专利名称：一种带旋风分离器的有机硅流化床反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工设备技术领域，尤其是涉及一种适用于宽筛分流化颗粒体系和强放热的带旋风分离器的有机硅流化床反应器。
背景技术：
有机硅单体(甲基氯硅烷)通常采用Rochow直接法合成，合成反应中的固体原料为硅粉颗粒，催化剂为铜粉颗粒，氯甲烷及气态反应产物起到流化介质的作用，反应过程为气-固-固反应。未反应的氯甲烷、气态的甲基氯硅烷、气态的副产品、催化剂成分以及微细粉尘离开反应器。硅粉和铜粉的充分接触和有效的撤出反应热对反应有着重要的影响，因此工业上都采用连续流化床反应器来实现甲基氯硅烷的生产。为了得到尽可能高的目标产物(二甲基二氯硅烷M2)的选择性，不仅需要尽可能高的产率(每单位时间及反应体积所形成的硅烷数量)，而且需要尽可能高的硅转化率及整个工厂的可靠和弹性操作。
问题一粒径分布宽，随反应粒径减小，细粉和催化剂易被吹出；硅粉颗粒本身具有很宽的粒径分布，并且在生产过程中，硅粉被不断的消耗，粒径发生变化，同时向反应器不断的补充新鲜的硅粉。此外，催化剂铜粉的粒径相对较小，与硅粉粒径有较大差异。因此，有机硅流化床反应器的主要特征是固体颗粒粒径分布宽，含有较多的细粉，需实现不同粒径颗粒的充分混合。
在美国专利US-A4281149中介绍了包括反应器、配有循环装置的主旋风分离器及配有集尘容器的后旋风分离器的系统。在该方法中，将沉积在后旋风分离器内微粒状物质的一部分进行表面处理，随后再返回反应器内。这样，可以达到很高的硅转化率。离开旋风分离器的气态流经常仍含有残留粉尘，在进行甲基氯硅烷蒸馏之前，该粉尘必须分离出来。美国专利US-A4328353曾建议流经旋风分离器的气态流进行热气体过滤，所得的粉状物质循环回反应器内或排出，而且无需进一步处理。欧洲专利EP-A-900802中亦曾公开了热气体过滤，然后将所得微粒进行循环。
采用反应器外部旋风分离器，可将极微细粉尘直接送入合成氯硅烷或甲基氯硅烷的流体床反应器内，但外部旋风分离器保温困难，容易造成物料温度降低，且返料对流化床底部流化有较大影响。另外，该等极微细的干燥硅粉非常容易与空气及大气中的水分发生反应，亦即当工厂操作发生故障时，该产物意外接触空气，会发生自燃现象。
问题二强放热反应用于化学工业对温度要求敏感的气固相催化放热反应，特别是应用于生产有机硅重要原料二甲基二氯硅烷(简称M2)的合成装置，该反应为强放热反应(280kJ/mol)。
专利CN2456835Y介绍现有M2合成流化床反应器有两种，一种为水蒸发取热的半锥床反应器；另一种为单纯油取热的圆柱床反应器。水蒸发取热的半锥床反应器的半锥床底部有适当厚度的无取热面反应层。它是采用间歇(或不均匀)加水至指形管群底部，沸腾水在很短的区域内蒸发，水蒸发区的末端已经把触体(催化剂+硅粉)颗料冷却到反应温度以下。再往上的床层颗粒均低于反应温度，这些触体不发生合成反应。这类反应器生产能力低，床底温度波动频繁，产生的蒸汽流量极不稳定，故很难综合利用这部分热能。
单纯油取热的圆柱床反应器的油循环取热装置规模大，启动时间长，有明火，油预热系统复杂，运行时，为了防止垮温气态氯甲烷被预热到接近反应温度后才进入圆柱床反应器。油取热的特点是上部和下部取热强度相差甚少。较高的取热强度虽然有利于防止强反应区飞温，却使得反应区很短，触体很快就降到低于反应温度，因此单纯油取热时氯甲烷单程转化率低，装置投资高，能源消耗和运行费用大。
直接法合成甲基氯硅烷是强放热反应，为及时排出反应放出的热量，一般都在流化床内设置U型管或指形套管作为换热结构，现在使用的U型管或指形套管有的每根管单独与外管连接，有的以几根管为一组，然后与外管连接。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于宽筛分流化颗粒体系和强放热的带旋风分离器的有机硅流化床反应器。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是本发明包括依次由上封头、上部筒体、上大下小的下部锥体、气体预分布室和下封头构成。下部锥体与气体预分布室间装有风帽式气体分布板，下部锥体外装有硅粉加料口、回料加料口，气体预分布室外装有原料气进口，上封头下方装有下垂式指形套管束，装在上部筒体中的弹性支撑架支撑下垂式指形套管束；装在上封头内、或装在上封头外顶部的第一旋风分离器和第二旋风分离器相连，第一旋风分离器的进口与反应器连通，第一旋风分离器和第二旋风分离器底端出口分别装有第一、第二颗粒排放管，第一、第二颗粒排放管插入至下部锥体并由弹性支撑架支撑，第一、第二颗粒排放管底端安装有锥形堵头，第二旋风分离器的顶端为合成气出口。
1.该反应器采用旋风分离器使反应所形成的且被反应产物所携出的微细粉尘，可以有效地重新加以利用。采用内部旋风分离器的优点就是有利于延长细硅粉和铜粉催化剂在反应器内的停留时间，且无需另加保温措施。为了降低旋风分离器的磨损，也可采用将旋风分离器安装在反应器外顶部，其需要保温措施，而旋风分离器的颗粒排放管从反应器顶部直接回到反应器底部，无需另加保温措施。
2.换热介质(脱盐水或者换热油)从反应器顶部进入指形管换热构件，经换热后汽化排出(换热油仍以液态流出)，水蒸气或者换热油集中排出。可以将换热介质均匀分布，同时也方便了反应器的放大设计。另外采用创新的螺旋导流式指形换热管内构件，使换热效率提高。
通过以上设计和局部调整具体的参数可以达到最优化的操作状态。
本发明具有的有益的效果是由于采用内旋风分离器或外部旋风分离器，所以本发明流化床反应器可以有效的处理宽筛分颗粒的流化；采用螺旋导流式指形换热管内构件，强化换热；适用于宽筛分流化颗粒体系和放热量大的气固相流化床反应。
图1为本发明的安装内旋风分离器的锥形底直筒流化床反应器结构示意图；图2为本发明的安装外旋风分离器的锥形底直筒流化床反应器结构示意图；图3为本发明的螺旋导流式指形管换热内构件结构示意图。
图中1、合成气出口，2、第二旋风分离器，3、指形套管换热介质进口，4、指形套管换热介质出口，5、下垂式指形套管束，6、上部筒体，7、第二颗粒排放管，8、下部锥体，9、回料加料口，10、风帽式气体分布板，11、气体预分布室，12、下封头，13、原料气进口，14、硅粉加料口，15、锥形堵头，16、第一颗粒排放管，17、第一旋风分离器，18、上封头，19、弹性支撑架，20、第一旋风分离器进口，21、出口，22、换热管内管，23、螺旋导流板，24、进口，25、换热管外管。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1、图2所示，本发明包括依次由上封头18、上部筒体6、上大下小的下部锥体8、气体预分布室11和下封头12构成。下部锥体8与气体预分布室11间装有风帽式气体分布板10，下部锥体8外装有硅粉加料口14、回料加料口9，气体预分布室11外装有原料气进口13，上封头18下方装有下垂式指形套管束5，装在上部筒体6中的弹性支撑架19支撑下垂式指形套管束5；装在上封头18内、或装在上封头18外顶部的第一旋风分离器17和第二旋风分离器2相连，第一旋风分离器17的进口20与反应器连通，第一旋风分离器17和第二旋风分离器2底端出口分别装有第一、第二颗粒排放管16、7，第一、第二颗粒排放管16、7插入至下部锥体8并由弹性支撑架19支撑，第一、第二颗粒排放管16、7底端安装有锥形堵头15，第二旋风分离器2的顶端为合成气出口1。
如图3所示，所述的下垂式指形套管束5由换热管内管22和换热管外管25组成，换热管内管22和换热管外管25之间绕有螺旋导流板23。
所述的反应器的上部筒体6高度为3～20米，上部筒体6直径为0.5～6米。下部锥体8的高度可以为1～4米，锥角可以为5～30°；原料气(氯甲烷)预热后经过原料气进口13后在气体预分布室11内向四周分布，然后进入风帽式气体分布板10，气体分布均匀。风帽式气体分布板10的开孔率、开孔数目、喷嘴倾斜角度及孔径，结合反应器的结构参数和床层压降来优化设计，保证流化床反应器处于优化操作状态。
固体反应物原料(硅粉和铜粉催化剂)预先加入反应器，由原料气流化后发生反应。气相反应产物从合成气出口1排出。在反应中需要补充的新鲜硅粉，从硅粉加料口14进入反应器，从外部分离器回收的细颗粒从回料加料口9返回反应器。直接法合成所需的硅粉在合成之前具有特定的粒径，优选不超过2000微米，更优选不超过500微米。在此反应中生成的合成气包含气态硅烷、其他气体反应产物、未反应的氯甲烷及含硅粉尘，合成气进入由第一旋风分离器进口20进入第一旋风分离器17。至少部分粉尘由第一内部旋风分离器17分离后通过第一颗粒排放管16和颗粒排放管下端锥形堵头15送入流化床下部锥体8反应区，部分未分离的粉尘再进入第二旋风分离器2进行分离后，通过第二颗粒排放管7送入流化床下部锥体8反应区，剩下无法分离的粉尘通过第二旋风分离器顶部的合成气出口1离开流化床反应器。在此方法中，即使非常微细的含硅粉尘亦可加以安全地处理，因而可达到极高的总硅转化率。在合成甲基氯硅烷期间，可以避免选择性减低和反应器操作时间缩短等缺点。
所述流化床反应器内部安装有多根下垂式指形管换热构件5，用于移出反应热。下垂式指形管换热构件5的引入可以使得该流化床反应器特别适用于强放热的反应体系。下垂式指形管换热构件5的指形管分布方式可采用正三角形或者正方形均布，顶端通过焊接固定在反应器顶部的法兰盘上，下部采用弹性支撑架19在径向上定位。合理的指形管分布方式，可以有效的起到破碎气泡、提高流化性能的作用。换热可以采用脱盐水汽化的方式，或者采用导热油换热的方式。可以根据实际换热能力来调整换热构件的数目。图3为本发明的螺旋导流式指形管换热内构件结构示意图。换热介质(脱盐水或者导热油)从指形套管换热介质进口3均匀流入每根指形换热管，如图3所示，由进口24流入指形换热管外管25和换热管内管22之间的螺旋管状夹套内进行换热，经换热后水蒸气或者导热油进入换热管内管22，从出口21排出，再汇入指形套管换热介质出口4流出流化床反应器。
权利要求
1.一种带旋风分离器的有机硅流化床反应器，依次由上封头(18)、上部筒体(6)、上大下小的下部锥体(8)、气体预分布室(11)和下封头(12)构成；下部锥体(8)与气体预分布室(11)间装有风帽式气体分布板(10)，下部锥体(8)外装有硅粉加料口(14)、回料加料口(9)，气体预分布室(11)外装有原料气进口(13)，上封头(18)下方装有下垂式指形套管束(5)，装在上部筒体(6)中的弹性支撑架(19)支撑下垂式指形套管束(5)；其特征在于装在上封头(18)内、或装在上封头(18)外顶部的第一旋风分离器(17)和第二旋风分离器(2)相连，第一旋风分离器(17)的进口(20)与反应器连通，第一旋风分离器(17)和第二旋风分离器(2)底端出口分别装有第一、第二颗粒排放管(16、7)，第一、第二颗粒排放管(16、7)插入至下部锥体(8)并由弹性支撑架(19)支撑，第一、第二颗粒排放管(16、7)底端安装有锥形堵头(15)，第二旋风分离器(2)的顶端为合成气出口(1)。
2.根据权利要求1所述的一种带旋风分离器的有机硅流化床反应器，其特征在于所述的下垂式指形套管束(5)由换热管内管(22)和换热管外管(25)组成，换热管内管(22)和换热管外管(25)之间绕有螺旋导流板(23)。
3.根据权利要求1所述的一种带旋风分离器的有机硅流化床反应器，其特征在于所述的反应器的上部筒体(6)高度为3～20米，上部筒体(6)直径为0.5～6米。
全文摘要
本发明公开了一种带旋风分离器的有机硅流化床反应器。由上封头、上部筒体、下部锥体、气体预分布室和下封头构成。下部锥体与气体预分布室间装有风帽式气体分布板，下部锥体外装有硅粉、回料加料口，气体预分布室外装有原料气进口，上封头下方装有下垂式指形套管束；装在上封头内或装在上封头外顶部的第一和第二旋风分离器相连，第一旋风分离器的进口与反应器连通，两个旋风分离器底端出口分别装有颗粒排放管，颗粒排放管底端安装有锥形堵头，第二旋风分离器的顶端为合成气出口。由于采用内部或外部旋风分离器，本发明可有效的处理宽筛分颗粒的流化；采用螺旋导流式指形换热管内构件，强化换热；适用于宽筛分流化颗粒体系和放热量大的气固相流化床反应。
文档编号B01J8/24GK1680013SQ20051004923
公开日2005年10月12日 申请日期2005年1月26日 优先权日2005年1月26日
发明者王嘉骏, 邵月刚, 冯连芳, 任不凡, 顾雪萍 申请人:浙江大学, 浙江新安化工集团股份有限公司