专利名称：发泡剂异相分离缩合工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及ADC发泡剂的清洁生产工艺，具体地说是ADC发泡剂缩合工艺。
ADC发泡剂(Azodicarbonamide)是塑料和橡胶工业中最常用的化学发泡剂，无毒、无臭、不自燃、具有自熄性、不污染、不变色、不变质、发气量大，易改性满足不同用户的需求，可用于食品工业，是国家产业政策鼓励发展的产品，具有广阔的市场前景。ADC生产过程中产生一定量的污染物，其中最主要的是缩合母液和洗涤废水，缩合母液含高浓度的硫酸铵，治理难度大、严重污染环境。
缩合反应式为
缩合反应前，稀肼氧化液先加硫酸中和至PH5.0-5.5，所加硫酸同时起到催化缩合反应的作用。
常规缩合反应时，为使缩合反应能够进行到底，采取在反应过程中再滴加浓硫酸方法中和生成的NH3，造成缩合混合母液中硫酸铵浓度高达18000-20000mg/L，成为废水处理的最大难点。
本发明的目的是提供一种以物理方法代替化学中和方法将缩合反应产生的NH3部分脱除，减少硫酸用量又可减少废水中NH3-N浓度，实现缩合工序的清洁生产工艺。
本发明的目的是通过以下工艺来实现的一种ADC发泡剂异相分离缩合工艺，它包括下列步骤步骤A异相分离稀肼氧化液按缩合反应工艺条件中和、加尿素、保持反应器内压力为负压，升温至微沸使生成的NH3及时挥发，保持料液PH5.0-5.5，边搅拌边反应，至反应完成，反应过程中不需加酸。
步骤B回收氨水反应器后接异相分离器，异相分离器出水为10～15％氨水，回收利用。
步骤C按常规方法处理反应混合液，但用碱量大为减少，混合母液中氨的浓度降低57-58％。
上述工艺步骤A中，反应器内的压力为-100-0Pa。
本发明与现有技术相比有如下优点以物理方法分离反应生成物NH3代替用强酸中和法保证缩合反应的进行，混合母液中NH3-N浓度比通常工艺降低57-58％，由于反应中不补充酸，产品耗酸量降低260-280kg/tADC。
以下通过实施例对本发明作进一步详述。
实施例1步骤1异相分离取已中和至PH为5.0-5.5的肼浓度为3.45％的稀肼氧化液600mL置于1000mL烧瓶中，边搅拌边按缩合反应工艺条件加尿素95.2g，烧瓶，后接异相分离器，保持反应器内压力为-80Pa，升温至101-104℃，保持反应液微沸状态，反应9h。
步骤2回收氨水收集异相分离器出水130mL，测得氨浓度为12.1％(m/m)。
反应结束后，将反应混合液倒入一1000mL烧杯，冷却至常温，过滤出产物，用600mL清水洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液，测得该混合母液的NH3-N浓度为7539mg/L，缩合产物联＝脲产率与现有的缩合反应方法相同。
与现有缩合方法对比
实施例2步骤1异相分离取已中和至PH5.0-5.5的浓度为3.52％的稀肼氧化液600mL在1000mL烧瓶中边搅拌边按缩合反应工艺条件加尿素98.0g，烧瓶，后接异相分离器，升温至101-104℃，保持反应器内压力为-20Pa，使反应液保持微沸状态，反应10h。
步骤2回收氨水收集异相分离器出水126mL，出水为13.3％(m/m)氨水，回收利用。
反应结束后，将反应混合液倒入一1000mL烧杯，冷却至常温，过滤，用600mL清水洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液，测得该混合液的NH3-N浓度为7921mg/L，缩合产物联二脲产率与现有的缩合反应方法相同。与现有缩合方法对比
权利要求
1.一种ADC发泡剂异相分离缩合工艺，其特征包括下列步骤(A)稀肼氧化液按缩合反应工艺条件中和、加尿素，保持反应器内的压力为负压，升温至微沸，边搅拌边反应，(B)反应器后接异相分离器，异相分离器出水为氨水。回收利用，(C)按常规方法处理反应混合液，但用碱量大为减少。
2.根据权利要求1所述的缩合工艺，其特征是在步骤A中，反应器内的压力为-100～0Pa，反应温度为101-104℃。
全文摘要
一种ADC发泡剂异相缩合生产工艺,它主要包括(1)稀肼氧化液按缩合反应工艺条件中和、加尿素、升温、保持反应器内压力为微负压,边搅拌边反应,反应过程中不补充酸。(2)反应器后接异相分离器,异相分离器出水为稀氨水,回收利用。本发明可使缩合反应母液的的NH
文档编号C02F1/58GK1320563SQ0110802
公开日2001年11月7日 申请日期2001年1月5日 优先权日2001年1月5日
发明者赵玉明 申请人:南京大学