一种还原实验炉的制作方法

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种还原实验炉。

背景技术

冶金过程多涉及金属氧化物的还原，例如，钢铁冶金过程的炼铁过程，就是采用焦炭作为还原剂，高温条件下对烧结矿或球团矿进行还原并得到金属铁，对金属铁进一步冶炼得到钢铁产品。再如，高钛渣生产过程，就是以煤粉为还原剂，对钛精矿进行还原，钛精矿中的铁氧化物被还原形成金属铁水，而钛氧化物不被还原，进入炉渣，渣铁分离，故而实现矿石中铁、钛元素的分离。再如，某些二次资源的处理也需要对样品进行还原，高炉瓦斯灰提锌便是普遍采用煤为还原剂，以回转窑为反应器来分离制取氧化锌的。

可见，还原金属氧化物以得到金属单质或者实现某些元素间的初步分离在冶金领域极为普遍，从事该领域科技研发工作的相关单位更是不胜枚举，而实验室研究无疑是科研工作的基础和支撑，没有扎实的实验室基础研究，不可能得到规模化应用的新工艺新技术。而还原实验炉根据工艺需求是被广泛采用的实验设备，根据应用目的不同，还原实验炉的工作温度有高有低，气氛条件也不尽相同，并且大多时候，是以反应时间来对实验进行控制，只能得到最终的结果，对过程变化情况不得而知。此外，由于还原实验炉的工作温度较高，达到1000℃～1500℃甚至更高，为了方便操作，大部分还原实验炉采用水冷炉壁的方式以使炉体表面温度维持在室温左右，水冷炉壁的方式冷却效果较好，但不能避免的就是使用一段时间后可能会存在焊缝开裂、冷却水渗漏的危险，而冷却水在高温条件下蒸发会破坏炉体内部结构，或者与碳质加热体反应生成h2和co易燃气体，产生安全隐患。

综上所述，如何解决还原实验炉进行实验时的实验过程变化不清楚的问题已经成为本领域技术人员亟需解决的技术难题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种还原实验炉，以解决还原实验炉进行实验时的实验过程变化不清楚的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种还原实验炉，包括用于对实验物料进行加热及保温的还原炉本体，所述还原炉本体配备有尾气分析系统；

所述尾气分析系统，用于对实验产生的尾气成分及含量进行实时或间断性检测并形成尾气分析结果。

优选地，所述还原炉本体还配备有控制系统，所述控制系统能够根据所述尾气分析结果来判断实验是否进行到终点，若尾气中的指定气体成分达到预设值，则判定实验已进行到终点；且当判定结果为实验已进行至终点时，所述控制系统能够控制所述还原炉本体停止加热。

优选地，所述还原炉本体还配备有称重系统，所述称重系统用于对实验物料的质量进行称量以形成物料质量结果，并将所述物料质量结果反馈给所述控制系统，所述控制系统还能够根据所述物料质量结果来判断实验是否进行到终点；且当所述物料质量结果达到预设质量值或在预设时间间隔内质量趋于稳定时，则判定实验已进行到终点。

优选地，所述还原炉本体还配备有尾气处理系统，所述尾气处理系统用于对实验产生的尾气进行除杂处理，并将滤除杂质的尾气输送至所述尾气分析系统。

优选地，所述尾气处理系统包括脱除灰尘处理和脱除水分处理。

优选地，所述脱除灰尘处理为采用过滤棉对尾气进行过滤处理。

优选地，所述脱除水分处理为采用硅胶干燥剂对尾气进行干燥处理。

优选地，所述还原炉本体还配备有配气系统，所述配气系统用于对所述还原炉本体内的气体成分、含量及流量进行调配，以提供实验所需的气氛条件。

优选地，所述还原炉本体的炉壁为水冷炉壁，且所述水冷炉壁的进水管位于所述水冷炉壁的底部，所述水冷炉壁的出水管位于所述水冷炉壁的顶部。

相比于背景技术介绍内容，上述还原实验炉，包括用于对实验物料进行加热及保温的还原炉本体，还原炉本体配备有尾气分析系统；其中尾气分析系统，用于对实验产生的尾气成分及含量进行实时或间断性检测并形成尾气分析结果。上述还原实验炉，通过设置尾气分析系统，继而可以对实验产生的尾气成分及含量进行实时或间断性检测并形成尾气分析结果，由于氧化还原反应的化学反应式是确定的，因此通过尾气分析结果(比如，气体浓度的变化也可通过尾气的在线监测而得到相应曲线)，进而对实验过程中反应进行的快慢程度有所了解，避免了还原实验炉进行实验时的实验过程变化不清楚的问题。此外，由于尾气分析系统可对实验产生的尾气进行在线连续或间断监测，因此，可通过某种气体的浓度变化来判定反应终点，对于反应终点的判定有了更有力的依据，避免了仅能采用反应时间来对终点进行控制的缺陷；并且通过尾气分析系统可以帮助实验人员及时发现尾气中的异常气体，对于实验人员及时采取有效措施有很大帮助。

附图说明

图1为本发明实施例提供的还原实验炉的原理结构示意图；

图2为本发明实施例提供的还原实验炉在采用碳质还原剂还原钒钛磁铁精矿时不同炉温条件下尾气中co的百分含量变化曲线图；

图3为本发明实施例提供的还原实验炉在采用碳质还原剂还原钒钛磁铁精矿时不同炉温条件下尾气中co的百分含量变化的异常曲线图；

图4为本发明实施例提供的还原实验炉在采用碳质还原剂还原钒钛磁铁精矿时不同炉温条件下尾气中co的百分含量变化的正常曲线图。

上图1-图4中，

还原炉本体1、尾气分析系统2、控制系统3、称重系统4、尾气处理系统5、配气系统6、进水管7、出水管8。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种还原实验炉，以解决还原实验炉进行实验时的实验过程变化不清楚的问题。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明提供的技术方案，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

如图1-图4所示，本发明实施例提供的一种还原实验炉，包括用于对实验物料进行加热及保温的还原炉本体1，还原炉本体1配备有尾气分析系统2；尾气分析系统2，用于对实验产生的尾气成分及含量进行实时或间断性检测并形成尾气分析结果。

上述还原实验炉，通过设置尾气分析系统，继而可以对实验产生的尾气成分及含量进行实时或间断性检测并形成尾气分析结果，由于氧化还原反应的化学反应式是确定的，因此通过尾气分析结果(比如，气体浓度的变化也可通过尾气的在线监测而得到相应曲线)，进而对实验过程中反应进行的快慢程度有所了解，避免了还原实验炉进行实验时的实验过程变化不清楚的问题。此外，由于尾气分析系统可对实验产生的尾气进行在线连续或间断监测，因此，可通过某种气体的浓度变化来判定反应终点，对于反应终点的判定有了更有力的依据，避免了仅能采用反应时间来对终点进行控制的缺陷；并且通过尾气分析系统可以帮助实验人员及时发现尾气中的异常气体，对于实验人员及时采取有效措施有很大帮助。

在一些具体的实施方案中，上述还原炉本体1还配备有控制系统3，该控制系统3能够根据尾气分析结果来判断实验是否进行到终点，若尾气中的指定气体成分达到预设值，则判定实验已进行到终点；且当判定结果为实验已进行至终点时，控制系统3能够控制还原炉本体1停止加热并终止实验。通过设置控制系统，使得还原炉本体能够实现自动化控制，大大提升了还原炉的智能化。

这里需要说明的是，实际应用过程中，可根据需求设置不同类型的尾气分析系统，一般来讲，可以测试o2、co2、co、h2、ch4等常规气体即能满足使用要求。尾气分析系统2通过信号线与控制系统3连接，可将气体成分信息反馈给控制系统3，控制系统3在读取到反馈信息后进行判断，当反馈信息满足程序设定要求时，控制系统3做出相应动作，如继续保温或停止加热等。对尾气进行成分分析有助于了解还原反应的进行情况，如，高温条件下，通过判断尾气中co的含量变化可初步判断反应的发生以及进行情况。此外，气体分析还能够对炉内情况进行推测，特别是对一些异常情况可给出警示，如采用水冷炉壁形式的还原炉，加热元件为石墨加热体，以固体碳质还原剂对铁精矿进行还原时，正常情况下，尾气中的气体成分主要是co、co2以及n2，若发现尾气成分中出现较高的h2成分，则有可能是水冷炉壁漏水，水在高温条件下与石墨加热体反应，生成h2和co，发现此类气体异常情况，立即停炉并在降温后对还原炉进行检查，排除故障后再行使用，确保实验过程的人身和设备安全。

进一步的实施方案中，上述还原炉本体1还配备有称重系统4，该称重系统4用于对实验物料的质量进行称量以形成物料质量结果，并将物料质量结果反馈给控制系统3，控制系统3还能够根据物料质量结果来判断实验是否进行到终点；且当物料质量结果达到预设质量值或在预设时间间隔内质量趋于稳定时，则判定实验已进行到终点。称重系统4具体是对放入还原炉本体1中的物料进行称重，通过称重系统4的读数可在线实时了解物料的质量变化情况，从而对反应情况做出粗略的判断，因此，物料质量的变化也可作为反应终点的判定依据，当物料质量基本不变或者一定时间内只发生微小变化时，可作为反应终点的判定依据，控制系统3根据称重系统4的反馈信息做出相应的动作，如继续保温或停止加热等。

更进一步的实施方案中，上述还原炉本体1还配备有尾气处理系统5，尾气处理系统5用于对实验产生的尾气进行除杂处理，并将滤除杂质的尾气输送至尾气分析系统2。在具体实施过程中，可以根据尾气分析系统2所需的要求进行设置，选择性的过滤掉一些不需要的杂质。通过设置尾气处理系统5，能够减小尾气分析系统2的负荷，并且提升尾气分析系统2的工作效率和数据的准确性。

在一些更具体的实施方案中，该尾气处理系统5具体可以包括脱除灰尘处理和脱除水分处理。当然可以理解的是，实际应用过程中，还可以根据尾气分析系统所需的成分过滤掉一些不需要的气体成分。

需要说明的是，对于脱除灰尘处理具体可以采用过滤棉对尾气进行过滤处理，另外，对于脱除水分处理具体可以采用硅胶干燥剂对尾气进行干燥处理。当然可以理解的是，上述采用过滤棉的方式仅仅是本发明实施例对于脱除灰尘处理的优选举例而已，实际应用过程中，还可以采用本领域技术人员常用的其他脱除灰尘处理方式；同样，采用硅胶干燥剂的方式也仅仅是本发明实施例对于脱除水分处理的优选举例而已，实际应用过程中，还可以采用本领域技术人员常用的其他脱除水分的处理方式。

另外需要说明的是，一般来说，为了保证还原实验炉内保持良好的反应环境，在炉内一般通入保护气体(比如氮气)，对碳质加热体和反应物料进行保护，避免两者与氧气发生接触进而损坏加热元件以及还原得到的金属被二次氧化。而对于保护气体的通入，一般还原炉本体1还需要配备有配气系统6，配气系统6用于对还原炉本体1内的气体成分、含量及流量进行调配，以提供实验所需的气氛条件。通过设置配气系统可提供实验所需的气氛条件，同时也使保护气体环境更加稳定可靠。当然本领域技术人员都应该能够理解的是，配气系统6必然需要连接有气源9，其是对气源9给出的气体进行流量控制，通过控制各条气路的气体流量从而达到控制混合气体成分及流量的目的，使得进入还原炉本体1的气体符合实验要求。

此外，上述还原炉本体1的炉壁为水冷炉壁，且水冷炉壁的进水管7位于水冷炉壁的底部，水冷炉壁的出水管8位于水冷炉壁的顶部。由于还原实验炉的工作温度很高，通过设置水冷炉壁，可以使得炉体表面温度保持在室温左右，避免了还原炉本体对周边环境造成不良影响。并且为了保证水冷炉壁的水冷环境的稳定，其进水管位于底部，出水管位于顶部，避免水流短路，使得冷却过程更加稳定。

为了本领域技术人员更好了的理解本发明提供的还原实验炉的原理，下面以采用固体碳质还原剂还原某钒钛磁铁精矿为例，结合附图对本发明进行举例说明：

第一个具体的实施例

1)原料制备—制作矿煤混合球团

某钒钛磁铁精矿的主要成分及质量百分含量如表1所示。

表1某钒钛磁铁精矿的主要成分及质量百分含量/％

注：tfe为试样中铁元素总的质量百分含量。

固体碳质还原剂—煤粉的主要成分及质量百分含量如表2所示。

表2煤粉的主要成分及质量百分含量/％

钒钛磁铁精矿和煤粉均为粉末状态，实际中，一般需要将上述原燃料造块后再进行加热还原，一方面增加精矿和煤粉的接触紧密度，另一方面，增加原料的透气性，对还原反应有利，因此，需要加入适量的粘结剂将精矿和煤粉进行造块。粘结剂有多种，可根据实际需求选用，若对杂质含量要求较高则优先选用有机粘结剂。

本实施例中将钒钛磁铁精矿、煤粉以及有机粘结剂按照质量比为100:25:2.5的比例进行配料，另外加入混合料总质量8％的水分，充分搅拌混匀。

将混合物料装入模具中，采用液压机压制成型，成型球团为φ20×(15～18)mm的圆柱体。对压制的球团进行干燥得到干燥后的矿煤混合球团。

2)矿煤混合球团进行还原反应

干燥的矿煤混合球团装入还原实验炉中，采用如附图1所示的还原实验炉，还原炉采用水冷炉壁的结构，冷却水从炉体底部通入，从炉体上部流出。同时，炉内通入氮气，对碳质加热体和反应物料进行保护，避免两者与氧气发生接触进而损坏加热元件以及还原得到的金属被二次氧化。

对炉体排出的尾气进行分析，由于是碳质还原剂还原钒钛磁铁精矿中的铁氧化物，因此主要观察尾气中co的变化情况，根据气体分析结果得到了不同炉温条件下尾气中co的百分含量变化情况，如图2所示。

从图2中可以清晰地了解不同温度时物料的反应情况，即在540～900℃温度区间和1000～1150℃温度区间还原反应较为剧烈，1300℃保温一定时间后，尾气中的co含量逐步降低并趋于稳定。

对尾气进行分析后，通过尾气中co含量的变化情况，结合铁氧化物被碳质还原剂还原的热力学计算，可对还原过程有较为清晰的分析，有助于科研人员分析反应过程，明确影响条件，对科学研究很有帮助。

3)反应终点控制

程序中设定当尾气中相邻两组co含量数据变化≤0.5％时停止加热，实验结束，即尾气成分中丨(％co)i+1-(％co)i丨≤0.5％时，停止加热。采用该方法丰富了实验终点判定的方法和途径，更能够准确地达到实验目的及预期。

第二个具体的实施例

1)原料制备—制作矿煤混合球团

矿煤混合球团的制作步骤和方法与第一个实施例中的步骤1)相同。

2)矿煤混合球团进行还原反应

干燥的矿煤混合球团装入还原实验炉中，采用如附图1所示的还原实验炉，还原炉采用水冷炉壁的结构，冷却水从炉体底部通入，从炉体上部流出。同时，炉内通入氮气，对碳质加热体和反应物料进行保护，避免两者与氧气发生接触进而损坏加热元件以及还原得到的金属被二次氧化。

对炉体排出的尾气进行分析，发现尾气中含有较高的h2，即便在1300℃保温以后仍有接近10％左右的h2，具体如图3所示的异常情况。

多组实验表明，正常情况下，在600～1000℃温度范围内，由于煤粉中有机物的分解会产生部分h2，但随着时间的推移，h2量逐渐减小至逐步消失，如图4所示的正常情况。

分析过多的h2有可能为炉体漏水，水在高温条件下和碳质加热体发生反应从而生产h2，此时需要停炉，待炉体冷却后检查，检查碳质加热体是否出现不正常的蚀损，炉内的保温棉底部是否被水浸湿；同时对炉体检查，检查水冷壁是否有焊缝开裂，水分渗出的现象。通过对氢气量的分析，可以及时发现尾气检测中的异常情况，从而能够了解炉内情况，判断还原炉是否出现故障起到了重要作用，保障了人身和设备安全。

以上对本发明所提供的还原实验炉进行了详细介绍。需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。

还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括上述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。