专利名称：活性微滤烧结膜制造方法
技术领域：
本发明涉及一种环保膜工程复合材料，特别是一种活性微滤烧结膜制造方法。
在环保净化工艺中，液相、气相过滤单元使用的过滤介质品种繁多。目前国内开始广泛采用将金属、陶瓷、高分子材料制备的烧结膜，并得到认可。其制法是选用金属、陶瓷、高分子材料的粉体或纤维为原料，经粉碎、短切、筛分分级，依据过滤粒子的大小，过滤精度，运用堆砌理论进行原料粒度的配制、混炼、成型、烧结、降温固化制成弯曲贯通的多孔材料。这种烧结膜按过滤孔径大小，分为粗滤、微滤。由于此种烧结膜活性点极少，只能对液相、气相发挥过滤的功能，且孔道阻力大，无弹性、液、气通量小，设备体积相对大，反冲洗效果差，易结垢和堵塞孔道，特别是对离子级的无机或有机杂质过滤单元无法实现，其应用受到限制。要想清除液相、气相中离子级无机或有机杂质，特别是有毒、有害的杂质及细菌、微生物等。目前多采用活性吸附材料或中空纤维超滤膜等。二十世纪九十年代初，第四代高效吸附材料—活性碳纤维的毡、纸、布、丝等制品步入工业化生产，应用领域广泛，拓宽了活性吸附单元。其制法是选用有机纤维(如粘胶基纤维、聚丙烯腈基纤维、沥青基纤维、聚乙烯醇基纤维、酚醛基纤维、合成基纤维等)经预处理、碳化、活化、后处理得到具有高度发达的微孔结构，比表面积大，吸附容量高，吸脱附速度快，净化效果好的活性碳纤维。这种活性吸附材料可在简单条件下，完全脱附再生，且损失吸附功能极小，同时兼备耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高低温等特点。
活性碳纤维对液相、气相中的有机物吸附功能非常优异，且吸附容量大，浓度范围宽，既能处理高浓度，也可处理微量或痕量的被吸附物。同时处理精度高，吸附速度比颗粒活性炭高100倍以上。广泛应用于空气净化，水净化，废水回收工艺，有机溶剂回收，高纯水生产，脱色，脱嗅等高科技净化，分离，回收工艺中。
然而，国内活性碳纤维及其制品，在应用实践中，一直销售不畅，其主要原因有三个方面1、技术指标应适性、予选择性差。2、耐浸渍性、耐顶破、冲击、抗折、抗拉强度低下，尤其经脱附再生强度指标更低，无法在液相、气相中长期使用，一般寿命3～6个月。3、成本高，一般通用型500～1000元/KG，用户难于接受。本发明针对上述过滤，吸附单元过程中使用的材料或介质原有技术中存在的问题，经充分研制与实践，简化单元流程，提高综合功效。运用现代复合材料的机理，将两种或两种以上不同材料，既以活性碳纤维为主料，配以陶瓷或纤维制品为骨料，并辅以针对性填料，进行高倍切割式共混，填充，增强改性，加压成型、熔融烧结，降温，后处理得到高强、微滤结构与高效吸附一体化为特征的烧结膜。其制品形态随意性好，可制成板、管、柱、盘、蜂窝体或异形体。
本发明的目的是提供一种活性微滤烧结膜制造方法。
本发明是这样实现的活性微滤烧结膜制造方法是采用以活性碳纤维为主料，配以陶瓷，高分子材料的粉体或纤维制品为骨料，并辅以针对性填料，进行高倍切割式共混，填充，增强改性，加压成型，熔融烧结，降温，后处理制造高强活性微滤一体化为特征的烧结方法。
制备活性微滤烧结膜的原料组份、配比、作用。
1、主料活性碳纤维，视处理对象、液相、气相介质条件不同，选用粘胶基，聚丙烯腈基，沥青基，合成基等。适应针对性的各项吸附指标，吸附容量，吸附孔径范围等。可从市售活性碳纤维产品中或自制特种活性碳纤维产品中选择。然后根据要求进行短切，要求纤维直径5-20μm；长度0.2-6mm；加入量占20-80％重量比；充分发挥活性碳纤维高效吸附功能。
2、骨料多孔陶瓷材料，如瓷粉，硅酸铝，硅藻土，玻璃粉，玻璃微珠，玻璃纤维。
i. 高分子材料聚乙烯，聚丙烯，聚丙烯腈等。
ii.选用中应尽量采用高强、高分子量、高融点牌号，粉料粒径范围，按过滤孔大小，依据堆砌理论要求配比，一般应用为20-400目，纤维直径0.5-30μm，长度0.2-6mm；加入量占15-60％重量比；充分形成微孔结构，并起到支持骨架，粘结纤维的功能。
3填料及其它由于处理对象、液相、气相介质中工作条件不同，化学、物理性质不同，要求功能差异很大，如强度、水气通量、纳污量或有特殊过滤，吸附要求等，尚须要添加如下物质补强可添加聚酰胺纤维、氧化铝纤维、碳纤维、玻璃纤维等纤维直径5-30μm，长度2-8mm；加入量占5-20％。
偶联剂常用硅烷偶联剂，粘接剂石蜡，水玻璃，纸浆，聚乙烯醇水溶液，淀粉等。
成孔剂木碳，木粉，焦碳粉，石蜡，塑料粉，无机盐。
脱模剂石墨粉，云母粉，化石粉等。
杀菌、抑制细菌剂三碘树脂，高纯度铜锌合金粉等。
二、烧结机理与控制将上述主料、骨料、填料等按预先设计的过滤孔经，吸附，强度等指标进行合理配料，严格进行均匀切割式共混，适时适量地填充，增强改性，提高各组份材料相容性，同时视原料和成品尺寸的不同，合理制定烧成工艺，确定烧结温度，保温时间，加温和降温速率及环境气氛。
一般选用陶瓷材料为骨料需在氮气保护下，进行烧结，严格控制120-600℃加温范围，其加温速率不易过高，最终烧结成温度900-1200℃，保温时间在30分钟左右。
选用高分子材料为骨料，需在氮气保护下，进行烧结，烧成温度视原料和成品尺寸的不同控制在50-260℃，加温速率20℃～30℃，保温时间2-2.5小时为宜。
对陶瓷材料或高分子材料为骨料时，需经充分共混后，适时适量的填充辅助料，均匀后通过工装，加压装入模具中，要求无装料层痕，压实致密。特别是形状复杂的要确保填充饱满。
盖上上盖后，检查排气孔，将模具送入焙烧炉中通氮防止氧化，确保各工件加温均匀，并按预先制定的烧成工艺进行，工件在高溫下熔融烧结，使微粒或纤维表面软化，由于烧结料的重力和表面张力趋向增大微粒的堆积密度，减少比表面积。因此造成微粒或纤维间接触面积加大，相互作用加强，降低温度后，彼此粘接，微粒或纤维间留下空隙，形成贯孔或网孔，固化后为多孔材料。注意添加补强偶联剂的使用规则，合理安排烧结工艺，适时清除污垢，确保孔道光滑，有弹性，这样有利于成品的反冲洗或化学清洗，恢复过滤、吸附单元的功能，烧成后的产品要认真严格地后处理与真空包装，方可保存与使用。
本发明与现有技术相比，以净水滤芯，过滤水量5吨为例。
项目 现有技术 现有技术 本发明介质材料高分子材料活性碳纤维复合材料膜工程单元 过滤 吸附 过滤吸附一体化机械强度(8mm厚，孔径30μm，滤芯) 活性碳纤维30g 含活性碳纤维30g内爆破压力 ＞2MPa 极低＞1.2MPa适应温度 ＜80℃ 有氧180℃＜120℃孔径范围0.5～120μm 3nm以上离子 过滤01～120μm吸附3nm以上离子嗅味-- 100％ 100％脱氯-- 100％ 100％挥发性酚-- 90％ 90％四氯化碳-- 98％ 98％三氯甲烷-- 96％ 96％细菌总数-- 100％ 100％耐浸性能优 差 优下面结合实施例对本发明作以详细说明。
实施例1将100份单位重量的粘胶基液相型活性碳纤维，丝经5-20μm，长度0.5-6mm，比表面积1000-1500m2/g，亚甲兰吸附值150-200mg/g；60份单位重量的聚乙烯粉末(其高低密度聚乙烯粉按3∶1混合)粒径325目通过率占85％；10份单位重量玻璃丝，通过偶联剂处理，丝径5-30μm，长度2-6mm，5份单位重量的聚酰胺纤维66，丝径20-50μm，长2-6mm；2份单位重量的高纯度铜锌合金粉，粒径200目。添加成型药剂经充分切割式共混，干燥，加压装入中空带底圆筒模具中，封盖留气孔，送入氮气保护焙烧炉中加热80-200℃，升温速率20-30℃，至烧成温度后，保温2小时出炉，热抽芯，水降温，出成品。烧成样品尺寸为外径60mm，内径32mm，底厚15mm，长度260mm。供净水器滤芯。
实施例2将100份单位重量的酚醛基脱氯型活性碳纤维(自制)，丝径5-20μm，长度0.5-6mm，10份单位重量的椰壳液相型活性炭粉，粒径100目，60份单位重量的高强聚乙烯粉180目，通过率90％8份单位重量的聚丙烯腈纤维，丝径20-50μm，长度2-6mm，2份单位重量的高纯度铜锌合金粉200目。添加成型药剂经充分切割式共混，干燥，加压装入中空带底圆筒模具中，封盖留气孔，送入氮气保护焙烧炉中加热80-230℃，升温速率20-30℃，至烧成温度后，保温2小时出炉，热抽芯，水降温，出成品。烧成样品尺寸为外径60mm，内径32mm，底厚15mm，长度260mm。
实施例3将80份单位重量的聚丙烯腈基活性碳纤维，丝径10-20μm度0.5-6mm，比表面积850-1000m2/g，亚甲兰吸附值200mg/g20份单位重量的粘胶基液相型活性碳纤维(自制)微孔20～40埃占50％以上，碘吸附值1000mg/g；65份单位重量的高强聚乙烯粉180目通过率占90％10份单位重量的高融点聚丙烯腈纤维，丝径20-50μm，长度2-6mm，3份单位重量的高纯度铜锌合金粉200目。添加成型药剂经充分切割式共混，干燥，螺旋加压装入中空带底或不带底圆筒模具中，封盖留气孔，送入氮气保护焙烧炉中，加热150-240℃，升温速率30-40℃，至烧成温度后，保温2.5小时出炉，热抽芯，水降温，出成品。烧成样品尺寸为外径38mm，内径20mm，底厚15mm，长度1000mm。供油田含硒生活饮用水净化中应用。
权利要求
1.一种活性微滤烧结膜制造方法，其特征在于以活性碳纤维为主料，配以陶瓷、高分子材料的粉体或纤维制品为骨料，并辅以针对性填料，进行高倍切割式共混，填充，增强改性，加压成型，熔融烧结，温度在150～230℃，急冷降温，后处理制造高强活性微滤一体化为特征的烧结方法。
2.按权利要求1所述的活性微滤烧结膜制造方法，其特征在于活性碳纤维，纤维直径5-20μm长度0.2-6mm；加入量占20-80％重量比；高强聚乙烯粉，粒径20～400目或高强聚乙烯纤维，纤维直径0.5-30μm，长度0.2-6mm；加入量占15-60％重量比；玻璃纤维，纤维直径5-30μm，长度2-8mm加入量占5-20％重量比，并进行硅烷偶联剂处理；高纯度铜锌合金粉，粒径200目，加入量1～2％，添加成型药剂，经充分切割式共混、干燥、加压装入模具中，封盖留气孔，送入氮气保护焙烧炉，温度在150～230℃，升温速率20～30℃，进行高温熔融烧结，保温2小时出炉，热抽芯，水急冷，拔模，出成品经后处理制造高强活性微滤一体化烧结膜。
全文摘要
本发明属活性微滤烧结膜制造方法,它是采用以碳活性纤维为主料,配以陶瓷,高分子材料的粉体或纤维制品为骨料,并辅以针对性填料,进行高倍切割式共混,填充,增强改性,加压成型,熔融烧结,降温,后处理制造高强活性微滤一体化为特征的烧结方法。本发明具有其制品形态随意性好,可制成板、管、柱、盘、蜂窝体或异形体。
文档编号B01D71/00GK1336248SQ0011074
公开日2002年2月20日 申请日期2000年8月1日 优先权日2000年8月1日
发明者李裕成, 胡承岭 申请人:李裕成