一种污水用净化材料及其制备方法与流程

文档序号:17103768发布日期:2019-03-14 00:40阅读:151来源:国知局

本发明涉及水体净化领域,具体涉及一种污水用净化材料及其制备方法。



背景技术:

随着国家经济和工业化的快速发展,环境污染越来越受到国家的重视,尤其是水体的污染,水体污染将严重影响人们的生活环境和健康,水体污染的治理问题亟需解决。因此,国家鼓励不同领域研究工作者对污染水体高效治理方法进行研究。由于普通污水用净化材料对污染水体中降低cod性能的处理效率偏低。因此,污水用净化材料在高效率降低水体中cod性能方面需要进行改进。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种污水用净化材料,该污水用净化材料采用改性聚丙烯酸酯、改性四氧化三铁前驱体、乙醇和水制备得到,具有优异的降低水体cod性能和可回收性。

本发明的另一目的在于提供上述污水用净化材料的制备方法。

为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:

一种污水用净化材料,由质量份数比为81:15~21:75~90:28~41的改性聚丙烯酸酯、改性四氧化三铁前驱体、乙醇和水组成;其中,所述的改性聚丙烯酸酯由质量份数比为83:6~11:7~12:5~10:0.3~1的聚丙烯酸酯、聚乙二醇600、异构十三醇、聚乙二醇400和三氯化铝反应制得;所述的聚丙烯酸酯由质量份数比为36:57~69:82~100:0.2~1:121~150:1~6:56~71:0.5~3:0.02~0.1的丙烯酸、丙烯酰胺、水、过氧化苯甲酰、己二烷、司盘60、二氯乙烷、聚乙烯醇1788和n,n-亚甲基双丙烯酰胺反应制得;所述的改性四氧化三铁前驱体由质量份数比51:17~23:53~70:0.8~5的四氧化三铁前驱体、聚合氯化铝、乙醇和聚乙二醇600反应制得;所述的四氧化三铁前驱体由质量份数比为36:8.7~21:2~8:68~83:0.3~3的三氯化铁、甲酸、水、乙醇和聚乙二醇1000反应制得。

优选地,所述的改性聚丙烯酸酯、改性四氧化三铁前驱体、乙醇和水的质量份数比为81:19.5:86:34。

上述污水用净化材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)、将三氯化铁、水、乙醇和聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将甲酸按照0.02质量份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1~5h,得到四氧化三铁前驱体;所述的甲酸的目的是为反应提供还原氛围;

(2)、将聚合氯化铝、乙醇和聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将四氧化三铁前驱体按照0.05质量份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应0.5~3h,将反应釜温度升温至60~85℃反应0.2~1h,得到改性四氧化三铁前驱体;所述的聚合氯化铝和聚乙二醇600的目的是为改善四氧化三铁前驱体降低水体cod性能;

(3)、将过氧化苯甲酰、己二烷、司盘60、二氯乙烷、聚乙烯醇1788和n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为41~58℃反应28~45min,将丙烯酸、丙烯酰胺和水的混合液按照0.09质量份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至61~80℃反应1~5h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;所述的丙烯酸的目的是为提高聚丙烯酸酯表面化学活性;

(4)、将聚丙烯酸酯、聚乙二醇600、异构十三醇、聚乙二醇400和三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温119~137℃、-0.08mpa减压回流条件下反应1~5h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;所述的聚乙二醇600、异构十三醇和聚乙二醇400的目的是为改善聚丙烯酸酯的降低水体cod性能;(5)、将改性聚丙烯酸酯、乙醇和水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将改性四氧化三铁前驱体按照0.07质量份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至123~146℃水热反应1~6h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

本发明的有益效果在于:

1、甲酸具有还原性,能为反应体系提供还原氛围,能与三价铁离子发生反应,催化和促进四氧化三铁前驱体在乙醇和聚乙二醇1000中分散稳定的同时,促进三价铁离子的还原;制备的四氧化三铁前驱体能改善污水用净化材料的可回收性;

2、聚合氯化铝和聚乙二醇600通过将四氧化三铁前驱体分散在反应体系中,经水热处理后,能将四氧化三铁包覆在聚合氯化铝和聚乙二醇600内部,改善聚合氯化铝可回收性的同时,改善四氧化三铁的降低水体cod性能;制备的改性四氧化三铁前驱体能改善污水用净化材料的降低水体cod性能和可回收性;

3、丙烯酸具有较高的化学活性,将丙烯酸引入到聚丙烯酸酯结构中,保持聚丙烯酸酯吸水性和絮凝性的同时,能改善聚丙烯酸酯表面化学活性,增加可反应化学官能团数量;制备的聚丙烯酸酯因具有较高的表面化学活性能、吸水性和絮凝性能,能明显改善污水用净化材料的降低水体cod性能和可回收性;

4、聚丙烯酸酯因其结构中含有羧基基团,在催化剂存在下,能与聚乙二醇600、异构十三醇和聚乙二醇400发生反应,能改善聚丙烯酸酯的絮凝性;制备的改性聚丙烯酸酯因含有聚乙二醇600、异构十三醇和聚乙二醇400结构能明显改善聚丙烯酸酯的降低水体cod性能;

5、改性聚丙烯酸酯具有优异絮凝作用的同时,还具有吸水体积胀大作用,有利于净化材料的回收;改性四氧化三铁前驱体具有优异材料回收作用的同时,因改性四氧化三铁含有聚合氯化铝而具有絮凝性,因而,改性聚丙烯酸酯和改性四氧化三铁两者具有协同作用,赋予污水用净化材料优异的降低水体cod性能和可回收性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述,以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件;所使用的原料、试剂等,如无特殊说明,均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

实施例1

一种污水用净化材料,其制备方法包括以下步骤:

(1)、称取36份三氯化铁、5.9份水、75份乙醇和1.7份聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将13份甲酸按照0.02份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应3.5h,得到四氧化三铁前驱体;

(2)、称取19份聚合氯化铝、65份乙醇和1.6份聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将51份四氧化三铁前驱体按照0.05份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2.5h,将反应釜温度升温至65℃反应0.5h,得到改性四氧化三铁前驱体;

(3)、称取0.3份过氧化苯甲酰、135份己二烷、3.2份司盘60、63份二氯乙烷、0.9份聚乙烯醇1788和0.03份n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为45℃反应35min,将36份丙烯酸、61份丙烯酰胺和96份水的混合液按照0.09份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至68℃反应3h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;

(4)、称取83份聚丙烯酸酯、7.6份聚乙二醇600、9.5份异构十三醇、7.8份聚乙二醇400和0.4份三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温135℃、-0.08mpa减压回流条件下反应3.5h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;

(5)、称取81份改性聚丙烯酸酯、86份乙醇和34份水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将19.5份改性四氧化三铁前驱体按照0.07份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至139℃水热反应4h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

实施例2

一种污水用净化材料,其制备方法包括以下步骤:

(1)、称取36份三氯化铁、2份水、68份乙醇和0.3份聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将8.7份甲酸按照0.02份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1h,得到四氧化三铁前驱体;

(2)、称取17份聚合氯化铝、53份乙醇和0.8份聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将51份四氧化三铁前驱体按照0.05份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应0.5h,将反应釜温度升温至60℃反应1h,得到改性四氧化三铁前驱体;

(3)、称取0.2份过氧化苯甲酰、121份己二烷、1份司盘60、56份二氯乙烷、0.5份聚乙烯醇1788和0.02份n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为41℃反应45min,将36份丙烯酸、57份丙烯酰胺和82份水的混合液按照0.09份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至61℃反应5h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;

(4)、称取83份聚丙烯酸酯、6份聚乙二醇600、7份异构十三醇、5份聚乙二醇400和0.3份三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温119℃、-0.08mpa减压回流条件下反应5h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;

(5)、称取81份改性聚丙烯酸酯、75份乙醇和28份水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将15份改性四氧化三铁前驱体按照0.07份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至123℃水热反应6h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

实施例3

一种污水用净化材料,其制备方法包括以下步骤:

(1)、称取36份三氯化铁、8份水、83份乙醇和3份聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将21份甲酸按照0.02份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应5h,得到四氧化三铁前驱体;

(2)、称取23份聚合氯化铝、70份乙醇和5份聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将51份四氧化三铁前驱体按照0.05份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应3h,将反应釜温度升温至85℃反应0.2h,得到改性四氧化三铁前驱体;

(3)、称取1份过氧化苯甲酰、150份己二烷、6份司盘60、71份二氯乙烷、3份聚乙烯醇1788和0.1份n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为58℃反应28min,将36份丙烯酸、69份丙烯酰胺和100份水的混合液按照0.09份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至80℃反应1h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;

(4)、称取83份聚丙烯酸酯、11份聚乙二醇600、12份异构十三醇、10份聚乙二醇400和1份三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温137℃、-0.08mpa减压回流条件下反应1h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;(5)、称取81份改性聚丙烯酸酯、90份乙醇和41份水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将21份改性四氧化三铁前驱体按照0.07份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至146℃水热反应1h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

实施例4

一种污水用净化材料,其制备方法包括以下步骤:

(1)、称取36份三氯化铁、2.3份水、69份乙醇和0.5份聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将8.9份甲酸按照0.02份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,得到四氧化三铁前驱体;

(2)、称取17.8份聚合氯化铝、55份乙醇和1.3份聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将51份四氧化三铁前驱体按照0.05份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应0.9h,将反应釜温度升温至63℃反应0.4h,得到改性四氧化三铁前驱体;

(3)、称取0.3份过氧化苯甲酰、122份己二烷、1.3份司盘60、58份二氯乙烷、0.8份聚乙烯醇1788和0.03份n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为43℃反应29min,将36份丙烯酸、59份丙烯酰胺和83份水的混合液按照0.09份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至63℃反应1.5h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;

(4)、称取83份聚丙烯酸酯、6.8份聚乙二醇600、7.6份异构十三醇、5.5份聚乙二醇400和0.4份三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温120℃、-0.08mpa减压回流条件下反应1.3h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;

(5)、称取81份改性聚丙烯酸酯、78份乙醇和28.9份水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将15.7份改性四氧化三铁前驱体按照0.07份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至125℃水热反应1.5h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

实施例5

一种污水用净化材料,其制备方法包括以下步骤:

(1)、称取36份三氯化铁、2.7份水、73份乙醇和0.9份聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将14.6份甲酸按照0.02份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.9h,得到四氧化三铁前驱体;

(2)、称取18.9份聚合氯化铝、58份乙醇和1.8份聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将51份四氧化三铁前驱体按照0.05份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应0.9h,将反应釜温度升温至67℃反应0.5h,得到改性四氧化三铁前驱体;

(3)、称取0.4份过氧化苯甲酰、129份己二烷、2.3份司盘60、59份二氯乙烷、1.3份聚乙烯醇1788和0.04份n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为44℃反应32min,将36份丙烯酸、60份丙烯酰胺和88份水的混合液按照0.09份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至69℃反应2.7h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;

(4)、称取83份聚丙烯酸酯、8.8份聚乙二醇600、9.2份异构十三醇、7.8份聚乙二醇400和0.5份三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温123℃、-0.08mpa减压回流条件下反应1.9h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;

(5)、称取81份改性聚丙烯酸酯、81份乙醇和32份水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将16.9份改性四氧化三铁前驱体按照0.07份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至128℃水热反应2.6h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

实施例6

一种污水用净化材料,其制备方法包括以下步骤:

(1)、称取36份三氯化铁、5份水、75份乙醇和1.9份聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将14份甲酸按照0.02份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应4.5h,得到四氧化三铁前驱体;

(2)、称取19份聚合氯化铝、60份乙醇和3份聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将51份四氧化三铁前驱体按照0.05份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h,将反应釜温度升温至71℃反应0.6h,得到改性四氧化三铁前驱体;

(3)、称取0.5份过氧化苯甲酰、138份己二烷、3.5份司盘60、65份二氯乙烷、2.1份聚乙烯醇1788和0.06份n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为51℃反应40min,将36份丙烯酸、61份丙烯酰胺和90份水的混合液按照0.09份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至70℃反应2.5h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;

(4)、称取83份聚丙烯酸酯、8.8份聚乙二醇600、9.5份异构十三醇、8.6份聚乙二醇400和0.6份三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温123℃、-0.08mpa减压回流条件下反应3.5h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;

(5)、称取81份改性聚丙烯酸酯、83份乙醇和32份水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将18.5份改性四氧化三铁前驱体按照0.07份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至141℃水热反应3.6h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

实施例7

一种污水用净化材料,其制备方法包括以下步骤:

(1)、称取36份三氯化铁、7.8份水、81.3份乙醇和2.9份聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将20.7份甲酸按照0.02份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应4.6h,得到四氧化三铁前驱体;

(2)、称取22.8份聚合氯化铝、67.9份乙醇和4.6份聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将51份四氧化三铁前驱体按照0.05份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2.9h,将反应釜温度升温至84℃反应0.9h,得到改性四氧化三铁前驱体;

(3)、称取0.8份过氧化苯甲酰、149份己二烷、5.5份司盘60、70份二氯乙烷、2.8份聚乙烯醇1788和0.08份n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为57℃反应43min,将36份丙烯酸、67份丙烯酰胺和96份水的混合液按照0.09份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至78℃反应4.5h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;

(4)、称取83份聚丙烯酸酯、10.8份聚乙二醇600、11.6份异构十三醇、9.6份聚乙二醇400和0.8份三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温136℃、-0.08mpa减压回流条件下反应4.5h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;

(5)、称取81份改性聚丙烯酸酯、88份乙醇和40.6份水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将20.8份改性四氧化三铁前驱体按照0.07份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至145℃水热反应5.5h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

实施例8

一种污水用净化材料,其制备方法包括以下步骤:

(1)、称取36份三氯化铁、6.5份水、78份乙醇和2.2份聚乙二醇1000加入到反应釜中,搅拌速度为125r/min,维持体系反应温度65℃条件下反应16min,将18.5份甲酸按照0.02份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应3.5h,得到四氧化三铁前驱体;

(2)、称取21份聚合氯化铝、66份乙醇和3.7份聚乙二醇600添加至反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系反应温度50℃条件下反应25min,将51份四氧化三铁前驱体按照0.05份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2.2h,将反应釜温度升温至81℃反应0.7h,得到改性四氧化三铁前驱体;

(3)、称取0.6份过氧化苯甲酰、141份己二烷、3.9份司盘60、64份二氯乙烷、2.1份聚乙烯醇1788和0.07份n,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到反应釜中,搅拌速度为140r/min,反应温度为55℃反应41min,将36份丙烯酸、66份丙烯酰胺和91份水的混合液按照0.09份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,将反应釜温度升温至73℃反应3.3h,将反应釜温度升温至95℃保温25min,将反应釜在100℃、-0.06mpa减压回流条件下反应35min,将反应釜降温至45℃,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到聚丙烯酸酯;

(4)、称取83份聚丙烯酸酯、9.8份聚乙二醇600、10.2份异构十三醇、8.6份聚乙二醇400和0.9份三氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温135℃、-0.08mpa减压回流条件下反应3.8h,产物经过滤、650ml乙醇洗涤2次、750ml甲醇洗涤3次、500ml乙醇洗涤3次、干燥,即得到改性聚丙烯酸酯;

(5)、称取81份改性聚丙烯酸酯、87份乙醇和38.6份水加入到反应釜中,搅拌速度为160r/min,维持体系温度45℃条件下反应30min,将19.6份改性四氧化三铁前驱体按照0.07份/min的添加速率添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h将产物转移至水热反应釜中,维持水热反应温度为86℃水热反应45min,将水热反应温度升温至141℃水热反应4.5h,产物经过滤、900ml乙醇洗涤5次、干燥,即得到污水用净化材料。

对照例1

本对照例中,不添加四氧化三铁前驱体,其它组分与制备方法与实施例1相同。

对照例2

本对照例中,不添加改性四氧化三铁前驱体,其它组分与制备方法与实施例1相同。

对照例3

本对照例中,不添加聚丙烯酸酯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例4

本对照例中,不添加改性聚丙烯酸酯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例5

本对照例中,配方中选用普通四氧化三铁替代实施例1中的四氧化三铁前驱体,其它组分与制备方法与实施例1相同。

对照例6

本对照例中,配方中选用普通四氧化三铁替代实施例1中的改性四氧化三铁前驱体,其它组分与制备方法与实施例1相同。

对照例7

本对照例中,配方中选用普通聚丙烯酸酯替代实施例1中的聚丙烯酸酯,其它组分与制备方法与实施例1相同。

对照例8

本对照例中,配方中选用普通聚丙烯酸酯替代实施例1中的改性聚丙烯酸酯,其它组分与制备方法与实施例1相同。

对实施例1~8和对照例1~8制得的污水用净化材料,以污水中cod含量为2000mg/l为待处理水体样品;cod含量按照hj/t399-2007进行测试,测试结果见下表1和表2。

表1实施例1~8制得的污水用净化材料的性能参数

表2实施例1和对照例1~8制得的污水用净化材料的性能参数

由上表1和表2可知,本发明各实施例制备得到的污水用净化材料的降低水体cod性能和可回收性性能较优,这表明以本发明提供的原料制备得到的污水用净化材料具有较好的降低水体cod性能和可回收性性能;相比之下,各对照例的原料制备得到的污水用净化材料的降低水体cod性能和可回收性性能较差。另外,本发明各实施例制备得到的污水用净化材料具有较好的降低水体cod性能和可回收性。

以上所述是该发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离该发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

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