专利名称：：连续精馏方式制备高纯乙硼烷方法的工艺技术的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种烷类化工产品-高纯乙硼烷制备方法的工艺技术，特别是一种连续精馏方式制备高纯乙硼烷方法的工艺技术，适合于化工合成乙硼烷。
背景技术：
：目前，目前，微电子技术是现代信息技术和军事技术的主要基石，是推动科技进步、产业发展、经济腾飞和社会前进的关键因素之一。集成电路是微电子技术的核心，其发展水平和产业规模已成为衡量一个国家经济实力的重要标志。电子特种气体(如乙硼烷)，尤其是高纯电子气体作为电子化工材料这一新门类，是制约集成电路可靠性和成品率的重要因素。随着电子信息技术的飞速发展，集成度越来越高，对基础原材料(如乙硼烷)的纯度要求已经提高到了5N级(99.999%),甚至7N以上，因此制备高纯电子特种气体技术更显得迫在眉睫。乙硼烷的制备技术尚未完善，制作方法工艺复杂，较难掌握，生产的产品尚不能全面满足相关电子产品的需要，质量差，问题多，只能用于制造低规格的产品，因此，给用户带来了较大的麻烦，这种状况严重地制约了电子技术的发展。
发明内容本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种连续精馏方式制备高纯乙硼烷方法的工艺技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的乙硼烷纯度高达5N(99.999%)以上，并解决了环境污染问题。本发明采用的技术方案是连接安装有高沸点杂质排放管的再沸器、连接安装有原料气进口管的吸附精馏塔与上连接安装低沸点杂质排放管，下连接安装液态产品(高纯B2H6)取出管的冷凝器顺序连接组装一体而构成。本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的乙硼烷制备工艺技术。下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1为本发明的结构示意图。附图编号为1、原料气进口管，2、再沸器，3、吸附精馏塔，4、冷凝器，5、低沸点杂质排放管，6、液态产品(高纯B2H6)取出管，7、高沸点杂质排放管。具体实施例方式参照图1，连接安装有高沸点杂质排放管(7)的再沸器(2)、连接安装有原料气进口管(1)的吸附精馏塔(3)与上连接安装低沸点杂质排放管(5)，下连接安装液态产品(高纯B2H6)取出管(6)的冷凝器(4)顺序连接组装一体而构成。本发明采用从含有低沸点和高沸点成分的粗B2H6中制取高纯B2H6，通过选择吸附与B2H6沸点接近的难以用蒸馏法分离的微量C02、C2H6等杂质和蒸馏法组合，制取高纯B2H6(乙硼烷)。由于低温加压蒸馏与吸附纯化方法的组合，可制取纯度达99.995%以上的高纯b2h6。实现了设备完全自动化，尾气处理完全无毒化，并安全可靠。其杂质含量(体积分数)N2<1X1(T6，C0<1X10_6，C02<5X10_6，CH4<1X1(T6，H20<IX10_6。可生产供给纯度为5N的乙硼烷。在吸附精馏塔(3)下部设置的原料气进口管(1)，连续供给粗B2H6，精馏的高沸点物质由再沸器(2)下部排出，由吸附精馏塔(3)可连续抽取一定量的高纯B2H6。吸附精馏塔(3)使用内径①31mm，有效长度1000mm的SUS316管，其中充填沸石分子筛4A，平均细孔径0.4mm)作为吸附剂。预先挤压成Ol.6mmX(5-7)mm的圆柱体，在400°C下氦气流中煅烧4h，充填700mL。原料气导入前，将系统置换成无氧状态。此后，充入粗B2H6到再沸器(2)，冷凝器(4)冷却到_178°C，吸附精馏塔(3)冷却到-76°C，再沸器(2)温度逐渐上升，蒸发粗化礼。升温方法，再沸器(2)的制冷剂由干冰甲醇替代液氮。由于加入了甲醇，边将温度调节到约-71°C，边蒸发B2H6进行精馏。此时的蒸馏压力保持在0.15MPa(表压)。进行全回流运转后，放出冷凝器(4)顶部凝缩的低沸点气体，分析纯化的液态B2H6，当CH4浓度达到10X10_6时，将纯化的液态B2H6存放到产品接收器。纯化产品的质量如下表所列。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>权利要求一种连续精馏方式制备高纯乙硼烷方法的工艺技术，其特征在于连接安装有高沸点杂质排放管的再沸器、连接安装有原料气进口管的吸附精馏塔与上连接安装低沸点杂质排放管，下连接安装液态产品(高纯B2H6)取出管的冷凝器顺序连接组装一体而构成。全文摘要本发明公开了一种连续精馏方式制备高纯乙硼烷方法的工艺技术，主要由连接安装有高沸点杂质排放管的再沸器、连接安装有原料气进口管的吸附精馏塔与上连接安装低沸点杂质排放管，下连接安装液态产品(高纯B2H6)取出管的冷凝器(4)顺序连接组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的高纯乙硼烷制备工艺技术。文档编号C01B6/10GK101817503SQ201010169560公开日2010年9月1日申请日期2010年5月12日优先权日2010年5月12日发明者李中元申请人:天津市泰亨气体有限公司