-100 μ m，例如1-70 μ m范围内，或在1-50 μ m范围内的长度。
[0021] 本发明也扩展到包含包括如以上阐述的增粘剂的分散体的油井流体。
[0022] 在油井流体中采用这种增粘剂的有利条件自以下实施例将变得显而易见，但是它 们包括（i)在油井流体比如压裂液中采用较小量的聚合物（纤维将由于采用低 量纤维造成的地层损害减至最小；（iii)通过采用较少的化学品简化和减少清理操作的成 本；和（iv)改善MFC凝胶（三维网络）对热的稳定性和它们暴露的环境的污染，这有助于 保证成功的工作表现。
[0023] MFC任选为含水分散体的形式，并且MFC可以1-50 g/Ι的量，或以1-30 g/Ι的量， 或以5-15 g/Ι的量存在。MFC也可以为非含水流体比如石油馏出物或者任何类型的二醇例 如乙二醇的形式。MFC在这种非含水流体中的浓度可以为1-800 g/Ι的量，或100-600 g/1 的量，或300-500 g/Ι的量。
[0024] 在一个实施方案中，油井流体另外包含支撑剂，并且交联的MFC在流体中的浓度 为0.1-2. 5 wt%。支撑剂可为任何合适的支撑剂，例如沙或陶瓷材料。
[0025] 本发明以下将参照附图进行描述，其中： 图1显示含有不同类型和浓度的Tyzor (RTM)交联剂的CM-MFC纤维溶液在10s 1的剪 切速率下的粘度（参见实施例1. 1); 图2显示作为剪切速率的函数的CM-MFC纤维溶液的剪切粘度（参见实施例1. 1); 图3显示作为剪切速率的函数的ΜΕ-MFC纤维溶液的剪切粘度（参见实施例1. 2); 图4显示含有不同类型和浓度的Tyzor (RTM)交联剂的ΜΕ-MFC纤维溶液在10s 1的剪 切速率下的粘度（参见实施例1. 2); 图5显示含有Tyzor 212 (RTM)的ΜΕ-MFC在150°C下热老化3小时之前和之后的动态 流变学（参见实施例3); 图6显示在相同的pH、温度和离子浓度条件下，对3种不同纤维，在20°C和pH 9下测 量的MFC的动态流变学（参见实施例3); 图7显示作为剪切速率的函数的含有和不含BPDA的TEMP0-MFC水溶液的剪切粘度（参 见实施例4); 图8显示在20°C下测量的TEMPO-MFC的动态流变学（参见实施例5); 图9显示在50°C下测量的不同时间间隔，作为剪切速率的函数的用纤维素酶处理的 TEMPO-MFC溶液的剪切流变学（参见实施例6. 1); 图10显示加入酶和/或辅酶对TEMPO-MFC降解的影响（参见实施例6. 1);和 图11显示酶和辅酶对ΕΝ-MFC降解的影响（参见实施例6. 2)。
[0026] 如在如下的文献中描述的那样，在实验室中产生在以下实施例中使用的MFC材 料。
[0027] TEMPO 介导的 MFC (TEMPO -MFC)按照 Saito 等的出版物（Saito, T. Nishiyama, Y. Putaux, J. L. Vignon M.和 Isogai. A. (2006), Biomacromolecules, 7 (6): 1687-1691)产生。
[0028] 酶辅助的 MFC (EN-MFC)按照以下出版物产生：Henriksson 等，European polymer journal (2007)，43: 3434-3441 ( -种用于酶辅助的制备微纤化纤维素（MFC)纳米 纤维的环境友好方法（An environmentally friendly method for enzyme-assisted preparation of microfibrillated cellulose (MFC) nanofibers))和 M. Paakko 等， Biomacromolecules, 2007，8 (6)，第1934-1941页，用于纳米级纤维素纤丝和强凝 胶的结合机械剪切和高压均质化的酶法水解（Enzymatic Hydrolysis Combined with Mechanical Shearing and High-Pressure Homogenization for Nanoscale Cellulose Fibrils and Strong Gels)〇
[0029] 如以下描述的那样产生机械生产的MFC (ME-MFC) :Turbak A等，（1983) "微纤化 纤维素：一种新型纤维素产品：性能、用途和商业潜力（Microfibrillated cellulose: a new cellulose product: properties, uses, and commercial potential)'，· J Appl Polym Sci Appl Polym Symp 37: 815_827。]\?-]?^也可通过以下方法中的一种产生：均质 化、微流化、微粉碎和低温破碎。关于这些方法的进一步信息可见于Spence等在Cellulose (2011) 18: 1097-1111中的论文"通过不同处理方法产生的微纤化纤维素的能量消耗 与物理性能的比车交石开究（A comparative study of energy consumption and physical properties of microfibrillated cellulose produced by different processing methods) '，。
[0030] 按照在以下阐述的方法产生羧甲基化的MFC (CM-MFC):"微纤化纤维素和阳离子 聚电解质的聚电解质多层的建立（The build-up of polyelectrolyte multilayers of microfibrillated cellulose and cationic polyelectrolytes)^agberg L, Decher G, Norgen M, Lindstrom T, Ankerfors M, Axnas K Langmuir (2008) 24(3), 784-795〇
[0031] 以淡水、海水以及在不同pH水平和在从室温至高达175°C的不同温度的盐水溶 液，在实验室研究含有交联剂的各种纤化纤维素的流变性能。
[0032] 用于测量各种性能的设备包括质量天平、高达12000 rpm的恒速搅拌器、pH计、 Fann 35 流变仪、Physica 流变仪 MCR-Anton Paar 和 Couette geometry CC27 和热老化炉 (在100-1000 psi的压力下，高达260°C )。
[0033] 如以上提及的那样，微纤化纤维素可用以下方法中的一种产生，并且得到的MFC 可能具有略微不同的性能。
[0034] 机械生产的MFC :刚好机械剪切用于原纤分离。纤丝的表面电荷相当小并类似于 原纤维。
[0035] 化学辅助方法；当与纯的机械方法相比较时，化学品比如TEMPO用于降低能量消 耗和使得原纤分离更加容易。这种化学处理在纤丝表面引入负电荷，这反过来又可能影响 交联反应。
[0036] 酶辅助方法；酶比如纤维素酶用于缩短纤维的长度，并使得原纤分离更加容易。表 面电荷类似于原纤维但是可能略微变化。
[0037] -些或全部以上方法的组合也是可能的，并在某些情况下可能是有益的。而且，交 联的MFC可单独或与以下任何市售可得到的增粘剂组合用于增粘油井流体：比如瓜尔胶、 改性瓜尔胶、淀粉和淀粉衍生物、纤维素和纤维素衍生物、黄原胶、合成共聚物比如聚丙烯 酰胺及其衍生物、丙烯酸酯及其衍生物、粘弹性表面活性剂或任何粘土矿物比如膨润土、海 泡石或凹凸棒石。
[0038] 由于分散体的粘度高，很好原纤分离的MFC含水分散体的浓度正常情况下低于50 g/Ι。在以下实施例中，在加入交联剂之前用蒸馏水稀释具有10-30 g/Ι浓度的分散体，并 在Warring掺混器中混合。在加入交联剂之前或之后的某个时候调节分散体的pH。在室温 和升高的温度下测量含有和不含交联剂的分散体粘度。在一些实施例中，向分散体中加入 盐比如氯化钾（KC1)，因为其可为压裂液中的主要组分以使页岩水化减至最小。
[0039] 实施例1 :作为交联剂的Tyzor (RTM)产品 有机金属锆络合物比如Tyzor (RTM)产品已经用于压裂液，以交联瓜尔胶。交联反应 取决于许多参数比如聚合物的类型和浓度、交联剂特别是连接于金属离子的配体的类型和 浓度、温度、pH和离子强度。而且，观察到配体与金属的比率对交联剂效力具有显著影响。 以下实施例说明Tyzor (RTM) 212和Tyzor (RTM) 215交联各种类型MFC的用途。
[0040] 实施例