一种制备高纯无氧硒颗粒的方法和装置的制造方法
【专利摘要】一种制备高纯无氧硒颗粒的方法和装置，其方法包括无氧无水环境、熔化、滴注、冷凝、脱粒、过筛工序。其装置包括安装在手套箱内的熔料器、滴液器和冷却板，所述熔料器和滴液器上分别设置有加热器，且所述熔料器通过其底部设置的出料口与滴液器相连通，所述冷却板位于滴液器底部设置的滴注口的正下方。本发明具有设备简单、易操作、造粒粒度大小可控等优点，制备的颗粒呈半圆球形，粒度均匀，表面圆润光亮无氧化，且设备可以连续生产，只需经过简单的过筛，便可进行检测包装，生产效率高，且整个制粒过程是在手套箱内完成，保证了产品质量稳定，使产品的氧含量小于5ppm，且制备的硒粒呈半圆球形，有效地解决了球形颗粒在应用过程容易滚动的问题。
【专利说明】
一种制备高纯无氧砸颗粒的方法和装置
技术领域
[0001]本发明涉及低熔点材料颗粒的制造技术领域，特别是涉及一种制备低熔点高纯无氧砸半圆颗粒的方法及装置。
【背景技术】
[0002]砸是半金属，最显著的特征是在光照下的导电性比在黑暗中成千倍地增加。熔点220°C，沸点685°C，是典型的半导体，性脆，常温下稳定。高纯砸主要用于制备激光打印材料、光电材料、热电材料、静电摄影材料和其它光学仪器材料，是制作各种金属砸化物、化合物半导体的基础材料。特别是用于光伏材料中，除纯度要求高外，对氧含量、材料形状都有要求，以适应其蒸馏镀膜工艺，如用于CIGS的后砸化过程，要求是半圆形颗粒状，氧含量低于5ppm。
[0003]有关金属的造粒方法主要有熔滴法、飞溅法和压铸法。熔滴法主要包括金属熔化、滴注和冷凝等工序。如公开号为CN1431073A的中国专利，公开了无氧化锡球颗粒的制备方法及所使用的成型机，采用气体保护防止金属颗粒氧化，密度大于I的油浴冷却，熔化炉温度250-350°C，可以制备出表面光亮的锡球颗粒，但存在需要惰性气体保护，设备复杂且无法防止颗粒球形度不好及颗粒连体的发生，而且工艺中采用油浴或水浴冷却对高纯材料有潜在的污染，同时在后续工艺清洗、干燥过程，氧含量也往往超标(大于5ppm)。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种结构及工艺简单的制备高纯无氧砸颗粒的方法和装置，其制备的颗粒呈半圆球形，粒度均匀，表面圆润光亮无氧化。
[0005]本发明的技术方案是这样实现的:
本发明所述的制备高纯无氧砸颗粒的方法，其特点是包括以下步骤:
1)控制手套箱内的氧和水含量均低于Ippm;
2)将位于手套箱内的滴液器加热至220-250°C并恒温；
3)将纯度99.999%的高纯砸放入位于手套箱内的熔料器中，加热至220-250°C，形成为砸熔液，砸熔液通过熔料器底部的出料口输入到滴液器内，并维持滴液器内砸熔液的液面高度在60mm，同时砸熔液从滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm处且置于手套箱内的冷却板上，砸液滴在下落过程中利用其自身重量呈半圆球形，并经冷却板快速冷却成氧含量小于5ppm的固体高纯砸颗粒；
4)利用刮板将冷却板上的固体高纯砸颗粒脱粒，并通过冷却板上的沟槽进行收集，且收集的固体高纯砸颗粒经过筛分和包装工序后，便完成了整个制备高纯无氧砸颗粒的过程。
[0006]本发明所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，其特点是:包括安装在手套箱内的熔料器、滴液器和冷却板，所述熔料器和滴液器上分别设置有加热器，且所述熔料器通过其底部设置的出料口与滴液器相连通，所述冷却板位于滴液器底部设置的滴注口的正下方。
[0007]为了使造粒粒度大小可控，所述滴注口的孔径为高纯无氧砸颗粒直径的1/3-1/4。
[0008]为了有效保证滴落在冷却板上的砸粒形状呈所需的半球形，所述冷却板位于滴注口的正下方10_20mm处。
[0009]为了便于产品的收集，所述冷却板可转动设置。所述冷却板的顶面设置有刮板。所述冷却板由若干块扇形板连接而成，所述各扇形板的连接处分别设置有沟槽。所述各沟槽的宽度为5mm。
[0010]为了能够自动控温以改善工作环境且方便操作，所述各加热器为电加热器。
[0011]本发明与现有技术相比，具有设备简单、易操作、造粒粒度大小可控等优点，制备的颗粒呈半圆球形，粒度均匀，表面圆润光亮无氧化，且设备可以连续生产，只需经过简单的过筛，便可进行检测包装，生产效率高，且整个制粒过程是在手套箱内完成，保证了产品质量稳定，使产品的氧含量小于5ppm，纯度99.999%以上，由于制备的砸粒呈半圆球形，有效地解决了球形颗粒在应用过程容易滚动的问题。而且，冷却板可转动设置，并通过自带的刮板实现了自动脱粒功能，从而大大提高生产效率。此外，本发明在改变有关工艺参数后，可用于多种低熔点金属和合金的造粒。
[0012]下面结合附图对本发明作进一步的说明。
【附图说明】
[0013]图1为本发明装置的结构示意图。
[0014]图2为本发明制备的高纯无氧砸颗粒实物图。
【具体实施方式】
[0015]本发明所述的制备高纯无氧砸颗粒的方法，包括以下步骤:
1)控制手套箱内的氧和水含量均低于Ippm;
2)将位于手套箱内的滴液器加热至220-250°C并恒温；
3)将纯度99.999%的高纯砸放入位于手套箱内的熔料器中，加热至220-250°C，形成为砸熔液，砸熔液通过熔料器底部的出料口输入到滴液器内，并维持滴液器内砸熔液的液面高度在60mm，同时砸熔液从滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm处且置于手套箱内的冷却板上，砸液滴在下落过程中利用其自身重量呈半圆球形，并经冷却板快速冷却成氧含量小于5ppm的固体高纯砸颗粒；
4)利用刮板将冷却板上的固体高纯砸颗粒脱粒，并通过冷却板上的沟槽进行收集，且收集的固体高纯砸颗粒经过筛分和包装工序后，便完成了整个制备高纯无氧砸颗粒的过程。如图2所示，为制得的高纯无氧砸颗粒的实物图。
[0016]如图1所示，本发明所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，包括安装在手套箱(图中未示出)内的熔料器1、滴液器2和冷却板3，所述熔料器I和滴液器2上分别设置有加热器4，且所述熔料器I通过其底部设置的出料口 6与滴液器2相连通，在出料口 6处设置有阀门(图中未示出)。输入滴液器2内砸熔液的量是通过出料口 6上的阀门控制，且始终保持液面高度为60mm，误差控制在15%以内，从而保证滴液口 7有一定的静压力。所述冷却板3位于滴液器2底部设置的滴注口 7的正下方。当所述冷却板3是位于滴注口 7的正下方10-20mm处时，可有效保证滴落在冷却板3上的砸粒形状呈所需的半球形。其中，所述滴注口7可以设置为一个，而为了提高产量，滴注口 7也可以设置为多个。而且，所述滴注口 7的孔径为高纯无氧砸颗粒直径的1/3-1/4，如果制备3mm左右的砸颗粒，滴注口 7的孔径可为0.8_。为了便于操作，以提高生产效率，所述冷却板3可转动设置，在本实施方式中，冷却板3是通过电机带动旋转，速度可调。同时，在所述冷却板3的顶面设置有刮板(图中未示出)，冷却板3在旋转的过程中，可以通过刮板将冷却的砸颗粒从冷却板3上脱离。所述冷却板3可以是整块结构，也可以是由若干块扇形板连接而成，比较常用的是由三至六块扇形板连接而成。而且，冷却板3的材质可以是304不锈钢或其它具有散热快无污染的材料。为了便于产品的收集，所述各扇形板的连接处分别设置有沟槽5。当冷却板3为整块结构时，同样也可以在其上开设沟槽。砸颗粒经刮板脱粒后，从沟槽5进入收集器(图中未示出)内。而且，所述各沟槽5的宽度为5_。为了控温方便，所述各加热器4为电加热器。也可以根据实际需要，采用其它形成的加热器。
[0017]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0018]实施例1:
将本发明所述装置安装在手套箱内，控制手套箱内氧和水含量均低于lppm，冷却板3位于滴注口 7正下方10mm，开启滴液器2上的加热器4，恒温235°C;称取2公斤纯度99.999%的高纯砸放入熔料器I中，开启熔料器I上的加热器4，温度控制在250 0C，待料完全熔化再恒温半小时，通过出料口 6排入滴液器2，维持滴液器2内砸液面的高度60mm，滴注口 7的孔径0.8mm，便不断有砸液滴滴落在冷却板3上形成半球形颗粒，控制冷却板3的转速为1rpm;过筛，检测发现其粒度3mm左右，氧含量4.2ppm，表面光亮呈半球形。
[0019]实施例2:
将本发明所述装置安装在手套箱内，控制手套箱内氧和水含量均低于0.5ppm，冷却板3位于滴注口 7正下方15mm，开启滴液器2上的加热器4，恒温235°C ；称取2公斤纯度99.999%的高纯砸放入熔料器I中，开启熔料器I上的加热器4，温度控制在230°C，待料完全熔化再恒温半小时，通过出料口 6排入滴液器2，维持滴液器2内砸液面的高度60mm，滴注口 7的孔径
0.8mm，便不断有砸液滴滴落在冷却板3上形成半球形颗粒，控制冷却板3的转速为20rpm;过筛，检测发现其粒度3mm左右，氧含量3.7ppm，表面光亮呈半球形。
[0020]实施例3:
将本发明所述装置安装在手套箱内，控制手套箱内氧和水含量均低于0.5ppm，冷却板3位于滴注口 7正下方20mm，开启滴液器2上的加热器4，恒温235°C ；称取2公斤纯度99.999%的高纯砸放入熔料器I中，开启熔料器I上的加热器4，温度控制在2400C，待料完全熔化再恒温半小时，通过出料口 6排入滴液器2，维持滴液器2内砸液面的高度60mm，滴注口 7的孔径1.0mm，便不断有砸液滴滴落在冷却板3上形成半球形颗粒，控制冷却板3的转速为15rpm;过筛，检测发现其粒度4mm左右，氧含量3.9ppm，表面光亮呈半球形。
[0021]本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。
【主权项】
1.一种制备高纯无氧砸颗粒的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)控制手套箱内的氧和水含量均低于Ippm; 2)将位于手套箱内的滴液器加热至220-250°C并恒温； 3)将纯度99.999%的高纯砸放入位于手套箱内的熔料器中，加热至220-250°C，形成为砸熔液，砸熔液通过熔料器底部的出料口输入到滴液器内，并维持滴液器内砸熔液的液面高度在60mm，同时砸熔液从滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm处且置于手套箱内的冷却板上，砸液滴在下落过程中利用其自身重量呈半圆球形，并经冷却板快速冷却成氧含量小于5ppm的固体高纯砸颗粒； 4)利用刮板将冷却板上的固体高纯砸颗粒脱粒，并通过冷却板上的沟槽进行收集，且收集的固体高纯砸颗粒经过筛分和包装工序后，便完成了整个制备高纯无氧砸颗粒的过程。2.—种制备高纯无氧砸颗粒的装置，该装置用于上述权利要求1所述的方法中，其特征在于:包括安装在手套箱内的熔料器(I)、滴液器(2)和冷却板(3)，所述熔料器(I)和滴液器(2)上分别设置有加热器(4)，且所述熔料器(I)通过其底部设置的出料口(6)与滴液器(2)相连通，所述冷却板(3)位于滴液器(2)底部设置的滴注口(7)的正下方。3.根据权利要求2所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，其特征在于:所述滴注口(7)的孔径为高纯无氧砸颗粒直径的1/3-1/4。4.根据权利要求2所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，其特征在于:所述冷却板(3)位于滴注口(7)的正下方10-20mm处。5.根据权利要求2所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，其特征在于:所述冷却板(3)可转动设置。6.根据权利要求2所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，其特征在于:所述冷却板(3)由若干块扇形板连接而成，所述各扇形板的连接处分别设置有沟槽(5)。7.根据权利要求6所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，其特征在于:所述各沟槽(5)的宽度为5mm。8.根据权利要求2或5所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，其特征在于:所述冷却板(3)的顶面设置有刮板。9.根据权利要求2所述的制备高纯无氧砸颗粒的装置，其特征在于:所述各加热器(4)为电加热器。
【文档编号】C01B19/02GK105967152SQ201610325968
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】高远, 刘志强, 曹洪杨, 郭秋松, 朱薇, 李伟, 陶进长, 张魁芳, 金明亚, 蒋玉思
【申请人】广东省稀有金属研究所