专利名称：一种电子气体吸附剂的改性方法
技术领域：
本发明涉及吸附剂的改性方法。
背景技术：
高纯电子气体是微电子产业的支撑材料之一，无论制造电脑芯片、大规模集成电路、还有航空航天等方面的电子器件都离不开高纯电子气体，特别是在许多重要的尖端技术领域中都必须使用气体质量为6N以上的高纯电子气体。目前我国所使用的高纯电子气体都全部依赖于进口，大大制约了我国在高端技术领域的发展，并导致产品成本居高不下。而且高纯电子气体可用于半导体集成电路N型的制备和粮食的防腐。但未经过提纯的电子气体中含有大量的氧及水分，限制了其应用，所以在使用前需要对电子气体进行提纯净化。用吸附剂对其中的杂质进行吸附是一种很实用而且经济的 方法。但受到吸附剂的结构和性能等方面的影响，吸附剂的吸附量低，如沸石的吸附量一般为18g/mL、活性炭的吸附量一般为25g/mL、硅胶的吸附量一般为5g/mL。所以，在通常情况下需要对吸附剂进行改性。
发明内容
本发明是要解决现有电子气体吸附剂的吸附量低的问题，提供了一种电子气体吸附剂的改性方法。本发明的一种电子气体吸附剂的改性方法，是按以下步骤进行的一、将电子气体吸附剂置入吸附器中进行加热；其中，所述电子气体吸附剂为沸石、硅胶或活性炭；沸石和活性炭的加热温度为550 700°C，加热时间为I. 5 3h ;硅胶的加热温度为150 220°C，加热时间为1.5 3h;二、按氢气与三甲基铝蒸汽的体积比为(6 7) (3 4)，从入口处向吸附器中匀速通入氢气与三甲基铝蒸汽的混合气体，并以与通入混合气体的同样速度从出口处排出混合气体，混合气体的通入时间为I. 5 4h，混合气体的通入量为每It电子气体吸附剂所用混合气体的体积为180 500L ；本发明利用吸附剂的吸附性，在吸附剂表面上首先吸附金属离子，再利用吸附剂的还原性，将金属离子还原成单质或低价态的离子，通过金属或金属离子对被吸附物质较强的结合力来增加吸附剂对被吸附物质的吸附性能。本发明使用三甲基铝作为负载金属，对活性炭、沸石，以及硅胶进行改性，改性后吸附能力得到了增强，吸附量提高了 25 40%。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的一种电子气体吸附剂的改性方法是按以下步骤进行一、将电子气体吸附剂置入吸附器中进行加热；其中，所述电子气体吸附剂为沸石、硅胶或活性炭；沸石和活性炭的加热温度为550 700°C，加热时间为I. 5 3h ;硅胶的加热温度为150 220°C，加热时间为I. 5 3h ;二、按氢气与三甲基铝蒸汽的体积比为(6 7) (3 4)，从入口处向吸附器中匀速通入氢气与三甲基铝蒸汽的混合气体，并以与通入混合气体的同样速度从出口处排出混合气体，混合气体的通入时间为I. 5 4h，混合气体的通入量为每It电子气体吸附剂所用混合气体的体积为180 500L ；本实施方式利用吸附剂的吸附性，在吸附剂表面上首先吸附金属离子，再利用吸附剂的还原性，将金属离子还原成单质或低价态的离子，通过金属或金属离子对被吸附物质较强的结合力来增加吸附剂对被吸附物质的吸附性能。本发明使用三甲基铝作为负载金属，对活性炭、沸石，以及硅胶进行改性，改性后吸附能力得到了增强，吸附量提高了 25 40%。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是，步骤一中沸石和活性炭的加热温度为600°c，加热时间为2h。其它与具体实施方式
一相同。·
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是，步骤一中硅胶的加热温度为200°C，加热时间为2h。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是，步骤二中氢气与三甲基铝蒸汽的体积比为2 I。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是，步骤二中混合气体的通入时间为2h。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是，步骤二中混合气体的通入量为每It电子气体吸附剂所用混合气体的体积为200L。其它与具体实施
方式一至五之一相同。通过以下试验验证本发明的有益效果试验I 一种电子气体吸附剂的改性方法，是按以下步骤进行的一、将卤化钠型沸石置入吸附器中进行加热；其中，加热温度为600°C，加热时间为2h。二、按氢气与三甲基铝蒸汽的体积比为2 1，从入口处向吸附器中匀速通入氢气与三甲基铝蒸汽的混合气体，并以与通入混合气体的同样速度从出口处排出混合气体，混合气体的通入时间为2h，混合气体的通入量为每It电子气体吸附剂所用混合气体的体积为 200L ；向吸附器中送入含氧量为I X 10 4(%的気,露点温度为-50 -60°C。IS的消耗量为lm3/t。吸附器出口处IS中的含氧量为5X的露点温度为零下-100 -110°C。通过重量法测试本试验制备的电子气体吸附剂的吸附量为25. 2g/mL，而改性前的卤化钠型沸石在同等条件的吸附量为18g/mL。试验2 —种电子气体吸附剂的改性方法，是按以下步骤进行的一、将桦木活性炭置入吸附器中进行加热；其中，加热温度为600°C，加热时间为2h。二、按氢气与三甲基铝蒸汽的体积比为2 1，从入口处向吸附器中匀速通入氢气与三甲基铝蒸汽的混合气体，并以与通入混合气体的同样速度从出口处排出混合气体，混合气体的通入时间为2h，混合气体的通入量为每It电子气体吸附剂所用混合气体的体积为 200L ；向吸附器中送入含氧量为1父10_4%的氢，露点温度为-60 -701。吸附器出口处的含氧量为3X 10_7%，露点温度为-95 -105°C。通过重量法测试本试验制备的电子气体吸附剂的吸附量为31g/mL，而改性前的桦木活性炭在同等条件的吸附量为25g/mL。试验3 —种电子气体吸附剂的改性方法，是按以下步骤进行的一、将硅胶置入吸附器中进行加热；其中，加热温度为200°C，加热时间为2h。二、按氢气与三甲基铝蒸汽的体积比为2 1，从入口处向吸附器中匀速通入氢气与三甲基铝蒸汽的混合气体，并以与通入混合气体的同样速度从出口处排出混合气体，混合气体的通入时间为2h，混合气体的通入量为每It电子气体吸附剂所用混合气体的体积为 200L ；向吸附器中送入氢气，其中氢的含氧量为I X 10 4(%,露点温度为零下60_80°C。吸附器出口处的含氧量为4X 10_7%，露点温度为零下90_120°C。通过重量法测试本试验制备 的电子气体吸附剂的吸附量为30g/mL，而改性前的硅胶在同等条件的吸附量为5g/mL。
权利要求
1.一种电子气体吸附剂的改性方法，其特征在于电子气体吸附剂的改性方法按以下步骤进行 一、将电子气体吸附剂置入吸附器中进行加热；其中，所述电子气体吸附剂为沸石、硅胶或活性炭；沸石和活性炭的加热温度为550 700°C，加热时间为I. 5 3h ;硅胶的加热温度为150 220°C，加热时间为I. 5 3h ; 二、按氢气与三甲基铝蒸汽的体积比为(6 7) (3 4)，从入口处向吸附器中匀速通入氢气与三甲基铝蒸汽的混合气体，并以与通入混合气体的同样速度从出口处排出混合气体，混合气体的通入时间为I. 5 4h，混合气体的通入量为每It电子气体吸附剂所用混合气体的体积为180 500L。
2.根据权利要求I所述的一种电子气体吸附剂的改性方法，其特征在于步骤一中沸石和活性炭的加热温度为600°C，加热时间为2h。
3.根据权利要求I所述的一种电子气体吸附剂的改性方法，其特征在于步骤一中硅胶的加热温度为200°C，加热时间为2h。
4.根据权利要求I所述的一种电子气体吸附剂的改性方法，其特征在于步骤二中氢气与三甲基铝蒸汽的体积比为2 I。
5.根据权利要求I所述的一种电子气体吸附剂的改性方法，其特征在于步骤二中混合气体的通入时间为2h。
6.根据权利要求I所述的一种电子气体吸附剂的改性方法，其特征在于步骤二中混合气体的通入量为每It电子气体吸附剂所用混合气体的体积为200L。
全文摘要
一种电子气体吸附剂的改性方法，它涉及一种吸附剂的改性方法。本发明是要解决现有电子气体吸附剂的吸附量低的问题。改性方法一、将电子气体吸附剂置入吸附器中进行加热；二、从入口处向吸附器中匀速通入氢气与三甲基铝蒸汽的混合气体，并以与通入混合气体的同样速度从出口处排出混合气体。本发明使用三甲基铝作为负载金属，对活性炭、沸石，以及硅胶进行改性，改性后吸附能力得到了增强，吸附量提高了25～40％。本发明应用于微电子领域。
文档编号B01J20/30GK102861560SQ20121040458
公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者陈静, 陈明月, 张宏伟 申请人:黑龙江省对俄工业技术合作中心