一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法
【专利摘要】一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，它包括流延、干燥、收卷过程，其特征在于，在流延段与后干燥段之间的过渡段内设置液封装置，液封装置包括：液体储槽、折型隔板和液封液体，折型隔板的一端固定于流延段的片缝之上，折型隔板的另一端侵入液封液体内部。本发明有效阻隔了流延段内的高浓度溶剂气体向过渡段和后干燥室的扩散，制备的薄膜光学同向性、透光率以及表观质量得到明显改善，同时，溶剂的回收率明显提高，降低了生产成本，减少了对环境的污染。
【专利说明】一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光学薄膜领域，特别涉及一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]三醋酸纤维素即平均醋化度为57.5%?62.5%的醋酸纤维素，其制成的三醋酸纤维素酯薄膜(TAC薄膜)具有优异的光学各向同性，适合用作偏光片内保护膜或液晶显示用彩色滤色片、防眩光膜、防反射膜、相位差膜等各类功能膜层。
[0003]TAC薄膜一般采用溶液流延方法制备，即将三醋酸纤维素酯、增塑剂、各类助剂等溶于溶剂中，形成高粘稠棉胶液，然后将高粘度棉胶液流延在带状或鼓形无端支持体上，经过干燥、收卷等一系列工序形成薄膜。与其它方法如熔融流延法、熔体挤出法相比，溶液流延法所获得的膜的光学各向同性极好，且具有极佳的光学特性和物化性能，尤其适用于光学显示的应用。
[0004]如图1所示，在薄膜的制备过程中，高粘稠度的棉胶溶液，通过涂布头流延到带状或鼓型无端支持体上形成厚度均一的液膜。在液膜最初的干燥阶段，由于挥发性溶剂的蒸发而液膜趋向收缩，由此导致薄膜形成平面定位结构且产生内部应力。研究结果显示，50微米的TAC薄膜，当流延阶段干燥进行的非常快时，其内部应力为450kg/cm2，而干燥比较缓慢时约为350 kg/cm2，经测试，内部应力小的薄膜获得较好的光学同向性和透光率。近年，为满足液晶显示器薄型化、大尺寸的市场需求，围绕“TAC薄膜光学同一性、透光率”等光学性能改善，对薄膜生产工艺做了进一步改进，在液膜初始干燥的流延阶段，依靠提高干燥介质中溶剂浓度抑制液膜干燥速度，使之更加趋于缓和、平衡。改进后的工艺方法中，介质中的溶剂浓度数值可以控制在安全区间下线以内，也可以控制在溶剂安全区间上线以上，优选溶剂安全区间上线以上的850?1000g/m3。然而由此也产生新的技术问题，流延段内较高浓度的溶剂气体，通过流延段4的片缝13向处于下游的过渡段5以及后干燥段6等低浓度区进行扩散，对产品造成如下的不利影响:
1.流延段4内高浓度溶剂气体扩散，使流延段内维持较高溶剂浓度变得困难，不利于工艺控制的稳定，薄膜光学性能改善不明显。
[0005]2.在薄膜后续的低浓度干燥段6，由于高浓度溶剂气体的扩散导致溶剂的积累使溶剂浓度上升，降低了后续干燥的干燥效率，薄膜溶剂残存量不达标。
[0006]3.高浓度溶剂气体向低浓度区域扩散，不利于高浓度区域溶剂的回收，溶剂消耗偏高、对环境产生不利影响。
[0007]为解决这一问题，已有技术是通过调整薄膜出口、进口的设备片缝13的缝隙大小阻止溶剂扩散，其次是通过调整工艺参数使片缝13处的风压达到平衡，阻止溶剂扩散。这些措施虽然有一定的效果，但还是不能彻底解决高浓度溶剂气体的扩散问题，致使流延工艺控制不稳定、薄膜性能改善受到限制。
【发明内容】
[0008]本发明针对现有技术存在的上述技术问题，提供一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法。
[0009]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:
一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括流延、干燥、收卷过程，改进后，在流延段与后干燥段之间的过渡段内设置液封装置；所述液封装置包括:液体储槽、折型隔板和液封液体，折型隔板的一端固定于流延段的片缝之上，折型隔板的另一端侵入液封液体内部。
[0010]上述制备方法中，折型隔板的一端与片缝的距离Hl为IOcm?25cm，折型隔板的另一端浸入到储槽液体内部的深度H2不小于5cm。
[0011]上述制备方法中，液体储槽的底部长度A小于或等于过渡段的长度L。
[0012]上述制备方法中，在折型隔板与片缝相连接的一端设有人孔盖，孔径应不小于30cmo
[0013]上述制备方法中，在过渡段内设置有由两个或多个导辊构成的切水装置。
[0014]上述制备方法中，所述液封液体可以是水、丁醇或高沸点溶剂，优选水。
[0015]与现有技术相比，本发明具有如下优点:
通过设置液封装置，能够有效阻隔流延段内的高浓度溶剂气体向过渡段和后干燥室的扩散，使流延段内的溶剂浓度维持在设定的数值范围内，实现流延段工艺的稳定控制，有效避免薄膜在后干燥段6由于溶剂积累导致的溶剂浓度上升，提高了后续干燥过程的干燥效率，能使薄膜溶剂残存量得到严格控制；可以有效控制干燥速度，使干燥速度更加趋于缓和、平衡，获得内部应力较小、光学同向性、透光率以及表观质量得到综合改善的薄膜产品；同时，降低了制备过程中溶剂的消耗量，利于高浓度区域溶剂的回收，降低了生产成本，减少了对环境的污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是现有薄膜制备过程示意图；
图2是本发明薄膜制备过程示意图；
图3是本发明液封装置侧视图；
图4是本发明切水装置示意图。
[0017]图中个标号为:1挤压嘴；2不锈钢带；3液膜；4流延段；5过渡段；6后干燥段；7液封装置；8液体储槽；9折型隔板；10液封液体；11切水装置；12人孔盖，；13片缝；L过渡段5长度；H1折型隔板9与片缝13连接点与片缝之间的距离；H2折型隔板9浸入液体10内深度；A液封装置的底部长度。
【具体实施方式】
[0018]本发明中，成膜物质优选具有较好的光学各向同性的材料。本发明中薄膜的材料为纤维素酯类，优选使用酰化纤维素，更优选的为醋酸纤维素，具体为三醋酸纤维素，特别是乙酰度为57.5%?62.5%的三醋酸纤维素酯。
[0019]本发明中，TAC薄膜的制备过程如下:
棉胶溶液(即三醋酸纤维素酯溶液)通过挤压嘴1，在一定压力下均匀铺展到连续运转的不锈钢带2上形成厚度均一的液膜3 ;液膜3在流延段4内经初步干燥，在达到20%?40%含湿量时被剥离钢带，通过片缝13由流延段4进入过渡段5及后续干燥段6陆续干燥。薄膜经过后续干燥除去残存溶剂，经过切边、平衡、压花、收卷得到TAC薄膜。
[0020]在薄膜生产过程中要严控流延段4内溶剂的浓度，一般控制越高越好，但过高，干燥效率降低，生产效率下降，优选控制在850 g/m3?1200g/m3 ;薄膜进入后干燥段6依靠空气为干燥介质继续干燥，薄膜溶剂残存量要求在8%，为保证干燥效果，空气中的溶剂浓度控制在20 g/m3以下,最好在10 g/m3以下。
[0021]通常情况下，在流延段4内的高浓度溶剂气体通过片缝13向过渡段5、后干燥段6进行扩散，使后干燥段6浓度升高，产生的不利影响有:流延段4工艺条件不稳定，薄膜综合性能改善不明显，薄膜溶剂残存偏高，同时不利于溶剂的回收利用，造成溶剂损失、污染环境。
[0022]为有效的对流延段4内高浓度溶剂气体进行阻隔，本发明采取在流延段4与后干燥段6之间的过渡段5内设置液封装置7，液封装置7包括:液体储槽8、折型隔板9、液封液体10。折型隔板9的一端位于流延段4的片缝13之上，可以以焊接方式连接，连接点与片缝13之间的距离Hl优选控制再10?25cm ;折型隔板9的另一端浸入液封液体10内部，浸入深度H2不小于5cm，由此实现有效阻隔流延段内的高浓度溶剂气体向过渡段和后干燥室的扩散，实现流延段工艺的稳定控制和对后干燥室干燥速度的有效控制，使干燥速度更加趋于缓和、平衡，获得内部应力较小、光学同向性、透光率以及表观质量得到综合改善的薄膜产品。同时，降低了制备过程中溶剂的消耗量，利于高浓度区域溶剂的回收，降低了生产成本，减少了对环境的污染。
[0023]为及时去除薄膜表面夹带的液封液体，本发明在在过渡段5内、液封装置7的后面设置有由两个或多个导辊构成的切水装置11。
[0024]本发明中，为了方便操作，在折型隔板9与片缝13相连接的一端设有人孔盖12，孔径应不小于30cm。
[0025]本发明中，液封液体可以选自水、丁醇或某种高沸点溶剂，优选水。为进一步增强薄膜的防静电效果，液封液体中还可以添加甲醇、水溶性防静电剂，如聚苯乙烯磺酸类、聚噻吩类。
[0026]本发明中的液封装置材质可以使用任意金属材质，可以使用不锈钢，铜或钛，优选不锈钢。
[0027]下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不限于此。
[0028]实施例1
本发明优选三醋酸纤维酯为主要原料制备棉胶溶液(即:三醋酸纤维素酯溶液)，棉胶溶液(即:三醋酸纤维素酯溶液)经过精确计量后通过挤压嘴1，在一定压力下均匀铺展到连续运转的不锈钢带2上形成厚度均一的液膜3 ;液膜3在流延段4内经干燥介质初步干燥，在达到20%?40%含湿量时被剥离钢带，通过片缝13由流延段4进入过渡段5及后续干燥段6陆续干燥。薄膜经过后续干燥除去残存溶剂，经过切边、平衡、压花、收卷得到TAC薄膜。
[0029]为有效的对流延段4内高浓度溶剂气体进行阻隔，本发明采取在流延段4与后干燥段6之间的过渡段5内设置液封装置7，液封装置7包括:液体储槽8、折型隔板9和液封液体10。液体储槽8的底部长度A小于或等于过渡段5的长度L ;折型隔板9的一端位于流延段4的片缝13之上，折型隔板9的一端与流延段4壁板以焊接方式连接，Hl为10cm，折型隔板9的另一端浸入液体10内部,浸入深度H2为5cm ;液封液体10使用水。为及时去除薄膜表面挟带的液封液体，在过渡段5内、液封装置7的后面设置由两个导辊组成的切水装置11。穿片打开装置人孔盖12的孔径为30cm。液封装置采用不锈钢；制备过程中流延段4内溶剂浓度设定在900 g/m3。
[0030]实施例2
薄膜生产过程同实施例1。
[0031]为有效的对流延段4内高浓度溶剂气体进行阻隔，本发明采取在流延段4与后干燥段6之间的过渡段5内设置液封装置7，液封装置7包括:液体储槽8、折型隔板9和液封液体10。液体储槽8的底部长度A小于或等于过渡段5的长度L ;折型隔板9的一端位于流延段4的片缝13之上，折型隔板9的一端与流延段4壁板以焊接方式连接，Hl为20cm，折型隔板9的另一端浸入液体10内部,浸入深度H2为7cm ;液封液体10使用甲醇。为及时去除薄膜表面挟带的液封液体，过渡段5内设置由四个导辊组成的切水装置11。穿片打开装置人孔盖12的孔径为35cm。液封装置采用不锈钢；制备过程中流延段4内溶剂浓度设定在1050 g/m3。
[0032]实施例3
薄膜生产过程同实施例1。
[0033]为有效的对流延段4内高浓度溶剂气体进行阻隔，本发明采取在流延段4与后干燥段6之间的过渡段5内设置液封装置7，液封装置7包括:液体储槽8、折型隔板9和液封液体10。液体储槽8的底部长度A小于或等于过渡段5的长度L ;折型隔板9的一端位于流延段4的片缝13之上，折型隔板9的一端与流延段4壁板以焊接方式连接，Hl为10cm，折型隔板9的另一端浸入液体25内部，浸入深度H2为IOcm ;液封液体10使用聚苯乙烯磺酸钠。为及时去除薄膜表面挟带的液封液体，过渡段5内设置由六个导辊组成的切水装置
11。穿片打开装置人孔盖12的孔径为40cm。液封装置采用不锈钢；制备过程中流延段4内溶剂浓度设定在1200 g/m3。
[0034]对比例
薄膜生产过程同实施例1。但在过渡段内没有设置液封装置。
[0035]表1:性能数据表
【权利要求】
1.一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括流延、干燥、收卷过程，其特征在于，在流延段(4)与后干燥段(6)之间的过渡段(5)内设置液封装置(7)，液封装置包括:液体储槽(8)、折型隔板(9)和液封液体(10)，折型隔板(9)的一端固定于流延段(4)的片缝(13)之上，折型隔板(9)的另一端侵入液封液体(10)内部。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述折型隔板(9)一端与片缝(13)的距离Hl为IOcm?25cm，折型隔板(9)另一端浸入到储槽液体(10)内部的深度H2不小于 5cm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述液体储槽(8)的底部长度A小于或等于过渡段(5)的长度L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在折型隔板(9)与片缝(13)相连接的一端设有人孔盖(12)，人孔盖(12)的孔径应不小于30cm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在过渡段(5)内设置有由两个或多个导辊构成的切水装置(11)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述液封液体(10)可以是水、丁醇或高沸点溶剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述液封液体(10)为水。
【文档编号】B29L7/00GK103950136SQ201410117613
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】张少杰, 乔素琴, 张淑静, 孙志英 申请人:中国乐凯集团有限公司