专利名称：一种天然膨润土污水处理材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及污水处理材料，特别提供了一种天然膨润土污水处理材料的制备方法。
膨润土是以硅铝酸盐为主的矿物。硅铝结构本身带负电荷，此负电荷被K+、Na+等阳离子平衡，使其具有很好的离子交换能力；同时膨润土具有很大的表面积，使其具有较大的吸附能力。良好的阳离子交换能力和吸附性能决定了可以用膨润土来去除水中的某些污染物。
但是，由于膨润土表面硅氧结构极强的亲水性及结构外部阳离子的水解，天然的膨润土去除有机污染物的性能并不好。为了解决这一问题，可以用有机物对天然膨润土进行改性来制得有机膨润土。常用的有机改性剂是含长链烷基的季铵盐阳离子表面活性剂。由于表面活性剂疏水的长碳链的相互作用，在膨润土表面形成了一层类似胶束的覆盖物，非极性有机化合物由于在膨润土表面的表面活性剂形成的有机相中的分配而被去除。
经表面活性剂改性后的有机膨润土去除水中有机污染物的能力得到了很大的提高。但是，由于膨润土具有溶胀性，遇水后变成泥浆，泥水很难分离，限制了其在污水处理中的实际应用。
本发明的目的在于提供一种天然膨润土污水处理材料的制备方法，所制备的膨润土污水处理能力得到很大提高，同时很容易与水分离。
本发明提供了一种天然膨润土污水处理材料的制备方法，包括膨润土钠离子置换、溴化十六烷基三甲铵的吸附步骤，其特征在于天然膨润土钠离子置换之后，溴化十六烷基三甲铵的吸附之前增加如下步骤用结晶氯化铝溶液和钠基膨润土按照1∶2～4w/w的比例混合均匀后，振荡10～36小时，离心，干燥，研磨成粉；将12％～16％致孔剂加入到膨润土中制成颗粒状，马弗炉中450℃～600℃焙烧1～5小时。
本发明所述天然膨润土污水处理材料的制备方法中，通过高温焙烧的方法，把粉末状的膨润土烧结成型，使其容易和水分离。
本发明所述天然膨润土污水处理材料的制备方法中，所述的致孔剂为在200～300℃之间可分解的物质，选自聚乙二醇1000、木屑。
本发明所述天然膨润土污水处理材料的制备方法中，经改性后的膨润土，其孔径分布在200～300之间，其表面活性剂的含量在2.5％～3.5％(w％)之间。
本发明所述天然膨润土污水处理材料的制备方法中，钠基膨润土的制备过程是将NaCl溶液与天然膨润土混匀，振荡，分离，土/氯化钠＝5～10∶1。
本发明所述天然膨润土污水处理材料的制备方法中，用溴化十六烷基三甲铵CTMAB制备有机膨润土的过程是将焙烧过后膨润土与溴化十六烷基三甲铵溶液混合均匀，溶液中所含CTMAB的量为所加入的膨润土的饱和吸附容量3400±100mg/100g土，50～70℃条件下反应20～26小时，用蒸馏水将残留的CTMAB洗去，80～100℃干燥。
本发明将天然膨润土用氯化钠、六水合氯化铝处理后，加入一定比例的致孔剂经高温焙烧，烧结成一定的形状，然后用溴化十六烷基三甲铵改性处理后的膨润土，所得的改性膨润土可用于去除水中BTEX等非极性有机污染物。本发明提出了一个改性膨润土的制备过程，所得改性膨润土价格便宜，可方便的用来处理污水，且可以重复使用，解决了膨润土与水分离的问题，使将其应用于实际的污水处理成为可能。下面通过实施例详述本发明。
实施例11.钠基膨润土的制备将1mol/LNaCl溶液与天然膨润土(土/氯化钠＝7∶1)混匀后，振荡24小时，离心分离。然后用相同的氯化钠溶液洗涤3～5次，再用蒸馏水将膨润土表面残留的钠盐和钙盐洗去。90℃下干燥，研磨成粉。
2.用氯化铝溶液处理钠基膨润土将0.5mol/L的结晶氯化铝溶液和钠基膨润土按照1∶2(w/w)的比例混合均匀后，振荡24小时，离心分离。然后用蒸馏水洗涤两遍，90℃干燥，研磨成粉。
3.将致孔剂聚乙二醇1000(12％～16％)用适量水溶解后加入到膨润土中，搅拌均匀后，制成直径为2mm、长为3～4mm的圆柱状颗粒，于通风处晾干，马弗炉中450℃～600℃焙烧两小时，所得膨润土的孔径分布在200～300之间。
4.用溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)制备有机膨润土。
将焙烧过后膨润土与6％的溴化十六烷基三甲铵溶液(溶液中所含CTMAB的量等于所加入的膨润土的饱和吸附容量，膨润土对于CTMAB的饱和吸附容量为3400mg/100g土)混合均匀，60℃条件下反应24小时，用蒸馏水将残留的CTMAB洗去，90℃干燥，所得有机膨润土的CTMAB的含量为3.4％(w％)。
5.改性膨润土遇水以后可得到立即分离，而未经改性的膨润土以2000转/分钟离心30分钟不能与水彻底分离。
6.所得改性膨润土可使水中BTEX等非极性有机化合物的含量降低到10ppm以下，达到环境排放标准，而天然膨润土则几乎不能去除水中的这些非极性有机化合物。
实施例2步骤1、3、4同实施例1，步骤2中0.5mol/L的结晶氯化铝溶液和钠基膨润土比例改为1∶4(w/w)，所得改性膨润土的CTMAB含量为2.9％(w％)，所得改性膨润土对水中BTEX等非极性有机化合物的去除率可达到90％以上。
实施例3步骤1、2、4同实施例1，步骤3中的致孔剂改为木屑，所得改性膨润土的CTMAB含量为2.5％(w％)，所得改性膨润土对水中BTEX等非极性有机化合物的去除率可达到80％以上。
权利要求
1.一种天然膨润土污水处理材料的制备方法，包括膨润土钠离子置换、溴化十六烷基三甲铵的吸附步骤，其特征在于天然膨润土钠离子置换之后，溴化十六烷基三甲铵的吸附之前增加如下步骤用结晶氯化铝溶液和钠基膨润土按照1∶2～4w/w的比例混合均匀后，振荡10～36小时，离心，干燥，研磨成粉；将12％～16％致孔剂加入到膨润土中制成颗粒状，马弗炉中450℃～600℃焙烧1～5小时。
2.按照权利要求1所述天然膨润土污水处理材料的制备方法，其特征在于所述的致孔剂为在200～300℃之间可分解的物质，选自聚乙二醇1000、木屑。
3.按照权利要求1所述天然膨润土污水处理材料的制备方法，其特征在于钠基膨润土的制备过程是将NaCl溶液与天然膨润土混匀，振荡，分离，土/氯化钠＝5～10∶1。
4.按照权利要求1所述天然膨润土污水处理材料的制备方法，其特征在于用溴化十六烷基三甲铵CTMAB制备有机膨润土的过程是将焙烧过后膨润土与溴化十六烷基三甲铵溶液混合均匀，溶液中所含CTMAB的量为所加入的膨润土的饱和吸附容量3400±100mg/100g土。50～70℃条件下反应20～26小时，蒸馏水将残留的CTMAB洗去，80～100℃干燥。
全文摘要
一种天然膨润土污水处理材料的制备方法,包括膨润土钠离子置换、溴化十六烷基三甲铵的吸附步骤,其特征在于天然膨润土钠离子置换之后,溴化十六烷基三甲铵的吸附之前增加如下步骤:用结晶氯化铝溶液和钠基膨润土按照1∶2～4w/w的比例混合均匀后,振荡10～36小时,离心,干燥,研磨成粉;将12%～16%致孔剂加入到膨润土中制成颗粒状,马弗炉中450℃～600℃焙烧1～5小时。本发明所制备的膨润土污水处理能力得到很大提高,同时很容易与水分离。
文档编号C02F1/28GK1356270SQ00123368
公开日2002年7月3日 申请日期2000年12月6日 优先权日2000年12月6日
发明者刘学良, 刘莺, 王俊德, 商振华 申请人:中国科学院大连化学物理研究所