专利名称：密闭式液相色谱用流动相盛放装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置。
背景技术：
目前常用的盛放高效液相色谱用流动相的溶剂瓶都是与空气相通的敞开式的，如图I所示，敞开式流动相盛放装置对于普通常用的流动相来说，是没多大影响的，但对于易吸收空气中二氧化碳的而影响其PH值的流动相(特别是PH值显碱性的流动相)、易挥发的流动相(有机相所占比例较大)与含刺激性组分的流动相来说，是有很大的局限性的。敞开式流动相盛放装置无法根本解决流动相吸收空气中二氧化碳对其PH值的影响，特别是PH值显碱性的流动相，而在液相測定方法中这类流动相也会遇到，这就使密闭式液相色谱用流动相盛放装置的出现成为必要。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置。为实现上述目的，本发明采用下述技术方案
一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置，它包括盛放液相色谱用流动相的密封容器，密封容器与连接液相系统的进液管相连，且该进液管的一端伸入到密封容器内的流动相内；该密封容器上还设有两个通气结构，该两个通气结构上均具有连通密封容器内流动相液面的上部空间的通气腔；其中ー个通气结构上设有阀门，另ー个通气结构连通软性袋，软性袋上还设有一个带有阀门的通气ロ。通气腔与密封容器内流动相液面的上部空间连通的一端为排气ロ，其中一个通气结构的排气ロ从高度方向上靠近流动相的液面；另ー个通气结构的排气ロ从高度方向上远离流动相的液面。所述软性袋与通气结构的连接处设有阀门。所述进液管伸入到所述密封容器内的一端设有溶剂过滤器。所述密封容器由溶剂瓶和瓶塞组成，或者由溶剂瓶和瓶盖组成。其中一个通气结构为其设在溶剂瓶上端的侧面，且与溶剂瓶瓶壁形成一体结构；瓶塞或瓶盖上设有两个通孔；另一个通气结构为穿过其中一个通孔的通气管，该通气管位于溶剂瓶内的一端为排气ロ，该排气ロ从高度方向上靠近流动相的液面；所述进液管穿过另ー个通孔。瓶塞或瓶盖上设有三个通孔，其中一个通气结构为穿过其中一个通孔的通气管，该通气管的位于溶剂瓶内的一端为排气ロ，该排气ロ从高度方向上靠近流动相的液面；另一个通气结构为穿过另ー个通孔的通气管，该通气管的位于溶剂瓶内的一端为排气ロ，该排气口从高度方向上远离流动相的液面；所述进液管穿过第三个通孔。上述溶剂瓶和瓶塞或瓶盖之间，以及进液管和通气管与瓶塞或瓶盖上的通孔之间均密封连接，保证整体上形成一个密封容器。当通气管从通孔穿过时，通气管可采用两端开口带有通气腔的玻璃管制成。当通气管位于溶剂剂上端的侧面时，通气管为溶剂瓶的瓶壁向外伸展形成管状的结构，其与溶剂瓶本身为一体结构，也可看做溶剂瓶的一部分，这时候，由于该通气管的排气口与溶剂瓶内壁齐平且位于溶剂瓶上端的侧面，故也是排气口从高度方向上靠近流动相的液面。软性袋由耐有机溶剂、耐酸碱的高分子材料制成(比如聚丙烯、聚偏氟乙烯等)，其密闭区间内可以充氮气等惰性气体。以本领域技术人员的理解，密封容器应设有一个能够将流动相盛入(或倒进)密封容器内的开口，以及能够开启和密封闭合的盖子，比如溶剂瓶加瓶塞或瓶盖。由于惰性气体与空气的密封有差异，向上排空气法用于密度比空气密度大的惰性气体，向下排空气法用于密度比空气密度小的惰性气体。这里的惰性气体指的是包括稀有气体或氮气。当惰性气体为氮气时，由于氮气密度比空气密度小，故采用向下排空气法，将排气口从高度方向上靠近流动相的液面的通气结构为进气一端，将排气口从高度方向上远离流动相的液面的通气结构出气一端。其基本使用方法为将流动相盛入本装置的密封容器内，超声脱气后，(将瓶盖或瓶塞固定密封在溶剂瓶上)，将通气口上阀门、软性袋与密封容器之间的阀门以及通气管上的阀门接通，充入惰性气体(当惰性气体为氮气时，选择排气口从高度方向上靠近流动相的液面的通气结构为进气一端)，待置换掉装置密封区内的空气后，停止充入惰性气体，然后关闭通气口上阀门与通气管上的阀门。然后，进行液相的操作，此时流动相通过进液管进入液相色谱系统内，密封容器内的流动相液面下降，液面上方的空间变大，软性袋内储存的惰性气体进入该密封容器内的空间内，由于软性袋的既不是固定体积的容器，也没有弹性，故可保护密封容器内气压不变。与现有技术相比，本发明的有益效果是，采用此装置，可以解决流动相吸收空气中的二氧化碳而使流动相PH值发生变化，又可以解决流动相中有机组分的挥发而使流动相各组分的比例变化，使液相测定结果更加淮确可靠，同时可以减少有机溶剂与刺激性组分对环境与人体的损害。
图I是背景技术中的结构示意 图2是实施例I的结构示意 图3是实施例2的结构示意 图4是实施例3的结构示意 图5是实施例4的结构示意图。其中I.溶剂瓶，2.瓶塞(或瓶盖)，3.通气管，4.排气口，5.进液管，6.软性袋， 7.通气口，8.阀门A，9.阀门B，10.阀门C，11.溶剂过滤器，12.流动相。实线箭头表示流动相流动的方向,虑线箭头表示惰性气体流动的方向。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。实施例I
如图2所示，一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置，它包括盛放液相色谱用流动相的密封容器，密封容器由溶剂瓶I和瓶塞2组成；该密封容器上还设有两个通气结构，该两个通气结构上均具有连通密封容器内流动相12液面的上部空间的通气腔，通气腔与密封容器内流动相12液面的上部空间连通的一端为排气口 4。瓶塞2上设有两个通孔。连接液相系统的进液管5穿过其中一个通孔，且该进液管5的一端伸入到密封容器内的流动相12内，所述进液管5伸入到所述密封容器内的一端设有溶剂过滤器11(也叫 过滤头或滤头)。其中一个通气结构为其设在溶剂瓶I上端的侧面，且与溶剂瓶I瓶壁形成一体结构。该通气结构的排气口 4从高度方向上远离流动相12的液面；该通气结构一端与溶剂瓶I内部空间相连通，另一端连通软性袋6，软性袋6上还设有一个带有阀门(阀门AS)的通气口 7。所述软性袋6与通气结构的连接处设有阀门(阀门B9)。另一个通气结构为穿过另一个通孔的通气管3，该通气管3位于溶剂瓶I内的一端为排气口 4，该排气口 4从高度方向上靠近流动相12的液面，通气管3的另一端设有阀门(阀门C10)。上述溶剂瓶I和瓶塞2之间，以及进液管5和通气管3与瓶塞2上的通孔之间均密封连接，保证整体上形成一个密封容器。使用方法
将流动相12盛入本装置的溶剂瓶I内，超声脱气后，将瓶塞2固定密封在溶剂瓶I上，将阀门A8、阀门B9与阀门ClO接通，充入氮气(阀门A8进气，阀门ClO出气)，待置换掉装置密封区内的空气后，停止充氮，然后关闭阀门AS与阀门C10。实施例2
如图3所示，一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置，它包括盛放液相色谱用流动相的密封容器，密封容器由溶剂瓶I和瓶盖2组成；该密封容器上还设有两个通气结构，该两个通气结构上均具有连通密封容器内流动相12液面的上部空间的通气腔，通气腔与密封容器内流动相12液面的上部空间连通的一端为排气口 4。瓶盖2上设有两个通孔。连接液相系统的进液管5穿过其中一个通孔，且该进液管5的一端伸入到密封容器内的流动相12内，所述进液管5伸入到所述密封容器内的一端设有溶剂过滤器11。其中一个通气结构为其设在溶剂瓶I上端的侧面，且与溶剂瓶I瓶壁形成一体结构。该通气结构的排气口 4从高度方向上远离流动相12的液面；该通气结构一端与溶剂瓶I内部空间相连通，另一端设有阀门(阀门C10)。另一个通气结构为穿过另一个通孔的通气管3，该通气管3位于溶剂瓶I内的一端为排气口 4，该排气口 4从高度方向上靠近流动相12的液面，通气管3的另一端连通软性袋6，软性袋6上还设有一个带有阀门(阀门A8)的通气口 7。所述软性袋6与通气结构的连接处设有阀门(阀门B9)。
上述溶剂瓶I和瓶盖2之间，以及进液管5和通气管3与瓶盖2上的通孔之间均密封连接，保证整体上形成一个密封容器。使用方法
将流动相12盛入本装置的溶剂瓶I内，超声脱气后，将瓶盖2固定密封在溶剂瓶I上，将阀门A8、阀门B9与阀门ClO接通，充入氮气(阀门ClO进气，阀门A8出气)，待置换掉装置密封区内的空气后，停止充氮，然后关闭阀门AS与阀门C10。实施例3
如图4所示，一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置，它包括盛放液相色谱用流动相的密封容器，密封容器由溶剂瓶和瓶塞2组成；该密封容器上还设有两个通气结构，该两个通气结构上均具有连通密封容器内流动相12液面的上部空间的通气腔，通气腔与密封容器内流动相12液面的上部空间连通的一端为排气口 4。瓶塞2上设有三个通孔。连接液相系统的进液管5穿过其中一个通孔，且该进液管5的一端伸入到密封容器内的流动相12内，所述进液管5伸入到所述密封容器内的一端设有溶剂过滤器11。其中一个通气结构为穿过另一个通孔的通气管3，该通气管3的位于溶剂瓶内的一端为排气口 4,该排气口 4从高度方向上靠近流动相12的液面；该通气结构一端与溶剂瓶内部空间相连通，另一端设有阀门(阀门C10 )。另一个通气结构为穿过第三个通孔的通气管3，该通气管3位于溶剂瓶内的一端为排气口 4，该排气口 4从高度方向上远离流动相12的液面，通气管3的另一端连通软性袋6，软性袋6上还设有一个带有阀门(阀门A8)的通气口 7。所述软性袋6与通气结构的连接处设有阀门(阀门B9)。上述溶剂瓶和瓶塞2之间，以及进液管5和通气管3与瓶塞2上的通孔之间均密封连接，保证整体上形成一个密封容器。使用方法
将流动相12盛入本装置的溶剂瓶内，超声脱气后，将瓶塞2固定密封在溶剂瓶上，将阀门A8、阀门B9与阀门ClO接通，充入氮气(阀门A8进气，阀门ClO出气)，待置换掉装置密封区内的空气后，停止充氮，然后关闭阀门AS与阀门C10。实施例4
如图5所示，一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置，它包括盛放液相色谱用流动相的密封容器，密封容器由溶剂瓶和瓶塞2组成；该密封容器上还设有两个通气结构，该两个通气结构上均具有连通密封容器内流动相12液面的上部空间的通气腔，通气腔与密封容器内流动相12液面的上部空间连通的一端为排气口 4。瓶塞2上设有三个通孔。连接液相系统的进液管5穿过其中一个通孔，且该进液管5的一端伸入到密封容器内的流动相12内，所述进液管5伸入到所述密封容器内的一端设有溶剂过滤器11。其中一个通气结构为穿过另一个通孔的通气管3，该通气管3的位于溶剂瓶内的一端为排气口 4,该排气口 4从高度方向上远离流动相12的液面；该通气结构一端与溶剂 瓶内部空间相连通，另一端设有阀门(阀门C10)。另一个通气结构为穿过第三个通孔的通气管3，该通气管3位于溶剂瓶内的一端为排气口 4，该排气口 4从高度方向上靠近流动相12的液面，通气管3的另一端连通软性袋6，软性袋6上还设有一个带有阀门(阀门A8)的通气口 7。所述软性袋6与通气结构的连接处设有阀门(阀门B9)。上述溶剂瓶和瓶塞2之间，以及进液管5和通气管3与瓶塞2上的通孔之间均密封连接，保证整体上形成一个密封容器。使用方法
将流动相12盛入本装置的溶剂瓶内，超声脱气后，将瓶塞2固定密封在溶剂瓶上，将阀门A8、阀门B9与阀门ClO接通，充入氮气(阀门ClO进气，阀门A8出气)，待置换掉装置密封区内的空气后，停止充氮，然后关闭阀门AS与阀门C10。
权利要求
1.一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置，其特征在于，它包括盛放液相色谱用流动相的密封容器，密封容器与连接液相系统的进液管相连，且该进液管的一端伸入到密封容器内的流动相内；该密封容器上还设有两个通气结构，该两个通气结构上均具有连通密封容器内流动相液面的上部空间的通气腔；其中ー个通气结构上设有阀门，另ー个通气结构连通软性袋，软性袋上还设有一个带有阀门的通气ロ。
2.根据权利要求I所述的密闭式液相色谱用流动相盛放装置，其特征在于，通气腔与密封容器内流动相液面的上部空间连通的一端为排气ロ，其中ー个通气结构的排气ロ从高度方向上靠近流动相的液面；另ー个通气结构的排气ロ从高度方向上远离流动相的液面。
3.根据权利要求I所述的密闭式液相色谱用流动相盛放装置，其特征在于，所述软性袋与通气结构的连接处设有阀门。
4.根据权利要求I所述的密闭式液相色谱用流动相盛放装置，其特征在于，所述进液管伸入到所述密封容器内的一端设有溶剂过滤器。
5.根据权利要求1-4任一项所述的密闭式液相色谱用流动相盛放装置，其特征在干，所述密封容器由溶剂瓶和瓶塞组成，或者由溶剂瓶和瓶盖组成。
6.根据权利要求5所述的密闭式液相色谱用流动相盛放装置，其特征在于，其中ー个通气结构为其设在溶剂瓶上端的侧面，且与溶剂瓶瓶壁形成一体结构；瓶塞或瓶盖上设有两个通孔；另一个通气结构为穿过其中一个通孔的通气管，该通气管位于溶剂瓶内的一端为排气ロ，该排气ロ从高度方向上靠近流动相的液面；所述进液管穿过另ー个通孔。
7.根据权利要求5所述的密闭式液相色谱用流动相盛放装置，其特征在于，瓶塞或瓶盖上设有三个通孔，其中一个通气结构为穿过其中一个通孔的通气管，该通气管的位于溶剂瓶内的一端为排气ロ，该排气ロ从高度方向上靠近流动相的液面；另一个通气结构为穿过另ー个通孔的通气管，该通气管的位于溶剂瓶内的一端为排气ロ，该排气ロ从高度方向上远离流动相的液面；所述进液管穿过第三个通孔。
全文摘要
本发明公开了一种密闭式液相色谱用流动相盛放装置，它包括盛放液相色谱用流动相的密封容器，密封容器与连接液相系统的进液管相连，且该进液管的一端伸入到密封容器内的流动相内；该密封容器上还设有两个通气结构，该两个通气结构上均具有连通密封容器内流动相液面的上部空间的通气腔；其中一个通气结构上设有阀门，另一个通气结构连通软性袋，软性袋上还设有一个带有阀门的通气口。采用此装置，可以解决流动相吸收空气中的二氧化碳而使流动相PH值发生变化，又可以解决流动相中有机组分的挥发而使流动相各组分的比例变化，使液相测定结果更加淮确可靠，同时可以减少有机溶剂与刺激性组分对环境与人体的损害。
文档编号B01J19/14GK102641711SQ201210105490
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月12日 优先权日2012年4月12日
发明者吕传涛, 庞跃成, 焦培想, 王宪磊, 邢来田, 邵涛明 申请人:山东创新药物研发有限公司