专利名称：一种无机改性膨润土除铬剂的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种无机吸附剂的制造方法，特别是涉及一种无机盐为改性剂对钙基膨润土进行加碳焙烧改性的方法。
背景技术：
目前，公知的膨润土无机改性方法主要有酸改性、盐改性、焙烧改性等。经过无机改性的膨润土可以作为吸附剂应用于无机或有机污染的水体和土壤中，其成本低廉，比活性炭吸附剂有更大的价格优势，但通过以上无机改性方法制备的膨润土吸附剂会产生难于沉降的悬浮物，增大水处理后固液分离操作难度。同时，对于毒性高出Cr(III)百倍的Cr(VI)等污染物去除效果欠佳，且存在二次污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机盐为改性剂对钙基膨润土进行加碳焙烧改性的方法，该方法先将膨润土原矿经过水洗提纯、烘干、粉碎，得精制钙基膨润土，再将钙基膨润土和一种无机盐在一定温度、一定时间下进行加碳焙烧改性，本发明制得的除铬剂具有良好的吸附性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种无机改性膨润土除铬剂的制造方法，该方法包括如下步骤1)将钙基膨润土原矿水洗提纯、烘干、粉碎，得精制钙基膨润土；2)配制质量浓度为5～30％的可溶性盐溶液；3)将过100～200目筛的活性炭、可溶性盐溶液和钙基膨润土混合，搅拌5～15min，静置10～30min；4)将陈置后的混合物放入马弗炉中，以10～30℃/min速率升高到360～420℃，在该温度下焙烧1～2h；5)利用粉碎机粉碎，即可得到所需粒径的除铬剂产品。
如上所述的一种无机改性膨润土除铬剂的制造方法，其烘干是在温度为85～105℃下进行。
本发明的优点与效果是1.本发明的除铬剂具有对铬(VI)去除率较高，固液分离容易，无二次污染；其反应原料低廉易得，制备方法步骤少，操作安全，能耗小，周期短。
2.本发明的除铬剂对Cr(VI)的去除主要以表面络合作用和静电吸附作用为主，被吸附的Cr(VI)污染物将非常稳定，不易再活化形成二次污染。
具体实施例方式
先将膨润土原矿水洗提纯、烘干、粉碎，得精制钙基膨润土，将过100～200目筛的活性炭、可溶性盐溶液和精制钙基膨润土按相应比例混合，搅拌5～15min，静置10～30min，最后将静置后的混合物放入马弗炉中逐渐升高温度到360～420℃下焙烧1～2h，再经粉碎机粉碎即可得到所需粒径的本发明除铬剂产品。
本发明的焙烧时间的确定是以去除钙基膨润土表面水、结合水及空隙中的杂质为原则，焙烧时间过长，会使膨润土片状结构烧结、堆积，反而降低了孔隙率和孔径，吸附性能降低，又增加处理成本，因此确定焙烧时间为1～2h。
本发明中涉及在不同温度下焙烧钙基膨润土，可以先后失去表面水、水化水和骨架中的结合水，增大比表面积，减小水膜对Cr(VI)的吸附阻力。在360～420℃时焙烧钙基膨润土既驱除了结构通道中的表面水，又不致破坏骨架结构，吸附性能提高；超过360～420℃时，将逐渐失去结合水，OH-结构骨架破裂，有利吸附的构造破坏。因此，焙烧温度最好的是360～420℃。
本发明中涉及的无机盐作为一种改性剂，提供的Al3+交换了钙基膨润土中的低价阳离子，降低了蒙脱石晶格间负电荷，从而降低了膨润土对Cr(VI)阴离子静电斥力。同时，无机盐作为电解质，在改性膨润土与Cr(VI)阴离子间起到桥联作用。考虑去除效果、成本等因素，因此，无机盐投加量最好的是每100g钙基膨润土投加5～30g。
本发明涉及的活性炭在高温下被水蒸气和氧气氧化，发生一系列的反应，产生CO、CO2、H2等气体，这些气体高温膨胀逸出时，在膨润土中产生很小的孔隙，进一步增大膨润土的比表面积，吸附性能得到提高。同时，加活性炭焙烧制备的吸附剂水处理后只需短时间静置便能实现固液分离，解决了传统改性方法水处理后固液分离难度大的难题。但当活性炭含量过高时，会使膨润土孔径变大，结构疏松易碎，对Cr(VI)吸附性能降低。最好活性炭投加量是每100g钙基膨润土投加1～5g。
通过下面实施例对本发明进行进一步说明。
取6.5L去离子水放入容积为12L的圆形塑料桶中，在搅拌下缓慢加入1000g膨润土原矿，搅拌成浆后，浸泡24h。搅拌15min后，加水3.5L，继续打浆10min，静置4h，除去底部杂质。吸出杂质的上部悬浮液浆，搅拌15min，静置8h，分离粗土。吸出粗土后的上部悬浮液浆，搅拌15min，静置12h，分离出中土，最后将吸出中土后的上部悬浮液浆(精土)静置，吸出上层清液后，剩余的泥浆置于托盘内并于95℃下在干燥箱内烘干，用粉碎机粉碎，过80目筛，即得精制钙基膨润土，产率为56％。将过200目筛的活性炭3g、浓度为25％的Al2(SO4)3溶液100ml和精制钙基膨润土100g按相应比例混合，搅拌10min，静置30min，然后将其放入马弗炉中，以30℃/min速率升高到420℃，在该温度下焙烧2h，经粉碎机粉碎即可得到所需粒径的本发明除铬剂产品。
采用10g80目本发明除铬剂产品对温度为13.5℃、pH为7.5的1L水中浓度为1mg/L的Cr(VI)去除效果较好，去除率达到98.21％，处理后Cr(VI)浓度达到地下水水质III类标准，且具有固液分离容易、无二次污染等优点，在污染土壤和地下水修复中将有较好的应用前景。
权利要求
1.一种无机改性膨润土除铬剂的制造方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)将钙基膨润土原矿水洗提纯、烘干、粉碎，得精制钙基膨润土；2)配制质量浓度为5～30％的可溶性盐溶液；3)将过100～200目筛的活性炭、可溶性盐溶液和钙基膨润土混合，搅拌5～15min，静置10～30min；4)将陈置后的混合物放入马弗炉中，以10～30℃/min速率升高到360～420℃，在该温度下焙烧1～2h；5)利用粉碎机粉碎，即可得到所需粒径的除铬剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种无机改性膨润土除铬剂的制造方法，其特征在于所述烘干是在温度为85～105℃下进行。
全文摘要
一种无机改性膨润土除铬剂的制造方法，涉及一种无机吸附剂的制造方法，该方法包括如下步骤1)将钙基膨润土原矿水洗提纯、烘干、粉碎，得精制钙基膨润土；2)配制质量浓度为5～30％的可溶性盐溶液；3)将过100～200目筛的活性炭、可溶性盐溶液和钙基膨润土混合，搅拌5～15min，静置10～30min；4)将陈置后的混合物放入马弗炉中，以10～30℃/min速率升高到360～420℃，在该温度下焙烧1～2h；5)利用粉碎机粉碎，即可得到所需粒径的除铬剂产品。本发明的除铬剂对Cr(VI)的去除以表面络合作用和静电吸附作用为主，被吸附的Cr(VI)污染物非常稳定，不易形成二次污染。
文档编号B01J20/12GK101073763SQ20071001082
公开日2007年11月21日 申请日期2007年4月3日 优先权日2007年4月3日
发明者王立东, 杨维 申请人:沈阳建筑大学