本发明涉及一种草酸的加工设备及加工方法。
背景技术：
无水草酸，即乙二酸，是有机酸中的强酸，无色单斜片状或棱柱体结晶或白色粉末，具有较强的吸湿性，易溶于乙醇，溶于水，微溶于乙醚。不溶于苯和氯仿，熔点α型：189.5℃，β型：182℃。草酸在100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华，并开始分解。草酸对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，草酸作为原料，可用于生产抗菌素和冰片等药物。
无水草酸是生产冰片的主要原料，在合成龙脑的酯化反应过程，对无水草酸的水分要求极高。市场上购买的无水草酸质量极不稳定，且受到运输条件、气候条件的影响较大。
技术实现要素：
为了解决无水草酸的质量问题，本发明目的在于提供一种草酸干燥的设备及其干燥方法。具有收率高，质量稳定，无污染的特点。
本发明所述的一种草酸干燥的设备，包括：用于干燥含水草酸的耙式干燥器、用于对耙式干燥器提供压力缓冲的真空稳压罐、用于收集气化草酸的草酸收集罐、用于对真空稳压罐提供负压的水力喷射器、用于维持管路循环的泵以及用于冷却设备的冷却水管路；
所述的耙式干燥器设有用于搅拌和加热物料的搅拌耙，所述搅拌耙的耙杆和转轴为空心结构并连通加热管路；耙式干燥器还设有进气口和排气口，所述的排气口与真空稳压罐上部管路连接；所述的真空稳压罐下部与泵管路连接；所述的水力喷射器高压端连接草酸收集罐上部，低压端连接真空稳压罐，进水端连接泵。
优选地，所述的真空稳压罐与耙式干燥器连接管路上还设有冷凝器。冷凝器可以把汽化的水蒸汽重新冷凝为水，并通过真空稳压罐继续冷却，既可减少泵的功率负荷，又可降低水力喷射器的温度及减少升华草酸的吸收量，避免了升华草酸排放到空气中。
优选地，所述的草酸收集罐在水力喷射器高压端进入草酸收集罐内的入口设置气液分离器。不溶于水的不凝气体通过气液分离器与水分离，以免被泵吸入造成汽蚀而损坏。
优选地，还设有回收端，所述的回收端通过管路与泵出水口连接。在脱水过程产生并存储在草酸收集罐内的的酸水可输送到回收端进行草酸钠回收，实现了废水零排放。
优选地，所述的加热管路还连接耙式干燥器表面，用于对耙式干燥器保温。
本发明所述的一种草酸干燥的方法，包括以下步骤：
s1、对耙式干燥器进行含水草酸投料；
s2、利用加热管路通过搅拌耙对物料进行搅拌和加热；
s3、利用泵、水力喷射器和草酸收集罐形成循环管路并对真空稳压罐产生负压；
s4、通入惰性气体带走物料水分；
s5、将耙式干燥器内的气体通过真空稳压罐的压力缓冲后由水力喷射器送入草酸收集罐；
s6、将耙式干燥器内干燥后的物料排出得到成品无水草酸。
优选地，所述的步骤s3中水力喷射器与草酸收集罐的循环管路上设置气液分离器。
优选地，所述的步骤s5中耙式干燥器内的气体先经过冷凝器后再进入真空稳压罐。
优选地，还包括步骤s7、将草酸收集罐内的酸水输送至回收端进行草酸钠回收。
优选地，首先从耙式干燥器的投料口投入含水草酸500～1000kg；投料完毕后，启动搅拌耙进行搅拌；打开加热管路阀门对耙式干燥器内物料进行加热；加热温度控制在130℃以上，加热时间为1～2小时；耙式干燥器内的物料温度控制在85℃以上；
当物料温度达到85℃以上后，开启泵保持压力在0.2mpa；打开耙式干燥器的进气口，往耙式干燥器内缓慢通入氮气；开启冷凝器的冷却水阀门；加热温度控制在130～145℃，每30分钟测量一次物料温度；观察耙式干燥器物料是否会溶解，如出现溶解现象则降低加热温度直至不溶解为止；当物料温度≥90℃，而物料又不熔解时，加热温度控制在130℃～140℃；
当物料温度在100℃～105℃时，关闭进气口，保持此温度1～1.5小时，再缓慢升温至120℃后停止加热；30分钟后，抽样检测；样本检测期间，继续保持负压以及搅拌；样本检测结果合格后，关闭水力喷射器；进行耙式干燥器出料；若样本检测结果不合格，则继续保持物料温度100℃～105℃加热1～2小时，再抽样检测直至合格为止。
优选地，所述的惰性气体为氮气。
本发明所述的一种草酸干燥的方法及设备，其优点在于，空心结构的搅拌耙可以使物料加热快速且搅拌不会结块。采用低温烘干，物料温度长时间保持80～90℃，既能够对草酸烘干脱水，又能防止草酸因过热分解的情况，避免物料造成损失。通入氮气，更快地带走含水草酸的水分。同时，通入氮气有别于一般干燥设备冲入压缩空气，可以有效减少耙式干燥器内氧气浓度，最大限度降低耙式干燥器内粉尘与氧气混合，有效杜绝粉尘爆炸的安全事故。在脱水过程产生的酸水收集于草酸收集罐中，可输送到回收端进行草酸钠回收，实现了废水零排放。整个生产过程全密闭，减少生产环境的粉尘产生，操作环境有利于员工。此方法生产的无水草酸，质量稳定，草酸含量均在99.2％以上；收率高，每批收率均在68.5％以上。增加了气液分离器装置，可减少草酸收集罐的体积，同时可避免泵设备的损坏。
附图说明
图1是本发明所述草酸干燥的设备结构示意图。
附图标记：100-耙式干燥器、101-投料口、102-出料口、103-进气口、104-排气口、110-电机、120-搅拌耙、130-加热管路；200-真空稳压罐、210-冷凝器；300-草酸收集罐、310-水力喷射器、320-气液分离器；400-水泵；500-冷却水管路；600-回收端。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述的一种草酸干燥的设备，主要包括耙式干燥器100、加热管路130、真空稳压罐200、冷凝器210、草酸收集罐300、水力喷射器310、泵400、冷却水管路500以及回收端600。所述的泵400可为氟塑料泵。所述的冷却水管路500根据各功能部件的需要选择性进行水冷降温，以控制各部件温度稳定。
所述的耙式干燥器100为锅体结构，锅内设有空心的搅拌耙120，搅拌耙120一端与电机110传动连接、另一端连通加热管路130。所述的加热管路130可以由蒸汽加热或液体加热，加热管路130还通过盘管连接耙式干燥器100表面。耙式干燥器100上部设有进气口103、投料口101和排气口104，下部设有出料口102。排气口104通过管路串接冷凝器210后连接真空稳压罐200上部。真空稳压罐200下部与泵400管路连接、上部还与水力喷射器310的低压端管路连接，由水力喷射器310向草酸收集罐300高压喷射而对真空稳压罐200产生负压。所述的水力喷射器310、草酸收集罐300与泵400组成循环管路，水力喷射器310将液体射入草酸收集罐300前先经过气液分离器320进行气液分离。在泵400的输出口还与回收端600管路连接，用于将草酸收集罐300内的酸水输送至回收端600进行草酸钠回收。
其中，耙式干燥器100采用plc编程控制器进行自动控制搅拌，可定时正反转动，搅拌物料。是间接加热搅拌型干燥器，在锅体上设置夹套，蒸汽通过旋转接头与旋转的中空轴连接，轴上设置空心耙杆并与空心轴连通。这样的设计既提高了单位体积的使用面积，又强化了传热过程，提高了传热效率，以保证最佳的传热效果。
冷凝器210可以把汽化的水蒸汽重新冷凝为水，并通过真空稳压罐200继续冷却，既可减少泵400的功率负荷，又可降低水力喷射器310的温度及减少升华草酸的吸收量。避免了升华草酸排放到空气中。
草酸收集罐300既起到收集少量升华草酸的作用，又作为水力喷射器310及泵400循环用水的存水器。为保证其温度恒定，采用夹套冷却方式冷却。少量升华出来的草酸在水力喷射器310中与水充分混合并溶于水。不溶于水的不凝气体氮气等通过气液分离器320与水分离，以免被泵400吸入造成汽蚀而损坏。
氮气的作用：常温常压下的氮气，其相对湿度与温度有关，即其携带的水份与温度有关。当常温下的氮气进入耙式干燥器100后，其温度会升高，同时其可携带的水份也增加了，这相当于减少了耙式干燥器100内的相对湿度，有利于含水草酸的脱水。
本发明所述草酸干燥设备的工作原理以及本发明所述草酸干燥方法如下。
从投料口101投入含水草酸500～1000kg。
投料完毕后，合上投料口101的盖板并紧固，搅拌方式改为自动。打开加热管路130加热阀门，对锅内物料进行加热。加热蒸汽温度控制在130℃以上，加热时间约为1～2小时。注意观察锅内的物料温度，控制在85℃以上。
当物料温度达到85℃以上后，开启泵400、水力喷射器310，保持泵压力在0.2mpa；打开进气口103阀门，往锅内缓慢通入氮气，阀门已半开为限。
开启真空稳压罐200上水力喷射器310的冷却水阀门；加热蒸汽温度控制在130～145℃左右，每30分钟测量一次物料温度并做记录。注意观察草酸是否会溶解，如出现溶解现象则降低加热蒸汽温度直至不溶解为止。
当物料温度≥90℃，而物料又不熔解时，加热蒸汽温度控制在130℃～140℃之间。物料缓慢升温，当物料温度在100℃～105℃时，关闭进气口103阀门，保持此温度1～1.5小时，再缓慢升温至120℃，停止加热。30分钟后，停机，抽样化验检测。
样本化验期间，继续保持负压及锅内搅拌。化验结果合格后，关闭泵400、水力喷射器310，耙式干燥器100调到手动正转出料。出料完毕后关闭出料口102，合上投料口101。
若化验结果不合格，则继续保持物料温度100℃～105℃加热1～2小时后，再抽取样品检测，直至检测合格为止。
操作时需密切注意真空稳压罐200的液位状况，每4小时需对真空稳压罐200作排水处理。抽去真空稳压罐200内的冷凝水；将草酸收集罐300内多于1/3以上的酸水抽去回收端600蒸馏工序使用。
出料完毕后，称量，记录重量。干燥好的无水草酸需立即封盖并尽快运输入烘房内存放，以防返潮。
本发明的特点：采用plc编程控制器，控制搅拌方式正转10～30min，停5min,反转10～30min，停5min，再次正转的循环方式。正反方向交替搅拌避免物料积聚，有利于物料充分受热。采用低温烘干，物料温度长时间保持80～90℃，既能够对含水草酸烘干脱水，又能防止草酸因过热分解的情况，避免物料造成损失。
通入氮气，更快地带走含水草酸的水分。同时，冲入氮气，有别于一般干燥设备冲入压缩空气，可以有效减少锅内氧气浓度，最大限度降低锅内粉尘与氧气混合，有效杜绝发生粉尘爆炸的安全事故。
脱水过程在产生的酸水收集于草酸收集罐300中，可输送到回收端600进行草酸钠回收，实现了废水零排放。整个生产过程全密闭，减少生产环境的粉尘产生，操作环境有利于员工。此方法和设备生产的无水草酸，质量稳定，草酸含量均在99.2％以上；收率高，每批收率均在68.5％以上。增加了气液分离器320，可减少草酸收集罐300的体积，同时可避免泵400的损坏。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。