专利名称：化学反应实验装置的制作方法
技术领域：
本发明是专用于实验室对化学反应过程实时监测的微型装置，主要用于实验室中化学反应机理和动力学的研究。通过自动化控制达到精确定量的加料，同时对化学反应过程中的温度、压力、反应物与产物浓度变化等数据进行采集和处理，实时地显示出反应数据的动态曲线变化趋势，实现对反应过程中的各个变化參数实时地监測。
背景技术：
与本发明相似的用于化学反应研究的装置，主要是反应釜。目前大多数的反应釜是为了扩大化生产，其体积较大，设备比较齐备，主要包括加料系统、搅拌系统、监控系统等。而用于实验室研究使用的微型反应釜，目前其设计和结构相对简単。目前市售的微型反应釜中用于前体搅拌混合的方式主要是采用磁力搅拌的方式，该方式对于黏度较高的化合物混合效果差，不能实现化合物的快速均匀混合。 反应过程中对于反应温度、压カ变化的控制和过程监测的设备，主要是通过安装在釜盖上的数控显示屏进行设定和监控反应体系的搅拌转速、气体质量流量、体系压力、釜体内温度和加热功率以及反应的PH值等数据，没有实现自动化控制。有的微型反应釜虽然可以与计算机连接进行打印和显示用户需要的历史数值和实际曲线，但是不能及时反映出反应的动态过程，不能实现反应过程的实时监測。对反应过程中反应物或产物浓度变化的监测，目前为止还没有见到相关的设备。
发明内容
本发明的主要目的是设计研制一套用于实验室研究使用的化学反应实验装置，利用该套装置可以对化学反应的反应机理和动力学展开研究。该套实验装置体积小，适用于对反应液总量在IOml以下的反应进行监测，实时地监测反应过程中反应温度、压カ和浓度的变化。该反应装置完全实现了全自动化控制，通过工作站设定好加料的数量、速度等參数，反应即可自动完成加料、混合以及反应数据的自动收集和处理。反应器整体结构采用316L不锈钢材质，反应器主体内嵌聚四氟こ烯内胆，即保证了反应器的強度要求，又増加了反应器的防腐能力，同时可以減少反应过程中温度的耗损，使温度传感器监测到的实时温度真实可靠。通常反应器中反应物的混合由机械搅拌或磁力搅拌实现，本发明是通过自动定量加料系统的控制，精确定量的反应液通过加料动カ齿轮泵的作用，以射流喷射方式，在高速的喷射作用下同时完成加料和混合，其混合速度快，有效的提高了化学反应的可重复性。同时为了增强混合效果可以添加磁力搅拌辅助混合。本实验装置中反应器上下部分拆装简单、方便，通过固定在反应器主体上的卡式锁紧螺栓将反应器上下部分卡在一起，然后拧紧螺栓可完成反应器整体的连接密闭，方便了反应器的拆装，使反应器的清洗更加的方便。对于反应的监测，本发明通过反应监测系统实时的收集反应过程中产生的温度、压カ和浓度变化的数据，同时在计算机显示屏上实时地显示出反应数据的变化趋势，实现对反应过程中的各个变化參数实时的监测，对于非常快速的反应也可以达到实时监测的目的。本化学反应的实验装置，包括反应器、自动定量加料系统、反应监测系统、数据处理系统四部分。反应器分上下两个部分，整体结构选用316L不锈钢材质制成，反应器上盖3共设计了 5个安装孔，其中有两个加料管路安装孔18、温度传感器安装孔14、压カ传感器安装孔16、红外传感器安装孔17 ;反应器主体6内嵌聚四氟こ烯内衬7，目的是为了增强反应器的防腐能力以及起到保温的作用。反应器上盖3设计了 3个固定凹槽15，成三角形分布，反应器上盖3和反应器主体6通过卡式锁紧螺栓5将上下两部分卡在一起，向右拧紧锁紧螺栓5挤压O型圈9进行连接密封，方便拆装，利于对反应器的及时清洗。自动定量加料系统包括单向逆止阀23、齿轮泵24和电磁阀25，各部件之间以Φ 3mm不锈钢管依次连接；锁紧螺母2'和聚四氟こ烯卡套12'套在Φ 3mm不锈钢管上，不锈钢管穿过六角螺母22，调整不锈钢管伸入反应器中的长度和角度，使不锈钢管末端与反 应器6平行，距离反应器中心轴线约7_，伸入反应器5_ ;卡套12'与六角螺母内部楔形斜面19贴合在一起，锁紧螺母2'向右拧在六角螺母上部外螺纹20上；六角螺母下部外螺纹21插入加料管路安装孔18，用扳手将螺母下部外螺纹21向锁紧方向拧入加料管路安装孔18,挤压Φ2ι πι0型圈进行密封。反应监测系统包括压カ传感器10、温度传感器4和红外传感器I。订制的600kPa压カ传感器10具有MioX I安装螺纹，在螺纹上缠生料带，直接拧入反应器上盖3的压カ传感器安装孔16，用扳手向右方向拧紧，挤压Φ2πιπι0型圈9'使传感器固定不动;Τ偶I级温度传感器4外径铠装3mm，在温度传感器4上依次套上锁紧螺母2'、聚四氟こ烯卡套12'、六角螺母22，卡套12'与连接六角螺母内部楔形斜面19贴合在一起，锁紧螺母2'向右方向拧在六角螺母上部外螺纹20上，六角螺母下部外螺纹21缠生料带，插入温度传感器安装孔14，调整温度传感器伸入反应器中的长度和角度，使温度传感器末端与反应器6垂直，使其测温端距离尽可能的接近反应器底部，距离反应器中心轴线约7mm，用扳手将螺母下部外螺纹21向锁紧方向拧入温度传感器安装孔14，挤压Φ2_0型圈9'进行密封。红外传感器I通过安装孔17垂直插入反应器主体中，将Μ16X I锁紧螺母2、聚四氟こ烯卡套12依次套在红外探头上，将探头缓慢插入红外安装孔内17，调整其插入深度，尽可能的贴近反应器底部，保证在反应过程中对反应液的实时监控。锁紧螺母2用扳手向右拧入红外传感器安装孔17。数据处理系统以工作站27为主，通过串ロ服务器(26)控制齿轮泵(24)进样加料、电磁阀(25)的通断，对化学反应过程中温度传感器(4)、压カ传感器(10)和红外传感器(I)采集到的数据进行实时采集和处理，实时显示被测參数动态曲线。本发明是ー套自动监测化学反应的实验装置。该实验装置装配了温度、压力、红外传感器，在工作站的控制下，自动定量加料系统快速注入定量的反应物。反应过程中的温度、压力、反应物与产物浓度等数据变化通过数据处理系统进行实时采集和处理，通过分析各个參数的动态变化，从而实现化学反应机理与动力学研究。系统结构设计合理、操作方便，在有机合成、化学分析及エ业放大等研究領域有着广泛的应用前景。
图I精密化学反应测试装置组件安装图I.红外传感器，2.锁紧螺母，3.反应器上盖，4.温度传感器，5.反应器锁紧螺栓，
6.反应器主体，7.聚四氟こ烯内村，8.磁力搅拌子，9. O型圏，10.压カ传感器，IL加料管路，12.聚四氟こ烯卡套，13.样品池。图2反应器上盖俯视图14.温度传感器安装孔，15.上盖板固定槽，16.压カ传感器安装孔，17.红外传感器安装孔，18.加料管路安装孔。图3聚四氟こ烯连接件结构图19.连接件内部楔型斜面，20.上部外螺纹，21.下部外螺纹，22.六角螺母。图4自动控制系统23.逆止阀，24.齿轮泵，25.电磁阀，26.串ロ服务器，27.工作站。
具体实施例方式在样品池13中放入反应物15ml反应液2_こ胺基こ醇，在工作站27上设定自动加料量为2ml/次，加料速率为5ml/s。开启自动进样系统的进样按钮，串ロ服务器26控制电磁阀25使其开启，齿轮泵24迅速将2ml前体反应液2-こ胺基こ醇射入反应器6中，在加料不锈钢管路末端放置ー个容器，接收该操作过程中从进样管路中流出的反应液。重复该操作3次,使加料系统管路中充满反应液前体。在反应器主体6中准确量取甲基酰氯2ml，将固定在反应器主体上的3个卡式锁紧螺栓向上通过反应器上盖3的上盖板固定凹槽15把反应器上下部分卡在一起，分别向右拧紫。打开工作站，首先建立一个实验名称，开启数据收集按钮，此时红外传感器、温度传感器和压カ传感器开始收集反应前数据；然后开启自动进样系统的进样按钮，串ロ服务器26控制电磁阀25打开，齿轮泵24将2ml反应液2-こ胺基こ醇快速的射入反应器6中，两反应物在高速喷射作用下迅速混合。同时反应监测系统对化学反应过程中的温度、压力、反应物与产物浓度等数据进行实时采集，并传送给计算机数据处理系统对数据进行分析处理，实时显示被测參数动态曲线。其温度、压カ和浓度随时间的变化值见下表。
权利要求
1.ー种化学反应的实验装置，其特征在于该装置包括反应器、自动定量加料系统、反应监测系统、数据处理系统四部分；反应器分为上下两个部分，整体结构选用316L不锈钢材质制成，反应器上盖(3)共设计了 5个安装孔，其中有两个加料管路安装孔(18)、温度传感器安装孔(14)、压カ传感器安装孔(16)、红外传感器安装孔(17);反应器主体(6)内嵌聚四氟こ烯内衬(7);反应器上盖(3)设计了 3个固定凹槽(15)，成三角形分布；反应器上盖(3)和反应器主体(6)通过卡式锁紧螺栓(5)将上下两部分卡在一起，向右拧紧锁紧螺栓(5)挤压O型圈(9)连接密封。
2.如权利要求I所述化学反应的实验装置，其特征在于自动定量加料系统包括单向逆止阀(23)、齿轮泵(24)和电磁阀(25)，各部件之间以Φ 3mm不锈钢管依次连接；锁紧螺母(2,)和聚四氟こ烯卡套(12')套在Φ3mm不锈钢管上，不锈钢管穿过六角螺母(22)，卡套(12')与六角螺母内部楔形斜面(19)贴合在一起，锁紧螺母(2')向右拧在六角螺母上部外螺纹(20)上；六角螺母下部外螺纹(21)插入加料管路安装孔(18)，用扳手将螺母下部外螺纹(21)向锁紧方向拧入加料管路安装孔(18)，挤压Φ2πιπιΟ型圈(9')进行密封。
3.如权利要求I所述化学反应的实验装置，其特征在于反应监测系统包括压カ传感器(10)，温度传感器(4)和红外传感器(I);压力传感器(10)具有MlOX I安装螺纹，直接拧入反应器上盖(3)的压カ传感器安装孔(16)，用扳手向右拧紧，挤压Φ2πιπιΟ型圈(9')使传感器固定密封；温度传感器(4)铠装外径3mm，在温度传感器(4)上依次套上锁紧螺母(2')、聚四氟こ烯卡套(12')、六角螺母(22)，卡套(12')与六角螺母内部楔形斜面(19)贴合在一起，锁紧螺母(2')向右方向拧在六角螺母上部外螺纹(20)上，六角螺母下部外螺纹(21)，插入温度传感器安装孔(14)，用扳手将螺母下部外螺纹(21)向锁紧方向拧入温度传感器安装孔(14)，挤压Φ2_ O型圈(9')进行密封；红外传感器(I)通过锁紧螺母(2)、Φ IOmm卡套(12)垂直插入反应器安装孔(17)中，直接用扳手向右拧锁紧螺母(2)到红外安装孔(17)中完成固定。
4.如权利要求I所述化学反应的实验装置，其特征在于数据处理系统以工作站通过串ロ服务器(26)控制齿轮泵(24)进样加料、电磁阀(25)的通断；同时对化学反应过程中温度传感器(4)、压カ传感器(10)和红外传感器(I)采集到的数据进行处理，实时显示被测參数动态曲线。
全文摘要
本发明是一套监测化学反应的实验装置，包括自动定量加料系统、反应器、反应监测系统、数据处理系统四部分。该装置整体结构采用316L不锈钢材质，内嵌聚四氟乙烯内衬，在保证反应器刚性的同时具有耐热、耐腐蚀的特性；自动定量加料系统中设计了两路进样管路，采用射流喷射方式使反应物同时或分时的射入反应器中迅速完成混合；装配了温度、压力、在线红外传感器，数据处理系统可对化学反应过程中的温度、压力、反应物与产物浓度等数据进行采集和处理，实时的显示出反应数据的动态曲线变化趋势，实现对反应过程中的各个变化参数实时的监测。该装置整体结构设计合理，操作方便，在有机合成、化学分析及工业放大等研究领域有着广泛的应用前景。
文档编号B01J19/00GK102716705SQ20111007832
公开日2012年10月10日 申请日期2011年3月30日 优先权日2011年3月30日
发明者孙道鸣, 时恩学, 赵东媛, 高润利 申请人:中国人民解放军63975部队