专利名称：超高纯度氮气和氧化发生器装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种通过蒸馏柱从原料空气中同时生产超高纯度氮气和超高纯度氧气的发生器装置，特别是用于生产可在半导体制造工艺中使用的其含有氧气杂质浓度在10ppb以下的超高纯度氮气和其纯度达99.999995％以上的超高纯度氧气的发生器装置。
图4是JP公开(KOKAI)公报号为296,651/1993描述的一种传统的超高纯度氮气和氧气发生装置。在图中，代号分别表示为54--第一蒸馏柱，55--第二蒸馏柱，56--第三蒸馏柱，57--第四蒸馏柱，58--氮气冷却器，53--主热交换器和59--膨胀透平机。
在原料气被压缩后，该原料气不含有二氧化碳和水分，然后通过主热交换器53冷却，将液化的原料气部分引入第一蒸馏柱54的下部空间部分54e。在下部空间部分54e的底部收集在下部空间部分引入的原料气的液相部分并使原料气的气相部分上升通过第一蒸馏柱54，即依次通过下部蒸馏部分54d，中部蒸馏部分54c和上部蒸馏部分54b，使其与主要成分为液氮的从上向下流动的回流液逆流接触。因此，在气相中氧气和比氧气沸点高的大部分成分(烃，氪，氙等)被吸附进回流液中，同时氮气和沸点比氮气低的大部分成分被蒸发并释放入气相中。其结果，在上部空间部分54a收集含有较低沸点成分的高纯度氮气和在下部空间部分54e收集含有较高沸点成分的富氧液体空气。
将在上部空间部分54a收集的高纯度氮气引入氮气冷却器58，使其冷却，并将这样冷却的高纯度液氮再次作为回流液送入上部蒸馏部分54b，同时，较低沸点成分的没有冷却的气体被浓缩排出系统外部。
将在下部空间部分54e收集的富氧液体空气部分送入膨胀阀61，在此，降低其压力而得到低温的富氧废气，这种富氧废气将作为冷却剂被送入氮气冷却器58。从氮气冷却器58中排出的富氧废气进一步送入膨胀透平机59，作为冷却剂用于主热交换器53，然后排出系统外。
在氮气冷却器58中冷却液氮并将其供给到上部蒸馏部分54b，所述的液氮在上部蒸馏部分54b中向下流动与向上的主要成分为氮气的气体逆流接触，由于在其内剩余的低沸点组分进一步释放，所以得到超高纯度氮气，在上部蒸馏部分54b和中部蒸馏部分54c之间设置储器部分54g收集超高纯度液氮，提取其一部分的超高纯度液氮，通过膨胀阀63降低其压力，送入热交换机，然后送出系统作为超高纯度氮气产品，其剩余部分作为回流液使其向下流动通过中部蒸馏部分54c。
将在下部空间部分54e收集的富氧液体的另一部分送入膨胀阀62，在此降低压力并部分蒸发，得到气液混合物，将这种气液混合物送到第二蒸馏柱55的上部蒸馏部分55b以上。在上部空间部分55a收集这种气液混合物的气相部分，其液相部分作为回流液向下流动通过蒸馏部分55b，在此使其与从下向上的气体逆流接触以提高氧气浓度和释放低沸点组分和在下部空间部分55c收集。在下部空间部分55c中安装一重沸器71用来加热在下部空间部分55c中收集的液体，使含有低于氧气组分的低沸点的组分(氩气，二氧化碳。，氮气等)与氧气一起被选择性的蒸发并通过蒸馏部分55b上升。最终，在下部空间部分55c中收集含有高沸点组分的液氧。在上部空间55a中收集含有氧气，氮气和低沸点组分的气体，它们分别从柱的底部和顶部排出系统外。
将在第二蒸馏柱55下部空间部分55c的液面以上的在气相部分中收集的氧气送入第三蒸馏柱56的下部空间部分56c中。其中送入的上升的通过蒸馏部分56b的氧气与回流液(高纯度液氧)逆流接触，从而使回流液吸收高沸点组分同时在回流液中的氧气部分被蒸发。在第三蒸馏柱56的上部空间部分56a中安装有用于冷却的冷却器81和冷却在上部空间部分56a收集的气体(高纯度氧气)和以回流液的形式供给这样冷却的气体进入蒸馏部分56b，最终含有微量高沸点组分的液氧被收集于下部空间部分56c和含有微量低沸点组分的高纯度氧气被收集于上部空间部分56a。在下部空间56c中收集含有高沸点组分的液氧返回第二蒸馏柱55的下部空间部分55c。
在上部空间部分56a中收集的高纯度氧气送入在第四蒸馏柱57的上部蒸馏部分57b和下部蒸馏部分57d之间的中部57c。其中送入的上升的通过上部蒸馏部分57b高纯度氧气与回流液(高纯度液氧)逆流接触。从而氧气被吸收进回流液中，同时回流液中的低沸点组分被蒸发。在第四蒸馏柱57的上部空间部分57a中安装有用于冷却的冷却器82和冷却在上部空间57a中收集的气体(高纯度氧气)并以回流液的形式供给这样冷却的气体到蒸馏部分57b。另一方面，在下部空间部分57e中，安装的重沸器72用来加热在下部空间部分57e中收集的液体(超高纯度液氧)，使含有比氧气沸点低的低沸点组分与氧气一起被选择性的蒸发，这样蒸发的组分上升与回流液(高纯度液氧)逆流接触顺序通过下部蒸馏部分57d和上部蒸馏部分57b。最终，在下部空间部分57e中收集超高纯度液氧。在上部空间部分收集已被浓缩的低沸点组分的氧气。在上部空间57a中收集的氧气从柱的顶部排出系统，回收在下部空间部分57e中收集的超高纯度液氧作为产品并送入系统外部。
JP申请公开公报(KOKAI)105,088/1988描述一种通过二蒸馏柱生产氮气(99.97％)和超高纯度氧气(99.998％)的方法。根据此方法，将原料气送入到第一蒸馏柱的底部并从第一蒸馏柱的蒸馏部分的下端一平衡位置以上的位置提取富氧液体空气，将其送入第二蒸馏柱的顶部，其中从第一蒸馏柱顶部附近回收富氮气体并从第二蒸馏柱(参见公报图2)的蒸馏部分的下端的一平衡位置以上的位置回收超高纯度氧气。
虽然在JP申请公开公报(KOKAI)296,651/1993具有仅仅从一个装置通过原料气的液化和蒸馏可生产超高纯度氮气和超高纯度氧气的优点，但也有缺点，如要求四个蒸馏柱，由于要安装多个冷却器和重沸器，管系统复杂并且操作条件也比较复杂。JP申请公开公报(KOKAI)105,088/1986公开的方法不能同时获得超高纯度氮气。
由于考虑了上述问题，本发明提供了一种使用简单结构同时生产超高纯度氮气和超高纯度氧气的发生器装置。
一种根据本发明的超高纯度氮气和氧气发生器装置，包括一第一蒸馏柱，其从上顺序有一第一上部空间部分，一上部蒸馏部分，一中部蒸馏部分，一下部蒸馏部分和一第一下部空间部分；一第二蒸馏柱有一第二上部空间部分，一蒸馏部分和一第二下部空间部分；一主热交换器用于通过与冷却剂的间接热交换冷却作为原料的空气，和供给这样冷却的空气到下部蒸馏部分以下；一氮气冷却器用于冷却在第一上部空间部分收集并引入的高纯度氮气，并供给如此冷却的高纯度液氮作为回流液到上部蒸馏部分以上和从系统排出非冷却气体；一高纯度液氮供给管用于供给作为回流液部分的高纯度液氮到所述上部蒸馏部分以上；一第一膨胀阀用于降低在第一下部空间部分收集的并引入的富氧液体空气的压力，并供给如此产生的富氧废气作为冷却剂到氮气冷却器；一第二膨胀阀用于降低从中间蒸馏部分和下部蒸馏部分之间提取的回流液部分的压力并使所述的已降压的回流液部分与所述第一膨胀阀下游的富氧废气汇合；一富氧废气管用于供给在氮气冷却器中用作冷却剂的富氧废气并从中排出到所述主热交换器作为冷却剂；一超高纯度氮气输送管用于回收来自上部蒸馏部分和中部蒸馏部分之间的高纯度液氮的回流液部分；一第三膨胀阀用于降低从中部蒸馏部分和下部蒸馏部分之间提取的回流液部分的压力并供给如此产生气液混合物到第二蒸馏柱的蒸馏部分以上；一重沸器置于第二下部空间部分中，用于加热在第二下部空间部分收集的液体以蒸发其一部分；一废气管用于将在第二上部空间部分收集气体到排出到系统外部；和一超高纯度氧气输送管用于回收在第二下部空间部分收集的超高纯度液氧的液体。
一种使用这种装置同时生产超高纯度氮气和超高纯度氧气的方法，描述如下。将通过在主热交换器中与冷却剂的间接热交换的已冷却的原料气送入第一蒸馏柱的下部蒸馏部分以下。使其中送入的原料气上升通过第一蒸馏柱，即顺序通过下部蒸馏部分，中部蒸馏部分和上部蒸馏部分，使其与从上向下的主要成分为液氮的的回流液(下述)逆流接触。因此，在气相中的氧气和含有比氧气沸点高的高沸点组分(烃，氪，氙等)被吸收入回流液中，而在回流液中的氮和主要含有比氮气低的的低沸点组分被蒸发并释放入气相中。最终在第一上部空间部分收集含有低沸点组分的高纯度氮气和在第一下部空间部分收集含有高沸点组分的富氧液体空气。
将在第一上部空间部分收集的高纯度氮气引入氮气冷却器中使其冷却并将这样冷却的高纯度液氮再次作为回流液送入上部蒸馏部分以上，而非冷凝的低沸点组分的气体被浓缩排出系统。作为回流液的一部分，通过高纯度液氮供给管将高纯度液氮从系统外部送入第一蒸馏柱的上部蒸馏部分以上。
将在第一下部空间部分收集的富氧液体空气引入第一膨胀阀，在此降低压力，得到具有低温的富氧废气，将这种富氧废气引入氮气冷却器作为冷却剂。将在氮气冷却器中用作冷却剂的富氧废气进一步通过富氧废气管送入主热交换器，在此利用它作为冷却剂冷却原料气，然后排出系统外部。
在氮气冷却器中冷却高纯度液氮并从系统外部供入高纯度液氮到上部蒸馏部分以上，在此与上升的主要成分为氮气的气体逆流接触，由于高纯度液氮作为回流液向下流动通过上部蒸馏部分所以进一步释放出保留在其内的低沸点组分。然后，它们在上部蒸馏部分和中间蒸馏部分之间进入。现在，通过超高纯度氮输送管将其一部分回收作为超高纯度液氮产品，其剩余部分作为回流液流动向下通过中部蒸馏部分，进一步从中部蒸馏部分和下部蒸馏部分之间提出回流液的一部分，其剩余部分流动向下通过下部蒸馏部分吸收原料气中的高沸点组分，然后在第一下部空间部分收集它。
从中间蒸馏部分和下部蒸馏部分之间提取上述回流液得到没有高沸点组分的液体空气。将这种回流液分为二路，所述回流液的一路引入第二膨胀阀，其另一路引入第三膨胀阀。在将回流液引入第二膨胀阀降低压力之后，使其与后述的在第一膨胀阀下游的富氧废气汇合，并将其作为冷却剂引入氮气冷却器。因此流动向下的通过第一蒸馏柱下部蒸馏部分的回流液量可调节到所要求的最小量。最终，可提高引入第二蒸馏柱的液体空气中氧的浓度。
降低引入第三膨胀阀回流液的压力并使其部分蒸发得到气液混合物，然后将其送到第二蒸馏柱的蒸馏部分以上。在上部空间部分收集气液混合物的气相部分，其液相部分作为回流液流动向下通过蒸馏部分从而释放出低沸点组分并提高了通过其与从下向上气体逆流接触的氧气的浓度，然后在下部空间部分收集它。在下部空间部分内安装一用于加热下部空间部分收集的液体的重沸器使含有比氧气沸点低的低沸点的组分(氩，二氧化碳，氮气等)与氧气一起被选择性的蒸发和使这样蒸发的组分上升通过蒸馏部分。最终含有比氧气沸点低的低沸点组分的氮气收集在上部空间部分并将其通过废气管从顶部排出系统，在下部空间部分收集超高纯度氧气并通过超高纯度氧气输送管回收它作为产品。
在上述的装置中，将从系统外引入其内的低温的高纯度液氮作为回流液部分用作装置操作所必须的冷源。然而，在系统内产生低温以代替上述的这种冷源也是可能的。在这种情况下，安装一膨胀透平机并将富氧废气用作氮气冷却器中的冷却剂，然后通过这种膨胀透平机降低从其内排出的富氧废气的压力使其温度下降，然后将其送入主冷却器作为冷却剂用于冷却原料气。
通过安装第四膨胀阀回收低温的超高纯度液氮，在这种情况下，通过所述的超高纯度液氮输送管将超高纯度液氮引入第四膨胀阀降低其压力，将这样产生的具有低温的超高纯度氮气作为所述氮气冷却器的冷却剂，然后送到系统外作为产品。
另外，作为用于在第二蒸馏柱的第二下部空间部分中的安装的重沸器的热源也可使用原料气。在这种情况下，将作为热源的来自第一下部空间部分的原料气的一部分引入重沸器中，冷却，然后将冷却的原料气返回所述的第一下部空间部分。
进而，作为用于在第二蒸馏柱的第二下部空间部分中安装的重沸器热源，也可用在第一蒸馏柱的第一上部空间部分收集高纯度氮气，在这种情况下，将作为热源的来自第一上部空间的高纯度氮气部分引入重沸器中，冷却，然后将冷却的高纯度液氮作为回流液部分送入上部蒸馏部分。
〔发明实施例〕(方案1)
图1示出根据本发明的超高纯度氮气和氧气发生器装置的第一方案的流程图。在图中，代号分别表示5为主热交换器，6为第一蒸馏柱，7为第二蒸馏柱，8为氮气冷却器，11为第一上部空间部分，12为上部蒸馏部分，13为中部蒸馏部分，14为下部蒸馏部分，15为第一下部空间部分，21为第二上部空间部分，22为蒸馏部分，23为第二下部空间部分，24为重沸器，31为第一膨胀阀，32为第二膨胀阀，33为第三膨胀阀，34为第四膨胀阀，35为第五膨胀阀，40为绝热箱，100为高纯度液氮供给管，109为超高纯度氮输送管，110为超高纯度氧输送管，117为富氧废气管和118为废气管。
第一蒸馏柱从上顺序有第一上部空间部分11，上部蒸馏部分12，中部蒸馏部分13，下部蒸馏部分14，和第一下部空间部分15，进一步还有在上部蒸馏部分12以上的储存回流液的储器部分16，用于在上部蒸馏部分12和中部蒸馏部分13之间储存回流液的上部储器部分17和用于在中部蒸馏部分13和下部蒸馏部分14之间储存回流液的下部储器部分18。第二蒸馏柱7有第二上部空间部分21，蒸馏部分22，第二下部空间部分23。在主热交换器5中原料气通路的出口端通过管105连接到下部空间部分15。
氮气冷却器8的的输入端通过管106连接到第一上部空间部分21的顶端，其排出端通过管107连接到储器部分16。在所述管107的通路上连接高纯度液氮供给管100用于供给来自系统外部的作为回流液部分的高纯度液氮。氮气冷却器8的排出端连接到管119通过气液分离器(没有表示)用于排出非冷却气体到系统外部。
氮气冷却器8的第一冷却剂的供给端通过管108连接到第一下部空间部分15的底部，所述的管108在它的通路上设置有第一膨胀阀31，氮气冷却器8的第一冷却剂排出端通过富氧废气管117连接到主热交换器5，所述的富氧废气管117在它的通路上设置有第五膨胀阀35，在氮气冷却器8的第二冷却剂供给端通过超高纯度氮气输送管109连接到上部储器部分17，所述的超高纯度氮气输送管109在它的通路上设置第四膨胀阀34。氮气冷却器8的第二冷却剂排出端通过管111连接到主热交换器5。
下部储器部分18通过管124连接到第一膨胀阀31的下游，侧管124在它的通路上设置有第二膨胀阀32。而下部储器部分18通过管114连接到第二蒸馏柱7的蒸馏部分22以上，所述的管114在它的通路上设置有第二膨胀阀33。
在第二蒸馏柱7的第二下部空间部分23中安装有重沸器24。所述重沸器24的加热介质供给端通过管115连接到第一下部空间部分15，其加热介质排出端通过管116连接到第一下部空间部分15。第二上部空间部分21的顶部通过废气管118连接到富氧废气管117的通路上。第二下部空间部分23连接到超高纯度氧气输送管110。
另外，在普通绝热箱内容纳第一蒸馏柱6，第二蒸馏柱7，氮气冷却器8，主热交换器5和附着在其上的管路和阀门。
通过过滤器(没有显示)过滤后的不含灰尘的原料气经压缩机压缩后压力达8.4kg/cm2G。继续将原料气引入用氧化催化剂装填的一氧化碳/氢气变换器2内，在此，原料气中的氢气，一氧化碳和烃被氧化，通过冷冻机3冷却原料气，然后通过脱二氧化碳/干燥装置4a或4b除去其中的二氧化碳和湿气。之后将原料气引入主热交换器，在此通过与在其内的冷却剂间接热交换将原料气冷却到-167℃，部分液化的原料气部分通过管105被送入第一蒸馏柱6的下部蒸馏部分14。在第一下部空间的底部收集供给第一蒸馏柱内原料气的液相部分，使其气相部分上升与从上向下流动的以液氮为主要成分的回流液逆流接触的通过第一蒸馏柱6，即，顺序通过下部蒸馏部分14，中部蒸馏部分13和上部蒸馏部分12。因此，气相中的氧气和含有比氧气高的高沸点组分(甲烷，氪，氙等)溶解于回流液中，而在回流液中的氮和含有比氮低的低沸点组分(氖，氢，氦等)被蒸发并释放入气相中。结果，在第一上部空间部分11中收集含有低沸点组分的高纯度氮气，在第一下部空间部分15中收集含有高沸点组分的富氧液体空气。
将收集在第一上部空间部分11中的含有低沸点组分的高纯度氮气通过管106引入氮气冷却器8，使其冷却，通过与冷却剂间接热交换冷却，所述的冷却剂在下面叙述。将这样冷却的高纯度液氮通过管107返回在蒸馏部分12以上的储器16中作为回流液，而在其中已被浓缩的低沸点组分的未冷却气体通过气液分离器和管119排出系统外部。
通过高纯度液氮供给管100将从系统外部来的高纯度液氮引入管107的通路中并送入在上部蒸馏部分12以上设置的储器16内。使用这种高纯度液氮作为回流液部分并使用它作为蒸馏工艺所要求的冷源。
通过管108将在第一下部空间部分15底部收集的温度为-168℃的富氧液体空气送入第一膨胀阀31，在此降低其压力到3.2kg/cm2G并将其送入氮气冷却器8作为冷却剂。将从氮气冷却器8中排出温度为-175℃的富氧废气在第五膨胀阀35中进一步降压力到0.3kg/cm2G并通过富氧废气管117将其送入主热交换器5，在此使用它作为冷却剂冷却原料气。在进一步使用富氧废气作为冷却气体用于脱二氧化碳/干燥装置4a或4b后将其排出系统。
将在氮气冷却器8中冷却的高纯度液氮和通过高纯度液氮供给管从系统外供给的高纯度液氮送入在上部蒸馏部分12以上的储器16中，由于它们流动向下通过上部蒸馏部分12使其与上升的主要组分为氮气的气体逆流接触以得到超高纯度液氮和进一步释放出在其中剩余的低沸点组分，在上部蒸馏部分12和中部蒸馏部分13之间设置上部储器17收集这种超高纯度液氮。现在，通过超高纯度氮气输送管109提取储器部分17中的超高纯度液氮部分并送入第四膨胀阀34并使其剩余部分作为回流液进一步流动向下通过中间蒸馏部分13。
将超高纯度液氮送入第四膨胀阀34，降压，得到压力为6.8kg/cm2G、温度为-173℃的超高纯度氮气并将这种超高纯度氮气送入氮气冷却器8作为冷却剂部分。将从氮气冷却器8排出的超高纯度氮气进一步通过管111送入主热交换器5，在此使用它作为冷却剂部分以冷却原料气，然后通过管113送出系统外作为超高纯度氮气产品。
在中间蒸馏部分13和下部蒸馏部分14之间设置的下部储器部分18中收集回流液部分，得到没有高沸点组分的液体空气，使其进一步向下流动通过蒸馏部分14以吸收原料气中的高沸点组分，然后将其收集在第一下部空间15中并将其剩余部分提出分成二路，即从下部储器部分18通过管124和通过管114。将通过管124提取的回流液送入第二膨胀阀32，在此降压达到3.2kg/cm2G，然后使其与上述第一膨胀阀31下游的富氧废气汇合并送入到氮气冷却器8。
一方面，将通过管114提取的回流液送入第三膨胀阀33，在此降压到0.5kg/cm2G并部分蒸发得到温度为-190℃的气液混合物，将这种气液混合物送入第二蒸馏柱7的蒸馏部分22以上。在第二上部空间部分21收集气液混合物的气相部分，其液相部分作为回流液流动向下通过蒸馏部分22使其释放出低沸点组分并通过与从下部上升的气体逆流接触提高了氧气的浓度，然后将其收集在第二下部空间部分23中。在第二下部空间部分23中安装有重沸器24，在此通过管115从第一下部空间部分加入到其内的作为热源的原料气加热在第二下部空间23中收集的液体使含有比氧气沸点低的低沸点组分(氩，二氧化碳，氮等)与氧气一起被选择性的蒸发，使这样蒸发的组分上升通过蒸馏部分22。另外，冷却在重沸器24中的作为热源的所使用的原料气并通过管116返回到第一下部空间部分16。
结果，含有比氧气沸点低的低沸点组分的氮气收集在第二上部空间21，超高纯度液氧收集在第二下部空间部分23。通过废气管118从第二上部空间部分21的顶部提取在在第二上部空间部分21收集的氮气，使其与富氧废气管117汇合，然后加入主热交换器5作为冷却剂。另一方面，通过超高纯度氧输送管110回收在第二下部空间部分23中收集的超高纯度液氧作为产品。(方案2)图2示出根据本发明的超高纯度氮气和氧气发生器装置的第二方案的流程图。在图中代号50表示膨胀透平机。在这个实例中，通过管121膨胀透平机50的进口端连接到在主热交换器5的通路上设置的富氧废气取出口，通过管122膨胀透平机50的出口端连接到主热交换器4的冷却剂进入口。另外，如果装置的结构如上述，不需要从外部引入高纯度液氮作为冷源(同样作为回流液部分)。因此没有如图1所示的相应的高纯度液氮供给管100的管，废气管118连接到管122的通路上。除了上述这些点之外，该实例的装置同图1描述的装置具有相同的结构。
将温度为-168℃的收集在第一下部空间部分15底部的富氧液体空气通过管108引入第一膨胀阀31，在此降压至3.2kg/cm2G并将其送入氮气冷却器8作为冷却剂。通过管124将从下部储器部分18提取的回流液引入第二膨胀阀，在此降压至3.2kg/cm2G，然后使其与上述的第一膨胀阀31下游的富氧废气汇合，并送入氮气冷却器8。在富氧废气从氮气冷却器8排出后，通过富氧废气管117将温度为-175℃的富氧废气送入主热交换器5，从主热交换器5的通路上富氧废气排出温度为-150℃并通过管121引入膨胀透平机50。富氧废气降压至0.3kg/cm2G，在膨胀透平机50中使温度下降到约-180℃，通过管122将其再次加入主热交换器用来冷却原料气。
由于安装了膨胀透平机50，在系统中提供用于单元操作的所必须的低温成为可能，这样，不需要从系统外送入高纯度液氮作为冷源(同样作为回流液)。
(方案3)图3示出根据本发明的超高纯度氮气和氧气发生器装置的第三方案的流程图。在这个方案中，通过管131将第二蒸馏柱7的第二下部空间部分23中安装的重沸器24的加热介质供给端连接到用于输送从第一蒸馏柱6的第一上部空间部分11到氮气冷却器8的管的通路上，通过管132将重沸器24的加热介质的排出端连接到高纯度液体氮气供给管100的通路上。
使用通过管131从第一上部空间部分取出高纯度氮气部分作为重沸器24中的热源，使冷却，通过管132，高纯度液氮供给管100和管107将这样冷却的高纯度液氮返回到在上部蒸馏部分12以上的储器部分16，以用作回流液部分。
〔发明效果〕在根据本发明的装置中，第一蒸馏柱的内蒸馏部分，分为三段，在此从上部蒸馏部分和中部蒸馏部分之间回收超高纯度液氮，从中部蒸馏部分和下部蒸馏部分回收没有高沸点组分的液体空气。将这种没有高沸点组分的液体空气部分降压，然后将其送入第二蒸馏柱的顶部，使其与通过在蒸馏部分底部设置的重沸器蒸发的气体逆流接触而从其中分离出低沸点组分。这样，从第二蒸馏柱的底部回收超高纯度液氧。在将液体空气的剩余部分降压后，将其加入氮气冷却器作为冷却剂部分。因此，回流液向下流动通过第一蒸馏柱(用于分离高沸点组分)的下部蒸馏部分的量可调节到所要求的最小量，结果，提高了送入第二蒸馏柱的液体空气中的氧浓度。
由于上述的结构，通过包括二个蒸馏柱的比较简单的装置可同时生产超高纯度液氮和适量的超高纯度液氧。
〔附图简要说明〕图1示出根据本发明的超高纯度氮气和氧气发生器装置的第一方案的示意图；图2示出根据本发明的超高纯度氮气和氧气发生器装置的第二方案的示意图；图3示出根据本发明的超高纯度氮气和氧气发生器装置的第三方案的示意图；图4示出现有技术的超高纯度氮气和氧气发生器装置的示意图；〔代号说明)1--压缩机，2--一氧化碳/氢气变换器，3--冷冻机，4a,4b-脱二氧化碳干燥柱，5--主热交换器，6--第一蒸馏柱，7-第二蒸馏柱，8--氮气冷却器，11--第一上部空间部分，12--上部蒸馏部分，13--中部蒸馏部分，14--下部蒸馏部分，15--第一下部空间部分，21--第二上部空间部分，22--蒸馏部分，23--第二下部空间部分，24--重沸器，31--第一膨胀阀，32--第二膨胀阀，33--第三膨胀阀，34--第四膨胀阀，35--第五膨胀阀，40--绝热箱，50--膨胀透平机，60--流量调节阀，100--高纯度氮气供给管，108--管，109--超高纯度氮输送管，110--超高纯度氧输送管，117--富氧废气管，118--废气管，124--管。
权利要求
1．一种超高纯度氮气和氧气发生器装置，包括一第一蒸馏柱，其从上顺序有一第一上部空间部分，一上部蒸馏部分，一中部蒸馏部分，一下部蒸馏部分和一第一下部空间部分；一第二蒸馏柱有一第二上部空间部分，一蒸馏部分和一第二下部空间；一主热交换器用于通过与冷却剂的间接热交换冷却作为原料的空气，和供给这样冷却的空气到下部蒸馏部分以下；一氮气冷却器用于冷却在第一上部空间部分收集的并引入的高纯度氮气，并供给如此冷却的高纯度液氮作为回流液到上部蒸馏部分以上和排出非冷却气体到系统外；一高纯度液氮供给管用于供给作为回流液部分的高纯度液氮到所述上部蒸馏部分以上；一第一膨胀阀用于降低在第一下部空间部分收集的并引入的富氧液体的压力，并供给如此产生的富氧废气作为冷却剂到氮气冷却器；一第二膨胀阀用于降低从中间蒸馏部分和下部蒸馏部分之间提取的回流液部分的压力并使所述的已降压的回流液部分与所述第一膨胀阀下游的富氧废气汇合；一富氧废气管用于供给在氮气冷却器中用作冷却剂的富氧废气并从中排出到所述主热交换器作为冷却剂；一超高纯度氮气输送管用于回收来自上部蒸馏部分和中部蒸馏部分之间的超高纯度液氮的回流液部分；一第三膨胀阀用于降低从中部蒸馏部分和下部蒸馏部分提取的回流液部分的压力并供给如此产生气液混合物到第二蒸馏柱的蒸馏部分以上；一重沸器置于第二下部空间部分中，用于加热在第二下部空间部分收集的液体，以蒸发其一部分；一废气管用于将在第二上部空间部分收集气体排出到系统外部；和一超高纯度氧气输送管用于回收在第二下部空间部分收集的超高纯度液氧的液体；
2．一种超高纯度氮气和氧气发生器装置，包括一第一蒸馏柱，其从上顺序有一第一上部空间部分，一上部蒸馏部分，一中部蒸馏部分，一下部蒸馏部分和一第一下部空间部分；一第二蒸馏柱有一第二上部空间部分，一蒸馏部分和一第二下部空间部分；一主热交换器用于通过与冷却剂的间接热交换冷却作为原料的空气，和供给这样冷却的空气到达下部蒸馏部分以下；一氮气冷却器用于冷却在第一上部空间部分收集的并引入的高纯度氮气，并供给如此冷却的高纯度液氮作为回流液到上部蒸馏部分以上和从系统排出非冷却气体；一第一膨胀阀用于降低在第一下部空间部分收集的并引入的富氧液体压力，并供给如此产生的富氧废气作为冷却剂到氮气冷却器；一第二膨胀阀用于降低从中间蒸馏部分和下部蒸馏部分之间提取的回流液部分的压力并使所述的已降压的回流液部分与所述第一膨胀阀下游的富氧废气汇合；一膨胀透平机用于降低在氮气冷却器中用作冷却剂的富氧废气的压力并从中排出使其降低温度以及供给已降低温度的富氧废气到所述主热交换器作为冷却剂；一超高纯度氮气输送管用于回收来自上部蒸馏部分和中部蒸馏部分之间的超高纯度液氮的回流液部分；一第三膨胀阀用于降低从中部蒸馏部分和下部蒸馏部分之间提取的回流液部分的压力并供给如此产生的气液混合物到第二蒸馏柱的蒸馏部分以上；一重沸器置于第二下部空间部分中，用于加热在第二下部空间部分收集的液体，以蒸发其一部分；一气体排出管用于将在第二上部空间部分收集的气体排出到系统外部；和一超高纯度氧气输送管用于回收在第二下部空间部分收集的超高纯度液氧的液体；
3．一种根据权利要求1或2的超高纯度氮气和氧气发生器装置进一步包括一第四膨胀阀，将超高纯度氮气通过超高纯度氮气输送管引入所述的第四膨胀阀，从而降低了其压力，并供给这样产生的超高纯度氮气到所述的氮气冷却器作为冷却剂部分，然后将其供给到系统外部作为产品。
4．一种根据权利要求1或2的超高纯度氮气和氧气发生器装置，其特征在于所述的重沸器用于冷却从第一下部空间部分引入的作为热源的原料气部分，并返回这样冷却的原料气到第一下部空间部分。
5．一种根据权利要求1或2的超高纯度氮气和氧气发生器装置，其特征在于所述的重沸器用于冷却从第一上部空间部分引入的用作热源的高纯度氮气部分并供给这样冷却的高纯度氮气到上部蒸馏部分以上作为回流液部分。
全文摘要
本发明提供了一种以空气作为原料同时生产超高纯度氮气和超高纯度氧气的装置。将原料气加入第一蒸馏柱6的底部15,从上部蒸馏部分12和中部蒸馏部分13之间回收超高纯度液氮,从中部蒸馏部分13和下部蒸馏部分14之间回收没有高沸点组分的液体空气,将在底部15中收集的富氧液体空气通过膨胀阀31降压,然后将其送入氮气冷却器8作为冷却剂。在通过膨胀阀33降低所述的液体空气部分的压力后,将其送入第二蒸馏柱7,在此,从顶部21分离低沸点组分并从底部23回收超高纯度液氧。通过膨胀阀32对所述液体空气剩余部分降压,然后将其送入氮气冷却器作为冷却剂部分。因此,调节了流过下部蒸馏部分14的回流液的量并调节了加入第二蒸馏柱7的所述液体空气的量。
文档编号F25J3/04GK1221102SQ9812410
公开日1999年6月30日 申请日期1998年10月13日 优先权日1997年10月14日
发明者山本隆夫, 山下直彦 申请人:液体空气乔治洛德方法利用和研究有限公司