一种海胆状复合阴极材料的制备及类芬顿降解方法

文档序号:26008021发布日期:2021-07-23 21:27阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种海胆状复合阴极材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:

(1)对泡沫镍进行预处理,将泡沫镍依次于丙酮、稀盐酸、无水乙醇、去离子水中超声,然后在真空烘箱中干燥;

(2)两次使用水热合成法,第一次水热合成,将ni(no3)2·6h2o、nh4f和尿素溶于去离子水中,超声处理,制备镍盐前驱体溶液,镍盐前驱体溶液和泡沫镍转移到ptfe高压釜中,在烘箱中以水热法原位生长得到nio-nf电极;

(3)第二次水热合成,将co(no3)2·6h2o、nh4f和尿素分别溶于去离子水中,超声处理,制备钴盐前驱体溶液,将第二次制备的钴盐前驱体溶液和nio/nf电极转移到ptfe高压釜中,在烘箱中以采用水热法原位生长,最终得到nio/co3o4-nf电极。

2.根据权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料的制备方法,其特征在于,海胆状复合阴极所使用的基底电极材料为泡沫镍,对泡沫镍进行预处理,泡沫镍的有效面积为8cm2(2cm×4cm),将泡沫镍依次于丙酮(3mol·l-1)、稀盐酸(24.8ml12mol·l-1盐酸和50ml去离子水)、无水乙醇、去离子水中超声15~25min,然后在真空烘箱中45~55℃干燥1.5~2.5h。

3.根据权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料的制备方法,其特征在于,使用了双金属氧化物复合的方法,有海胆状特殊形貌,具有良好的电化学性能、较好的电子转移速率和更好的电催化活性。

4.根据权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料的制备方法,其特征在于,镍盐前驱体配置时ni(no3)2·6h2o、nh4f、尿素用量的摩尔比例为1∶5∶12.5。烘箱加热温度为115~125℃,加热时间为15~17h,干燥温度为45~55℃,干燥时间为2.5~3.5h,煅烧温度为380~420℃,煅烧时间为1.5~2.5h。

5.根据权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料的制备方法,其特征在于,钴盐前驱体配置时co(no3)2·6h2o、nh4f、尿素用量的摩尔比例为1∶1∶1。烘箱加热温度为95~105℃,加热时间为10.5~11.5h,干燥温度为45~55℃,干燥时间为2.5~3.5h,煅烧温度为340~360℃,煅烧时间为1.5~2h。

6.采用如权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料降解左氧氟沙星废水,其特征在于:以nio/co3o4-nf电极为阴极,石墨为阳极,阴阳极尺寸相同,两电极之间的距离固定,在直流电源提供的恒电流条件下,降解对象左氧氟沙星废水在降解装置中以设定参数进行降解,形成左氧氟沙星废水的类芬顿的降解方法。每间隔固定时间不大于20min取样一次,以cod去除率和lev去除率作为降解效果评价指标,对降解效果进行评价,用电效率(ee/o)描述整个降解体系的能耗,经参数优化后获得降解最优条件。

7.根据权利要求6所述的左氧氟沙星废水的类芬顿的降解方法,其特征在于:电极对喹诺酮类左氧氟沙星抗生素废水的类芬顿降解时,在250ml烧杯内所述系统包括电源和反应器;反应器包括反应室和搅拌器,反应室的上端设置有电极的固定器,外接电源与电极相接,磁子以90~110rpm的速度搅拌,温度保持在室温(25℃)。以nio/co3o4电极为阴极,石墨为阳极,尺寸与阴极相同,以硫酸钠水溶液(0.1m)为支撑电解液。

8.根据权利要求6所述的左氧氟沙星废水的类芬顿的降解方法,其特征在于,所降解的左氧氟沙星废水浓度为10~50mg/l,电流密度为10~50ma·cm-2,ph为3~9,降解时间为10~60min,在直流电源,hy3005et,深圳华仪仪器有限公司,中国,提供的恒流条件下,两个电极之间的距离为3.5-4.5cm。

9.根据权利要求6所述的左氧氟沙星废水的类芬顿的降解方法,其特征在于,cod作为废水降解效率的分析指标,左氧氟沙星的降解效率=(a0-at)/a0×100%其中a0和at是左氧氟沙星吸光度强度的初始值和最终值。

10.根据权利要求6所述的左氧氟沙星废水的类芬顿的降解方法,其特征在于,电极降解左氧氟沙星废水的最优条件。使用合成的海胆状nio/co3o4复合阴极对左氧氟沙星废水进行类芬顿氧化降解,以硫酸钠水溶液(0.1m)为支撑电解液,并对其降解参数优化,初始浓度30mg·l-1,电流密度为30ma·cm-2,ph值为3.0,为本降解研究的最优条件。


技术总结
本发明公开了一种海胆状复合阴极材料的制备及类芬顿降解方法。本发明所得到的材料由NiO和Co3O4两种金属氧化物复合组成,以泡沫镍电极为基体电极,依次以镍盐、钴盐为原料,采用水热法原位生成两种金属氧化物,制备NiO/Co3O4‑NF复合阴极。以NiO/Co3O4‑NF电极为阴极,石墨为阳极,阴阳极尺寸相同,两电极之间的距离固定。在直流电源提供的恒电流条件下,降解对象左氧氟沙星废水盛于250mL烧杯中,磁子搅拌,恒温条件下,每间隔固定时间不大于20min取样一次,以COD去除率和LEV去除率作为降解效果评价指标,对降解效果进行评价。用电效率(EE/O)描述整个降解体系的能耗。本发明所得电极性能稳定,降解效果优异,可应用于阴极类芬顿方法降解医药污水领域,是一项绿色高效的水处理技术。

技术研发人员:周元臻;党媛;杨啸翰;张义晨
受保护的技术使用者:西安建筑科技大学
技术研发日:2021.03.19
技术公布日:2021.07.23
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