专利名称：一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法及复苏药剂配方的制作方法
技术领域：
本发明涉及去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法及复苏药剂配方。
背景技术：
铁污染阴离子交换树脂表面为两种形式第一，覆盖在阴离子交换树脂表面；第ニ，沉积在阴离子交換树脂孔道内。由于再生碱液的含铁量过高，或操作不当，铁以络合物和氧化物的形式存在，其体积相对阴离子交換树脂孔道较大，无法进入阴离子交換树脂孔道，在阴离子交换树脂表面迅速沉积下来，然后覆盖在其颗粒表面。阴离子交换树脂被污染 后顔色变为棕色甚至黑色，交換容量急剧下降。目前エ业锅炉上用于降低给水硬度的阴离子交换树脂普遍存在着“铁中毒”现象。除去阴离子交换树脂中铁的操作称为“复苏”或“解毒”。铁对阴离子交换树脂的污染有多种可能，对于铁离子的氧化物、氢氧化物、硫化物、碳酸盐、磷酸盐等极细微的悬浊颗粒附着或吸附的污染，较为传统的方法为采用盐酸浸泡法。实际生产中常用的复苏方法是用浓盐酸浸泡阴离子交换树脂，不过这种方法存在着ー个突出问题，这就是复苏效果不够理想，毎次复苏后阴离子交换树脂中铁含量达20(T300mg/kg，而且对阴离子交换树脂罐还会腐蚀。
发明内容
本发明是要解决现有的浓盐酸浸泡阴离子交换树脂的方法，其复苏效果差以及原有复苏配方存在对阴离子交换树脂罐腐蚀的问题，而提供一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法及复苏药剂配方。本发明中一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法是通过以下步骤实现的一、阴离子交换树脂的转型用重量百分比浓度为8% 10%的食盐水对阴离子交換树脂进行循环浸泡，温度为18 22°C，循环流速为2 3m/h，采用上进下出方式循环，循环浸泡6 10小时后，完成转型。ニ、冲洗转型完毕后，排掉废液，用脱盐水对阴离子交換树脂进行反向冲洗，冲洗时间为I. 5^2. 5h，冲洗流速为18 22m/h。三、去除阴离子交換树脂铁污染而使其复苏设置药剂箱和循环泵，将复苏药剂打入阴离子交换树脂罐进行循环洗脱。复苏液总体积是待复苏树脂体积的:Γ4倍。为增强复苏效果，采取分次复苏的方式，共进行:Γ4次，每一次的复苏药剂体积与待复苏阴离子交换树脂体积相同，毎次洗脱时间为H 5h，毎次循环流速为疒3m/h。毎次复苏结束后用脱盐水反向冲洗阴离子交换树脂，冲洗时间为18 22min，反向冲洗流速为9 llm/h，洗脱阴离子交換树脂时，整个复苏过程温度为35 39°C。四、冲洗复苏后的阴离子交换树脂用脱盐水进行反向冲洗，冲洗时间为2. 5^3. 5h，反向冲洗流速为iTllm/h。五、再生树脂复苏后，进行树脂的再生以备用。本发明中一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏药剂配方，由盐酸、氯化钠、盐酸羟胺和水组成，其中盐酸、氯化钠和盐酸羟胺在水中的重量百分比浓度分别为2飞％、Γ8%和 Γ5%ο
本发明的有益效果I、复苏药剂中的还原剂NHOH · HCl将洗脱出的三价铁离子还原为ニ价铁离子(因三价铁离子更易重新形成铁的氧化物或氢氧化物，它们易与水中的某些阴离子或有机物络合，形成新的阴离子络合物或有机物而重新污染阴离子交换树脂)，从而大大提高除铁效率。2、复苏药剂由盐酸、氯化钠和盐酸羟胺溶液组成大大降低了传统方法中的浓盐酸的用量，有效解决了浓盐酸对树脂罐的腐蚀问题。
3、复苏方法中使用的复苏药剂中含有还原剂NHOH · HCl，有效解决了传统还原剂亚硫酸钠在应用中易产生有毒气体SO2的问题。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式中一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法按以下步骤进行一、阴离子交换树脂的转型用重量百分比浓度为8% 10%的食盐水对阴离子交换树脂进行循环浸泡，温度为18 22°C，循环流速为2 3m/h，采用上进下出方式循环，循环浸泡6 10小时后，完成转型。ニ、冲洗转型完毕后，排掉废液，用脱盐水对阴离子交换树脂进行反向冲洗，冲洗时间为1.5 2.5h，冲洗流速为18 22m/h。三、去除阴离子交换树脂铁污染而使其复苏设置药剂箱和循环泵，将复苏药剂打入阴离子交换树脂罐进行循环洗脱。复苏液总体积是待复苏树脂体积的:Γ4倍。为增强复苏效果，采取分次复苏的方式，共进行3 4次，每一次的复苏药剂体积与待复苏阴离子交换树脂体积相同，毎次洗脱时间为Π. 5h，毎次循环流速为2 3m/h。毎次复苏结束后用脱盐水反向冲洗阴离子交换树脂，冲洗时间为18 22min，反向冲洗流速为iTllm/h，洗脱阴离子交換树脂时，整个复苏过程温度为35 39°C。四、冲洗复苏后的阴离子交换树脂用脱盐水进行反向冲洗，冲洗时间为2. 5^3. 5h，反向冲洗流速为iTllm/h。五、再生树脂复苏后，进行树脂的再生以备用。本发明的有益效果I、复苏药剂中的还原剂NHOH · HCl将洗脱出的三价铁离子还原为ニ价铁离子(因三价铁离子更易重新形成铁的氧化物或氢氧化物，它们易与水中的某些阴离子或有机物络合，形成新的阴离子络合物或有机物而重新污染阴离子交换树脂)，从而大大提高除铁效率。2、复苏药剂由盐酸、氯化钠和盐酸羟胺溶液组成大大降低了传统方法中的浓盐酸的用量，有效解决了浓盐酸对树脂罐的腐蚀问题。3、复苏方法中使用的复苏药剂中含有还原剂NHOH · HCl，有效解决了传统还原剂亚硫酸钠在应用中易产生有毒气体SO2的问题。
具体实施方式
ニ 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中阴离子交换树脂转型用重量百分比浓度为8. 59Γ9. 5%的食盐水对阴离子交換树脂进行循环浸泡，温度为I扩21 °C，循环流速为2. 2^2. 8m/h，采用上进下出方式循环，循环浸泡的时间为7、小吋。其它步骤和參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中阴离子交换树脂转型用重量百分比浓度为9%的食盐水对阴离子交換树脂进行循环浸泡，温度为20°C，循环流速为2. 5m/h，采用上进下出方式循环，循环浸泡的时间为8小吋。其它步骤和參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤ニ中用脱盐水冲洗时间为1.8 2.2h，冲洗流速为192lm/h。其它步骤和參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤ニ中用脱盐水冲洗时间为2h，冲洗流速为20m/h。其它步骤和參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中洗脱阴离子交換树脂时，整个复苏过程温度为36 38°C。其它步骤和參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中洗脱阴离子 交換树脂时，整个复苏过程温度为37°C。其它步骤和參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤四中冲洗时间为
2.5^3. 5h，反向冲洗流速为iTllm/h。其它步骤和參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
九本实施方式中一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法所用的复苏药剂配方，由盐酸、氯化钠、盐酸羟胺和水组成，其中盐酸、氯化钠和盐酸羟胺的重量百分比浓度分别为2 6%、4 8%和I 5%。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
九不同的是复苏药剂配方由盐酸、氯化钠、盐酸羟胺和水组成，其中盐酸、氯化钠和盐酸羟胺的重量百分比浓度分别为4%、6%和3%。其它成分和參数与具体实施方式
九相同。为验证本发明的有益效果，进行了如下实验(实验中阴离子交换树脂的体积为50mL,阴离子交换树脂柱容积为300mL)实验ー一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法是按下列步骤进行的一、阴离子交换树脂的转型阴离子交换树脂在运行过程中为氢氧型，为使其稳定，在复苏前必须转为氯型。用重量百分比浓度为10%的食盐水对离子交換树脂进行循环浸泡，温度为19. 5 20. 5°C，循环流速为3m/h，采用上进下出方式循环。循环浸泡10小时后，完成转型。ニ、冲洗转型完毕后，排掉废液，用脱盐水对阴离子交換树脂进行反冲洗，冲洗时间为2h，流速控制为20m/h。三、去除阴离子交換树脂铁污染而使其复苏复苏药剂总体积为200mL，待复苏阴离子交换树脂体积为50mL。为增强复苏效果，采取分次复苏的方式，共进行4次，每一次的复苏药剂体积与待复苏阴离子交换树脂体积相同，毎次洗脱时间为2. 5h，毎次循环流速为3m/h。毎次复苏结束后用脱盐水反向冲洗阴离子交换树脂，冲洗时间为20min，反向冲洗流速为10m/h，洗脱阴离子交換树脂时，整个复苏过程温度为37°C。复苏药剂配方中盐酸、氯化钠和盐酸羟胺的重量百分比浓度分别为4%、6%和3%。四、冲洗复苏后的阴离子交换树脂用脱盐水进行反向冲洗，时间为3h，反向冲洗流速为10m/h。取经过本发明方法处理后的阴离子交换树脂10mL，经检测阴离子交换树脂中铁污染含量为95mg/kg，而实际生产中常用的浓盐酸浸泡方法复苏阴离子交换树脂后铁含量达20(T300mg/kg，除铁效率较后者有了显 著地提高。
权利要求
1.一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法，其特征在于它是通过以下步骤实现的 一、阴离子交换树脂的转型用重量百分比浓度为8% 10%的食盐水对阴离子交换树脂进行循环浸泡，温度为18 22°C，循环流速为2 3m/h，采用上进下出方式循环，循环浸泡6 10小时后，完成转型。二、冲洗转型完毕后，排掉废液，用脱盐水对阴离子交换树脂进行反向冲洗，冲洗时间为1.5 2.5h，冲洗流速为18 22m/h。三、去除阴离子交换树脂铁污染而使其复苏设置药剂箱和循环泵，将复苏药剂打入阴离子交换树脂罐进行循环洗脱。复苏液总体积是待复苏树脂体积的3 4倍。为增强复苏效果，采取分次复苏的方式，共进行3 4次，每一次的复苏药剂体积与待复苏阴离子交换树脂体积相同，每次洗脱时间为Π. 5h，每次循环流速为2 3m/h。每次复苏结束后用脱盐水反向冲洗阴离子交换树脂，冲洗时间为18 22min，反向冲洗流速为iTllm/h，洗脱阴离子交换树脂时，整个复苏过程温度为35 39°C。四、冲洗复苏后的阴离子交换树脂用脱盐水进行反向冲洗，冲洗时间为.2.5≤3. 5h，反向冲洗流速为iTllm/h。五、再生树脂复苏后，进行树脂的再生以备用。
2.如权利要求I所述的一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法，其特征在于步骤一中阴离子交换树脂转型用重量百分比浓度为8. 59Γ9. 5%的食盐水对阴离子交换树脂进行循环浸泡，温度为I扩21°C，循环流速为2. 8^3. 2m/h，采用上进下出方式循环，循环浸泡的时间为7、小时。
3.如权利要求I所述的一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法，其特征在于步骤一中阴离子交换树脂转型用重量百分比浓度为9%的食盐水对阴离子交换树脂进行循环浸泡，温度为20°C，循环流速为3m/h，采用上进下出方式循环，循环浸泡的时间为8小时。
4.如权利要求I所述的一种去除离子交换树脂铁污染的复苏方法，其特征在于步骤二中用脱盐水冲洗时间为I. 8 2. 2h，冲洗流速为19 21m/h。
5.如权利要求I所述的一种去除离子交换树脂铁污染的复苏方法，其特征在于步骤二中用脱盐水冲洗时间为2h，冲洗流速控制在20m/h。
6.如权利要求I所述的一种去除离子交换树脂铁污染的复苏方法，其特征在于步骤三中洗脱阴离子树脂时，整个复苏过程温度为36 38°C。
7.如权利要求I所述的一种去除离子交换树脂铁污染的复苏方法，其特征在于步骤三中洗脱阴离子树脂时，整个复苏过程温度为37V。
8.如权利要求I所述的一种去除离子交换树脂铁污染的复苏方法，其特征在于步骤四中冲洗时间为2. 5^3. 5h，反向冲洗流速为扩llm/h。
9.一种去除离子交换树脂铁污染的复苏方法所用的复苏药剂配方，其特征在于它由盐酸、氯化钠、盐酸羟胺和水组成，其中盐酸、氯化钠和盐酸羟胺在水中的重量百分比浓度分别为2 6%、4 8%和Γ5%ο
10.如权利要求9所述的复苏药剂配方，其特征在于它由盐酸、氯化钠、盐酸羟胺和水组成，其中盐酸、氯化钠和盐酸羟胺的重量百分比浓度分别为4%、6%和3%。
全文摘要
一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法及复苏药剂配方，它涉及去除阴离子交换树脂铁污染的复苏方法及复苏药剂配方，本发明要解决现有的浓盐酸浸泡阴树脂的方法，其复苏效果差以及原有复苏配方存在对阴树脂罐腐蚀的问题。本发明中一种去除阴树脂铁污染的复苏方法通过如下步骤来实现一、阴树脂的转型；二、冲洗；三、去除阴树脂铁污染而使其复苏；四、冲洗。五、再生。本发明中一种去除阴离子交换树脂铁污染的复苏药剂配方，由盐酸、氯化钠、盐酸羟胺和水组成，其中盐酸、氯化钠和盐酸羟胺在水中的重量百分比浓度分别为2~6%、4~8%和1~5%。本发明适用于阴树脂铁污染的复苏，对阳树脂的铁污染的去除亦有效。
文档编号B01J49/00GK102631955SQ201210136938
公开日2012年8月15日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者刘景辰, 李伟光 申请人:哈尔滨工业大学