专利名称：一种尿素法生产发泡剂工艺中料液的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种尿素法ADC发泡剂生产料液的处理方法，具体地说，涉及 一种尿素法ADC发泡剂生产中的縮合母液和淡肼氧化液的处理方法。
背景技术：
我国ADC发泡剂的主要生产方法是尿素法。该方法采用氯气、烧碱和尿素 为主要原料，其淡肼氧化液中主要成分是碳酸钠、氯化钠、氢氧化钠和水合肼， 在缩合前需用大量硫酸进行中和；其縮合母液含高浓度硫酸铵，常采用加氢氧化 钙至强碱性再吹脱的方法除氨进行处理，不但成本高，而且产生大量难以处置的 硫酸钙废渣。发明内容本发明提出一种处理縮合母液和淡肼氧化液的方法，该方法针对縮合母液和 淡肼氧化液的特点，在不引入任何化学试剂的情况下，采用阴离子交换树脂交替 处理縮合母液和淡肼氧化液，使缩合母液和淡肼氧化液中的硫酸根离子实现循 环，升高縮合母液的pH值的同时降低淡肼氧化液的pH值，使缩合母液脱氨用 碱量减少、淡肼氧化液中和用酸量减少，从而降低了 ADC发泡剂的总生产成本。本发明是通过如下技术方案实现的-一种尿素法生产发泡剂工艺中縮合母液和淡肼氧化液的预处理方法，它由下 列步骤组成步骤1.在吸附柱中装入阴离子交换树脂，经常规预处理成氢氧型； 步骤2.将縮合母液上柱吸附，控制温度在5-5(TC和流速为2-15BV/h，使縮合母液流经树脂，发生如下的离子交换反应，使缩合母液pH升高， R-OH+S042—— R-S04+OH—; 步骤3.步骤2吸附柱中的树脂吸附饱和后，将淡肼氧化液上柱吸附，控制温度在5-55'C和流速为2-15BV/h条件下，使淡肼氧化液流经树脂，发生如下的离子交换反应，使淡肼氧化液的pH降低；R-S04+0『—— R-OH+S042— 步骤4.步骤3中的树脂饱和后，依次重复步骤2和3,循环处理縮合母液 和淡肼氧化液。
上述的尿素法生产发泡剂工艺中料液的处理方法也可以先将树脂处理成硫 酸根型，然后先处理淡肼氧化液，饱和后再处理縮合母液，重复循环。其方法如 下
一种尿素法生产发泡剂工艺中缩合母液和淡肼氧化液的预处理方法，它由下
列步骤组成
步骤1.在吸附柱中装入阴离子交换树脂，经常规预处理成硫酸根型；
步骤2.将淡肼氧化液上柱吸附，控制温度在5-55。C和流速为2-15 BV/h条 件下，使淡肼氧化液流经树脂，使淡肼氧化液的pH降低；
步骤3.步骤2吸附柱中的树脂吸附饱和后，将縮合母液上柱吸附，控制温 度在5-50'C和流速为2-15BV/h，使縮合母液流经树脂，使縮合母液pH升高；
步骤4.步骤3中的树脂饱和后，依次重复步骤2和3，循环处理淡肼氧化 液和縮合母液。
具体实施例方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明 实施例1
取淡肼氧化液和缩合母液各500ml，其中淡肼氧化液中含水合肼3.5%，碳 酸钠1.02%，氯化钠3.82%,氢氧化钠0.52%;缩合母液中含氯化钠1.53%，硫 酸钠1.09%，硫酸铵2.56%。取弱碱性阴离子交换树脂(以上海华震科技贸易公 司生产的多孔型环氧系弱碱树脂为例)20ml装柱，预处理成氢氧型，将縮合母 液上柱吸附温度为5。C，流速2BV/h，出水pH值9.80，氨氮去除率达59.73% 。 然后将淡肼氧化液上柱吸附温度为5'C，流速2BV/h，出水pH值8.92.，节省硫 酸用量为86.05%。
实施例2取淡肼氧化液和縮合母液各500ml，其中淡胼氧化液中含7K合肼3.5%，碳 酸钠1.02%，氯化钠3.82%，氢氧化钠0.52%;縮合母液中含氯化钠1.53%,硫 酸钠1.09%，硫酸铵2.56%。取强碱性阴离子交换树脂(以上海华震科技贸易公 司生产的201X7 (717)强碱凝胶树脂为例)20ml装柱，预处理成硫酸根型，将 淡肼氧化液上柱吸附温度为5(TC，流速15BV/h,出水pH值10.92,节省硫酸百 分比为46.73%。然后将縮合母液上柱吸附，吸附温度为50'C，流速15BV/h，出 水pH值9.80，氨氮去除率达29.73% 。
权利要求
1.一种尿素法生产发泡剂工艺中缩合母液和淡肼氧化液的预处理方法，其特征是它由下列步骤组成步骤1.在吸附柱中装入阴离子交换树脂，经常规预处理成氢氧型；步骤2.将缩合母液上柱吸附，控制温度在5-50℃和流速为2-15BV/h，使缩合母液流经树脂，使缩合母液pH升高；步骤3.步骤2吸附柱中的树脂吸附饱和后，将淡肼氧化液上柱吸附，控制温度在5-55℃和流速为2-15BV/h条件下，使淡肼氧化液流经树脂，使淡肼氧化液的pH降低；步骤4.步骤3中的树脂饱和后，依次重复步骤2和3，循环处理缩合母液和淡肼氧化液。
2. 根据权利要求1所述的预处理方法，其特征是它由下列步骤组成 步骤1.在吸附柱中装入阴离子交换树脂，经常规预处理成硫酸根型； 步骤2.将淡肼氧化液上柱吸附，控制温度在5-55。C和流速为2-15 BV/h条件下，使淡肼氧化液流经树脂，使淡肼氧化液的pH降低；步骤3.步骤2吸附柱中的树脂吸附饱和后，将縮合母液上柱吸附，控制温 度在5-5(TC和流速为2-15BV/h,使缩合母液流经树脂，使缩合母液pH升高；步骤4.步骤3中的树脂饱和后，依次重复步骤2和3，循环处理淡肼氧化 液和縮合母液。
全文摘要
一种尿素法生产发泡剂工艺中缩合母液和淡肼氧化液的预处理方法，它是将阴离子交换树脂处理成氢氧型或硫酸根型，交替处理缩合母液和淡肼氧化液，控制温度在5-55℃和流速为2-15BV/h，使缩合母液和淡肼氧化液中的硫酸根离子实现循环，升高缩合母液的pH值，降低淡肼氧化液的pH值，这使缩合母液更容易处理，同时减少了中和淡肼氧化液所需的硫酸量，从而降低了ADC发泡剂的总生产成本。
文档编号C07C281/00GK101289415SQ20081012372
公开日2008年10月22日 申请日期2008年5月30日 优先权日2008年5月30日
发明者立 朱, 赵玉明 申请人:南京大学