一种粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，包括以下步骤：（1）粉煤灰与碳酸钠预混，在600～950℃焙烧；（2）焙烧产物加盐酸浸取，固液分离得酸浸液；（3）向酸浸液中加入磷酸，搅拌均匀后再加入H2O2；（4）加入碱调节pH值为3～4，陈化，干燥即得聚合氯化铝铁。本发明通过将粉煤灰与碳酸钠共同焙烧，使Al3+、Fe2+/Fe3+的浸出率大幅提高，降低了反应温度，减少了盐酸的用量，降低了生产成本。同时，少量磷酸的加入增加了聚合氯化铝铁的絮凝效果，絮凝产物更易于沉降。
【专利说明】一种粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，属于固废综合利用【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 聚合氯化铝铁（PAFC)作为一种新型的铝铁复合絮凝剂，其综合了聚铝和聚铁的优 点，克服了聚合氯化铝（PAC)处理后水中残留铝浓度较高和聚合氯化铁（PFC)稳定性较差 的缺点。铝、铁共聚一方面使形成的聚合物聚合度增加，分枝程度增加，从而使其对废水中 的污染物的网捕作用显著提高，另一方面，由于Al 3+、Fe3+两种金属离子的加入，增加了聚合 物的所带电荷电量，使吸附电中和能力增强，因此在水的混凝沉淀处理中表现出较高的效 能。由于它具有絮凝效果好、原料来源广、价格便宜、处理后水中残留物少等优点，引起了水 处理界的极大关注。
[0003]目前，生产聚合氯化铝使用的生产原料主要是铝钒土和铝酸钙粉。粉煤灰含有 丰富的铝、铁含量，可作为聚合氯化铝铁制备的原料，研究开发粉煤灰制备聚合氯化铝铁 技术非常必要，一方面可以以较低的成本生产性能优异的絮凝剂，另一方面可以为粉煤 灰的资源化提供了一条新的途径。尽管中国专利CN200710182254. X、CN200610017141. X、CN200810243229. 2以及CN201310191643.4虽都公开了利用工业废渣如粉煤灰等制 备聚合氯化铝铁的工艺，然而这些方法第一步都涉及直接酸浸，结构稳定的矿物诸如 3A1 203 · 2Si02、Ca3Fe2Si3012等很难发生反应，这意味着粉煤灰中的Al、Fe元素很难被完全 提取。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术中粉煤灰Al、Fe元素难提取的不足，本发明提供了一种利用粉 煤灰制备聚合氯化铝铁的新方法，使粉煤灰中Al、Fe元素有效浸取，提高粉煤灰的利用率。
[0005] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是： 一种利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，包括以下步骤： (1) 粉煤灰与碳酸钠按照质量比100:4?100:10预混，在600?950°C焙烧； (2) 焙烧产物加盐酸浸取，固液分离得酸浸液； (3) 向酸浸液中加入上述盐酸物质的量3?10%的磷酸，搅拌均匀后再加入H202使Fe2+ 完全氧化为Fe3+ ; (4) 加入碱调节pH值为3?4,陈化，干燥即得聚合氯化铝铁。
[0006] 上述步骤（2)中，所述的盐酸浓度为3?12mol Γ1，盐酸与粉煤灰的质量比为 100mL/100g ?350mL/100g，反应温度为 80 ?110°C。
[0007] 上述步骤（2 )中，将粉煤灰质量百分含量0. 5?3%的铁屑与焙烧产物一起经盐酸 酸浸，再加入磷酸和&02。
[0008] 上述步骤（4)中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氨水、碳酸 钠、碳酸钾。
[0009] 本发明通过将粉煤灰与碳酸钠共同焙烧，使Al3+、Fe27Fe 3+的浸出率大幅提高，降 低了反应温度，减少了盐酸的用量，降低了生产成本。同时，少量磷酸的加入增加了聚合氯 化铝铁的絮凝效果，絮凝产物更易于沉降。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例对本发明进行进一步说明，但是本发明不限于以下实施例。
[0011] 实施例1 将粉煤灰与Na2C03按质量比100:6混合均匀，在800°C下煅烧2 h后，将4 mol Γ1的 盐酸以300mL酸/100g粉煤灰比例加入装有回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，再加入粉煤灰 质量百分含量2%的铁屑，在90°C恒温水浴下酸浸2 h，得黄绿色、粘稠状酸浸混合液。抽滤 固液分离可得Al3+、Fe27Fe 3+最大浸出率的酸浸滤液，加入盐酸物质的量5%的磷酸，搅拌均 匀后，再加入10% H202使Fe2+完全氧化为Fe3+。在90°C，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH为 3. 6,再继续恒温搅拌2.5 h，停止搅拌，自然冷却到室温，陈化24 h，所得液体即为PAFC絮 凝剂溶液，对该溶液于l〇5°C下干燥，即为制备的聚合氯化铝铁絮凝剂。
[0012] 实施例2 将粉煤灰与似20)3按质量比100:4混合均匀，在950°C下煅烧2 h后，将3 mol Γ1的盐 酸以350mL酸/100g粉煤灰比例加入装有回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，再加入粉煤灰质 量百分含量0.5%的铁屑，在110°C恒温水浴下酸浸2 h，得黄绿色、粘稠状酸浸混合液。抽 滤固液分离可得Al3+、Fe27Fe 3+最大浸出率的酸浸滤液，加入盐酸物质的量3%的磷酸，搅拌 均匀后，再加入10% H202使Fe2+完全氧化为Fe3+。在90°C，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH 为3. 02,再继续恒温搅拌2.5 h，停止搅拌，自然冷却到室温，陈化24 h，所得液体即为PAFC 絮凝剂溶液，对该溶液于l〇5°C下干燥，即为制备的聚合氯化铝铁絮凝剂。
[0013] 实施例3 将粉煤灰与似2〇)3按质量比100:10混合均匀，在6001：下煅烧2 11后，将12 111〇1171的 盐酸以100mL酸/100g粉煤灰比例加入装有回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，再加入粉煤灰 质量百分含量3%的铁屑，在80°C恒温水浴下酸浸2 h，得黄绿色、粘稠状酸浸混合液。抽滤 固液分离可得Al3+、Fe27Fe 3+最大浸出率的酸浸滤液，加入盐酸物质的量10%的磷酸，搅拌 均匀后，再加入10% H202使Fe2+完全氧化为Fe3+。在90°C，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH 为3. 97,再继续恒温搅拌2.5 h，停止搅拌，自然冷却到室温，陈化24 h，所得液体即为PAFC 絮凝剂溶液，对该溶液于l〇5°C下干燥，即为制备的聚合氯化铝铁絮凝剂。
[0014] 实施例4 与实施例1类似，不同的是酸浸液中未加入5%的磷酸。
[0015] 实施例5 采用中华人民共和国国家标准GB 15892-2003水处理剂：聚氯化铝所述方法测试上 述实施例1-5制备的聚合氯化铝铁絮凝剂对城市污水进行絮凝效果。
【权利要求】
1. 一种利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 粉煤灰与碳酸钠按照质量比100:4?100:10预混，在600?950°C焙烧； (2) 焙烧产物加盐酸浸取，固液分离得酸浸液； (3) 向酸浸液中加入上述盐酸物质的量3?10%的磷酸，搅拌均匀后再加入H202使Fe2+ 完全氧化为Fe3+ ; (4) 加入碱调节pH值为3?4,陈化，干燥即得聚合氯化铝铁。
2. 根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：步骤（2) 中，所述的盐酸浓度为3?12mol ΙΛ盐酸与粉煤灰的质量比为100mL/100g?350mL/100g， 反应温度为80?110°C。
3. 根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：步骤（2) 中，将粉煤灰质量百分含量〇. 5?3%的铁屑与焙烧产物一起经盐酸酸浸，再加入磷酸和 h2o2。
4. 根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：步骤（4) 中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氨水、碳酸钠、碳酸钾。
【文档编号】C02F1/52GK104150576SQ201410344598
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月20日 优先权日:2014年7月20日
【发明者】闫龙, 王玉飞, 李健 申请人:榆林学院