 01kg磷酸二氢钾、0. 0005kg 淀粉、0. 0001kg