一种超薄型钢结构防火防辐射涂料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明设及一种超薄型钢结构防火防福射 涂料。
【背景技术】
[0002] 随着工业化进程的发展，尤其是在大中型城市的建设当中，钢结构W其快速方便 的施工优越性，已经成为很重要的一个建筑应用材料，作为金属材质的钢构建设，多应用于 标准厂房、大型体育场馆、机场、桥梁、立体车库W及核建筑物等场所。但钢结构的耐火性能 且远不如砖混结构，钢材的临界溫度为540°C，达到运一溫度，它的承载能力将降低一半左 右。一般的火灾中，15min左右即可达到运一溫度，从而导致建筑物的巧塌。运一特性决定了 钢结构建筑物必须采取相应的防火措施，通常会在钢结构表面涂刷防火涂料W保证其耐火 性能。此外，用于核建筑物，如核电站时，还希望上述防火涂料同时具备防福射的功能，运样 可W避免使用铅板，既减少成本，又可减少中毒的发生。
[0003] 目前国内钢结构建筑防火中大量应用的是超薄型钢结构防火涂料，该类涂料为溶 剂型。溶剂型防火涂料存在生产施工过程中释放大量有机溶剂，对周围环境和生产施工人 员造成伤害，燃烧时释放大量有毒气体的问题。随着环保法规的不断健全，溶剂型涂料将越 来越受到限制，而W水为介质的防火涂料由于环保安全，污染少，施工方便及成本低等优 点，必将逐步取代溶剂型涂料。国外对水性钢结构防火涂料的研究起步较早，现有的商业化 产品已经得到了广泛的应用，例如德国贺柏兹化rberts的water based3832型钢结构防火 涂料，加拿大A/D防火有限责任公司的A/D FIREFILM防火涂料等。目前国内问世的水性超薄 型钢结构防火涂料较溶剂型防火涂料在防火隔热效果、附着力、装饰性及耐水性方面有很 大差距，在很多领域不能代替溶剂型超薄钢结构防火涂料的使用。与国外水性超薄型钢结 构防火防福射涂料的发展有较大差距。国内目前生产的水性超薄型钢结构防火防福射涂料 多是W传统乳液为成膜物，如苯丙乳液、纯丙乳液、娃丙乳液、弹性乳液等。运类成膜物制备 的水性超薄型钢结构防火防福射涂料由于发泡较慢，发泡不均匀，发泡持续时间短，泡层不 致密，炭化物较少，炭化层厚度较低，炭化不彻底等缺点，造成防火隔热效果不够理想。运也 是影响水性超薄型钢结构防火防福射涂料性能的主要原因。而且，现有的水性超薄型钢结 构防火涂料也不具备防福射的功能，难W使用在核建筑物中。
[0004] 因此，开发一种阻燃时间长、黏度和粘结强度高、干燥时间相对较长、无污染、无火 灾危险、生产成本、生产施工方便且具备良好防福射性能的水性涂料是本领域技术工作者 亟需解决的问题。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种超薄型钢结构防火防福射涂料， 所述防火防福射涂料W质量份数计包含W下组分： 基料郭液 20-40份 钦白粉 10 30份 去离子水 执25愤 聚氧己蹄聚氧丙醇胺酸 10-20傲
[0006] 双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄 10-20份 氯基封端磯化聚酷巫.媵 10-20紛 聚苯并眯睡改性介孔娃 5-10份 KH-560 5-10 份 氧化石墨締 5-10撥；
[0007] 优选地，所述防火防福射涂料W质量份数计包含W下组分： 基料乳液 30份 钦白粉 20份 索离子水 20:粉 聚氧芒締聚氧两醇胺離 15份
[000引 双氨基聚艺二醇修饰超支化聚化魄 15份 氨基封端磯化聚離亚胺· 11撥 聚苯并棘睡改性介孔娃 8份 KH-560 9 份
[0009] 氧化石墨嫌 9份。
[0010] 在一种实施方式中，所述基料乳液为丙締酸乳液、苯丙乳液、纯丙乳液、娃丙乳液 或聚醋酸乙締乳液中的一种或几种。
[0011] 在一种实施方式中，所述双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄由W下方法制备而 成：
[0012] (1)制备糞酢封端超支化聚化魄溶液
[0013] 在完全干燥的S口烧瓶中加入1摩尔的Ξ酢和适量间甲酪，在惰性气体保护下揽 拌，当Ξ酢完全溶解后，加入0.5~1.2摩尔的四胺，在室溫下揽拌30min后，加热至75~85 °C，反应3.5~4.5h，再在175~185 °C下，反应3.5~4.5h;反应结束后，降至室溫，即得糞酢 封端超支化聚化魄溶液；
[0014] (2)制备双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄
[0015] 往步骤(2)得到的糞酢封端超支化聚化魄溶液中，加入0.3~2摩尔的双氨基聚乙 二醇，在惰性气体保护下室溫揽拌30min后，加热至75~85°C，反应3.5~4.化，再在175~ 185°C下，反应3.5~4.化;反应结束后，降至室溫，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇 反复洗涂去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50°C下烘干22~2地，即得双氨基聚乙二醇修饰 超支化聚化魄。
[0016] 在一种实施方式中，所述Ξ酢为1，3，5-Ξ(4-糞氧基-1，8-二酸)苯Ξ酢。
[0017] 在一种实施方式中，所述四胺选自3,3'-二氨基联苯胺、3,3'，4,4'-四氨基二苯 酸、3,3'，4,4'-四氨基二苯讽、3,3'，4,4'-四氨基二苯甲酬、1，2,4,5-四氨基苯、1，2,5,6- 四氨基糞中的任意一种或多种;优选地，所述四胺为3,3'-二氨基联苯胺。
[001引在一种实施方式中，所述双氨基聚乙二醇的平均聚合度选自44、89、112、135、180、 226、453、1135W及2271中的任意一种或几种;优选地，所述双氨基聚乙二醇的平均聚合度 为 180。
[0019] 在一种实施方式中，所述氨基封端横化聚酷亚胺由W下方法制备而成：
[0020] 在100血干燥的Ξ颈瓶中，依次加入1.6mmol4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3'二 横酸苯胺BAP抓S、12.5血m-creso巧日0.7血Ξ乙胺，通氮气保护并磁力揽拌;待BAPBDS完全 溶解后，再依次加入1.5mmol NTDA，3. Ommo 1苯甲酸W及0.7mL异哇嘟；室溫揽拌化后，升溫 80°C反应4h，180°C反应20h;反应结束后，降至室溫，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝 状产物；用甲醇反复洗涂该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130°C干燥lOh得到 氨基封端横化聚酷亚胺。
[0021 ]在一种实施方式中，所述聚苯并咪挫改性介孔娃，由W下方法制备而成：
[0022] (1)氨基封端聚苯并咪挫预聚物的制备
[0023] 将0.1摩尔3,3'-二氨基联苯胺先溶解在含有85wt%五氧化二憐的1000克多聚憐 酸中，然后将0.09摩尔的5-氨基间苯二甲酸加入到反应液中，在220°C反应15小时后，降至 室溫，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于l〇〇°C下真空干燥，得到氨基封端聚苯并咪挫 预聚物；
[0024] (2)硅烷改性介孔娃的制备
[0025] 在lOOOmL的带有揽拌器、溫度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水lOOmL、 KH-560 Ig后，在揽拌下缓慢地加入介孔娃MCM-41 20g，室溫下反应30分钟后通过过滤得到 硅烷改性介孔娃；
[0026] (3)聚苯并咪挫改性介孔娃的制备
[0027] 在300mL的烧杯中加入上述氨基封端聚苯并咪挫预聚物1.8g，二甲基亚讽150mL， 在70°C揽拌溶解后，加入上述硅烷改性介孔娃15g并升溫至80°C揽拌混合2小时;然后将混 合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120°C真空干燥4小时得到聚苯并咪挫改性介孔娃。
[0028] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0029] 1、聚化魄具有优异的耐候性，较高的强度W及良好的阻燃性能，但是一般的聚化 魄不具有很好的加工性能，且难与体系中的其它物质很好的相容，通过双氨基聚乙二醇的 修饰W及选择超支化结构，可W有效地解决相容性W及加工问题，此外，大量氨基的存在， 可W作为体系的交联点，大大提高力学强度，超支化的特殊球形结构，可W使得涂料具有较 大的内部体积，增大分子链之间的距离，W进一步提高防火W及防福射性能，从而提供了本 发明的有益技术效果。
[0030] 2、聚酷亚胺具有优异防火性能，但是普通的聚酷亚胺不具有很好的溶解性能，且 难与体系中的其它物质很好的相容，通过预聚物的方法并引入横酸基团，可有效解决运一 问题，此外，封端的氨基可W有效提高体系的可交联性，从而提高粘结性能。
[0031] 3、聚苯并咪挫具有优异的耐候性W及防福射性能，通过改性介孔