一种激光器石墨托盘的清洗方法及清洗装置与流程

本发明涉及一种利用烤盘炉对激光器用石墨托盘进行清洗以达到重复利用的方法，属于半导体技术领域。

背景技术：

石墨具备耐高温、热膨胀系数小、热稳定性好、高温下强度好、导热性能好、易加工等各种优点，被广泛运用于各种加热设备的加热基座，但石墨材料耐磨损性较差，易产生石墨粉体，在真空下容易释放吸附气体，制约了石墨的使用，因此高温真空下使用时，必须对石墨基材进行镀膜处理。外延片的生长主要是通过石墨盘承载衬底来实现，外延生长的石墨托盘一般都是经过抛光覆盖处理以后的。生长材料通过沉积在衬底上生长半导体结构，生长材料同样沉积在石墨盘上形成覆盖。但是生长材料随着在石墨盘上的长期生长，导致石墨盘厚度不断增加，导致石墨盘上的衬底槽边缘材料生长过多，影响外延片均匀性及光电参数，并且在外延材料生长至一定厚度的时候，会在生长完成后取片时增大了裂片的几率。及时处理托盘表面的材料，会减少对生长参数的影响。但是处理石墨托盘的过程中，如果处理不当，不可避免的会对石墨盘造成损坏，从而减少了石墨盘的寿命。

目前国内普遍采用敲盘方式或者烤盘的方式进行，也有通过氯化氢(hcl)腐蚀的方式进行，但是并不是在设备原有基础上进行改进，也没有将具体的腐蚀工艺进行系统的描述。

专利号201110113400x的专利文件，提供了一种清洗mocvd设备用石墨盘的装置，它包括工作室、气源系统、真空系统、加热系统、冷却系统和控制系统，其中工作室包括炉壁、隔热层、加热器、引入电极；隔热层与炉壁固定连接，引入电极由炉壁外穿过炉壁与隔热层并与加热器固定连接；气源系统、真空系统、加热系统、冷却系统分别与工作室相连；控制系统与气源系统、真空系统、加热系统、冷却系统分别相连；使石墨盘经清洗后能够多次反复使用，但是该方法需要的温度较高，从而导致了需要大量的能源来驱动，并且对不同的石墨盘的生长材料厚度难以对烘烤时间进行把握，间接地造成了一定程度的浪费，并且缺少对相应尾气处理的装置。

公开号为cn2174690a的专利文件公开了一种mocvd石墨盘清洗装置，其包括：气路控制器，真空反应室，加热单元，压力控制器，泵，尾气处理装置；带腐蚀性的气体与载气进入所述气路控制器中，该气路控制器将其按比例混合后通入所述的真空反应室内，所述的加热单元进行加热控温，且所述的压力控制器进行压力控制，该混合气体与石墨盘表面的沉积物充分反应，反应残余物通过泵，随载气一起排出真空反应室，进入尾气处理装置进行净化处理。该文件方案可用于外延生长后附着在石墨盘上的固体沉积物的清洁，但是该方案需要另外设计装置，增加了额外的成本，并且难以控制腐蚀的均匀性与时间，长时间腐蚀会对石墨盘造成一定的影响。

综上所述，现有的清理托盘的方式，大部分是针对材料进行物理处理，或者是采用mocvd原位处理，物理处理敲击容易损坏托盘平整度，原位腐蚀容易产生管路堵塞和设备稼动率，目前没有特别有效的清理方法。

技术实现要素：

针对物理处理敲击损坏托盘平整度，原位腐蚀容易产生管路堵塞和设备稼动率，利用高温烤盘炉通过不同温度不同压力通入混合气体(氮氢混合气)，既解决了托盘平整度的难题，又降低了对mocvd设备的依赖性，减小了对石墨盘的影响，延长了石墨盘的使用寿命，降低了生产成本。针对现有技术对激光器石墨托盘处理的不足，本发明提供了一种针对激光器外延石墨托盘进行托盘处理的方法。

本发明还提供进行清洗的装置结构。

本发明的技术方案如下：

一种激光器石墨托盘的清洗方法，步骤如下：

(1)打开烤盘炉将激光器石墨托盘放入烤盘炉中，带生长材料的一面朝向烤盘炉加热丝；

(2)关闭烤盘炉并进行抽真空至0.01-10mbar；

(3)真空度达到0.01-10mbar后烤盘炉加热；

(4)烤盘炉首先从室温升至1200℃，升温时间为60-240分钟；升温的同时，加入氢气含量为5％-50％的氮氢混合气，目的是升温期间加速石墨盘表面材料的分解；

(5)升至1200℃之后，保持温度不变，充混合气10-30分钟，使压力至1-100mbar；到达压力后，停止充气，保温30-120分钟；然后进行抽真空至压力为0.01-10mbar；本步骤中充混合气、保温、抽真空进行循环重复1-20次，加速腔体内材料的排出；

(6)循环结束后设备进行降温，降温时间为30-120分钟；温度降至700-1000℃后充入氮气，压力至700-900mbar，并打开风门及排风扇使热量通过气流带至腔体壁加速降温过程；

(7)腔体温度降至常温后压力由700-900mbar升至常压1000mbar；打开烤盘炉，将石墨盘取出。

通过以上方法，加速石墨盘表面物质的分解并快速排出腔体，使石墨托盘洁净度明显提高，提高激光器外延片整体良率，最大限度去除石墨托盘残留杂质。

根据本发明优选的，本方法还包括步骤(8)，取出石墨盘之后，关闭烤盘炉门，打开真空泵抽真空至0.1-500mbar；在下一次使用时，需要先将烤盘炉压力由0.1-500mbar上升至1000mbar，再进行步骤(1)。保证腔体内为负压，避免与空气长期接触。

一种激光器石墨托盘的清洗装置，其结构包括烤盘炉，烤盘炉包括烤盘炉腔体，烤盘炉腔体内放置石墨盘，烤盘炉腔体上连接设有进气管路和排气管路，排气管路包括过滤管路和主抽管路，主抽管路上设有主抽阀，过滤管路上设有尾气管理装置和排气阀，过滤管路和主抽管路均连接至主泵，主泵连接喷淋塔。主抽管路用于在石墨盘材料分解清洗的前后快速对烤盘炉腔体排气，过滤管路用于在石墨盘材料清洗分解过程中进行排气并进行过滤处理。尾气经过化合物处理，通过化学试剂净化尾气，进行尾气喷淋塔进行无害化处理排入大气，使尾气达标后排放，避免污染空气。

优选的，尾气管理装置包括砷过滤器和磷过滤器，过滤管路上的排气阀数量为两个，分别设置于尾气管理装置的两端，排气阀为电磁气动阀。有效收集砷磷材料。由于激光器用石墨托盘含有砷磷等化合物，管路增加砷、磷过滤器及其前后端电磁气动阀，避免抽真空降压时空气进入磷过滤器燃烧。

进一步优选的，磷过滤器外设有水冷循环装置，磷过滤器的设定循环水温度为-5至18℃。

优选的，烤盘炉腔体外设有隔热层，烤盘炉腔体内设有加热器，引入电极由炉壁外穿过炉壁与隔热层进入烤盘炉腔体内与加热器固定连接。

本发明的有益效果：

根据本发明的技术方案，托盘处理完成后，对表面的覆盖保护材料影响较小，且对托盘平整度没有影响，不会因为物理作用对托盘造成损坏，从而影响石墨盘使用时的均匀性，而且大大增加了托盘的重复利用率。本技术方案是直接利用烤盘炉完成，降低了对mocvd设备的依赖性，对于提高激光器外延片利用率和性能具有极大提高。

本发明采用烤盘炉烤盘，不占用mocvd设备生产时间，提高mocvd设备产能利用率，并且避免了使用氯化氢腐蚀易堵塞尾气管路的风险，增加维护时间和成本，也提高了设备产能利用率。石墨盘腐蚀会在石墨盘表面产生化学沉积，对设备换盘初期产品质量产生影响，而烤盘后无化学残留，提高产品质量。

附图说明

图1为本发明激光器石墨托盘的清洗装置的结构示意图；

其中：1、进气管路2、烤盘炉腔体3、石墨盘4、主抽阀5、6排气阀7、砷过滤器8、磷过滤器9、主泵10、喷淋塔。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1：

一种激光器石墨托盘的清洗方法，步骤如下：

(1)打开烤盘炉将激光器石墨托盘放入烤盘炉中，带生长材料的一面朝向烤盘炉加热丝；

(2)关闭烤盘炉并进行抽真空至0.6mbar；

(3)真空度达到0.6mbar后烤盘炉加热；

(4)烤盘炉首先从室温升至1200℃，升温时间为130分钟；升温的同时，加入氢气含量为35％的氮氢混合气，目的是升温期间加速石墨盘表面材料的分解；

(5)升至1200℃之后，保持温度不变，充混合气10分钟，使压力至20mbar；到达压力后，停止充气，保温30分钟；然后进行抽真空至压力为0.6mbar；本步骤中充混合气、保温、抽真空进行循环重复3次，加速腔体内材料的排出；

(6)循环结束后设备进行降温，降温时间为30分钟；温度降至950℃后充入氮气，压力至700mbar，并打开风门及排风扇使热量通过气流带至腔体壁加速降温过程；

(7)腔体温度降至常温后压力由700mbar升至常压1000mbar；打开烤盘炉，将石墨盘取出。

通过以上方法，加速石墨盘表面物质的分解并快速排出腔体，使石墨托盘洁净度明显提高，提高激光器外延片整体良率，最大限度去除石墨托盘残留杂质。

实施例2：

一种激光器石墨托盘的清洗方法，步骤如下：

(1)打开烤盘炉将激光器石墨托盘放入烤盘炉中，带生长材料的一面朝向烤盘炉加热丝；

(2)关闭烤盘炉并进行抽真空至0.01mbar；

(3)真空度达到0.01mbar后烤盘炉加热；

(4)烤盘炉首先从室温升至1200℃，升温时间为60分钟；升温的同时，加入氢气含量为5％的氮氢混合气，目的是升温期间加速石墨盘表面材料的分解；

(5)升至1200℃之后，保持温度不变，充混合气10分钟，使压力至1mbar；到达压力后，停止充气，保温30分钟；然后进行抽真空至压力为0.01mbar；本步骤中充混合气、保温、抽真空进行循环重复2次，加速腔体内材料的排出；

(6)循环结束后设备进行降温，降温时间为30分钟；温度降至700℃后充入氮气，压力至700mbar，并打开风门及排风扇使热量通过气流带至腔体壁加速降温过程；

(7)腔体温度降至常温后压力由700mbar升至常压1000mbar；打开烤盘炉，将石墨盘取出。

通过以上方法，加速石墨盘表面物质的分解并快速排出腔体，使石墨托盘洁净度明显提高，提高激光器外延片整体良率，最大限度去除石墨托盘残留杂质。

实施例3：

一种激光器石墨托盘的清洗方法，其步骤如实施例2所述，所不同的是，

(1)打开烤盘炉将激光器石墨托盘放入烤盘炉中，带生长材料的一面朝向烤盘炉加热丝；

(2)关闭烤盘炉并进行抽真空至10mbar；

(3)真空度达到10mbar后烤盘炉加热；

(4)烤盘炉首先从室温升至1200℃，升温时间为240分钟；升温的同时，加入氢气含量为50％的氮氢混合气，目的是升温期间加速石墨盘表面材料的分解；

(5)升至1200℃之后，保持温度不变，充混合气30分钟，使压力至100mbar；到达压力后，停止充气，保温120分钟；然后进行抽真空至压力为10mbar；本步骤中充混合气、保温、抽真空进行循环重复20次，加速腔体内材料的排出；

(6)循环结束后设备进行降温，降温时间为120分钟；温度降至1000℃后充入氮气，压力至900mbar，并打开风门及排风扇使热量通过气流带至腔体壁加速降温过程；

(7)腔体温度降至常温后压力由900mbar升至常压1000mbar；打开烤盘炉，将石墨盘取出。

实施例4：

一种激光器石墨托盘的清洗方法，其步骤如实施例2所述，所不同的是，还包括步骤(8)，取出石墨盘之后，关闭烤盘炉门，打开真空泵抽真空至0.1-500mbar；在下一次使用时，需要先将烤盘炉压力由0.1-500mbar上升至1000mbar，再进行步骤(1)。保证腔体内为负压，避免与空气长期接触。

实施例5：

一种激光器石墨托盘的清洗装置，如图1所示，其结构包括烤盘炉，烤盘炉包括烤盘炉腔体，烤盘炉腔体内放置石墨盘，烤盘炉腔体上连接设有进气管路和排气管路，排气管路包括过滤管路和主抽管路，主抽管路上设有主抽阀，过滤管路上设有尾气管理装置和排气阀，过滤管路和主抽管路均连接至主泵，主泵连接喷淋塔，工作步骤如实施例1所述。主抽管路用于在石墨盘材料分解清洗的前后快速对烤盘炉腔体排气，如步骤(3)中打开主抽阀4及主泵9进行抽真空。过滤管路用于在石墨盘材料清洗分解过程中进行排气并进行过滤处理，如步骤(4)中，需要关闭主抽阀4，开启排气阀，使气体经由过滤管路。尾气经过化合物处理，通过化学试剂净化尾气，进行尾气喷淋塔进行无害化处理排入大气，使尾气达标后排放，避免污染空气。

实施例6：

一种激光器石墨托盘的清洗装置，其结构如实施例5所述，所不同的是，尾气管理装置包括砷过滤器和磷过滤器，过滤管路上的排气阀数量为两个，分别设置于尾气管理装置的两端，排气阀为电磁气动阀。有效收集砷磷材料。由于激光器用石墨托盘含有砷磷等化合物，管路增加砷、磷过滤器及其前后端电磁气动阀，避免抽真空降压时空气进入磷过滤器燃烧。

实施例7：

一种激光器石墨托盘的清洗装置，其结构如实施例6所述，所不同的是，磷过滤器外设有水冷循环装置，磷过滤器的设定循环水温度为-5至18℃。

实施例8：

一种激光器石墨托盘的清洗装置，其结构如实施例5所述，所不同的是，烤盘炉腔体外设有隔热层，烤盘炉腔体内设有加热器，引入电极由炉壁外穿过炉壁与隔热层进入烤盘炉腔体内与加热器固定连接。