一种高纯铜靶材的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于溅射靶材技术领域，特别涉及一种通过热塑性变形和热处理相结合实 现细化晶粒制备高纯铜溅射靶材的方法。
【背景技术】
[0002] 随着集成电路特征尺寸的不断减小，互连线的RC延时成为影响电路速度的主要 问题。因此，寻找电阻率较低的导电材料和介电常数较低的介质材料成为超大规模集成电 路工艺的一大发展方向。因此铜材料成为替代铝材料的最优选择。铜布线与铝布线相比有 如下优点：铜的电阻率比铝低；铜导电性好；铜布线能提高1C芯片的反应速度；铜布线工 艺步骤少，降低成本；因此，铜布线替代铝布线是一种发展趋势。因此如何在高宽比越来 越大的深亚微米刻槽中淀积出空洞和裂缝较少且晶粒较小的金属铜是铜靶材的研究重点。
[0003] 高纯铜靶材组织均匀是镀膜质量稳定的重要保证。高纯铜靶的微观结构与组织的 均匀性、晶粒尺寸和取向分布对高纯铜溅射靶材的性能有很大影响。晶粒尺寸越细小，溅镀 薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。
[0004] 专利CN1409773A公开了一种制备溅射靶材料的加工方法，该方法是以至少5%/秒 的加工百分比和至少100%/秒的加工速率对金属材料进行塑性加工。并且控制材料加工过 程中的温度变化，从而很好的控制靶材的晶粒大小。但是大于100%/秒的高速率的塑性加 工在实际操作中非常难以控制，每次塑性加工的速度和材料的变形量也难以计算和确定。 在工业化规模生产方面，对生产设备的要求很高，同时生产工艺的重复性也难以控制。
[0005] 专利CN1928129A公开了一种制备溅射靶材料的方法。该方法包括将材料均匀预 热到130-170°C ;利用塑性加工设备对材料进行垂直于轴向的塑性加工，过程温度控制在 250°C以下；使用热处理炉对材料进行250-500°C的热处理加工，保温一定时间后水冷。然 后再预热到130_170°C，对材料进行平行于轴向的塑性加工，依次重复交互作用3-5次。该 专利的所述材料特征主要包括铝及铝合金，平均晶粒尺寸低于100 um，所述材料具有一定 的组织织构取向。
[0006] 该专利主要针对铝及铝合金在130-170°c进行塑性变形，但是对于高纯铜靶材则 变形温度低，变形抗力大，变形不充分，造成后续晶粒组织异常。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于克服现有的技术不足，合理的设计和利用高纯铜靶材的特性， 通过提高高纯铜坯料的锻造温度和热处理温度以及合适的塑性变形方法，来达到充分细化 高纯铜靶材的晶粒组织，提高组织的均匀性。
[0008] -种高纯铜靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0009] (1)用加热炉将高纯铜铸锭均匀加热到300-500°C，保温1-3小时；
[0010] (2)将加热后的铸锭进行锻造，锻造采用镦粗拔长的变形工艺；镦粗的压缩比不小 于40%，伸长比不小于65%，可先镦粗后拔长也可先拔长后镦粗；镦粗拔长或拔长镦粗不少 于2个轮次；
[0011] (3)锻造冷却后的坯料在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于 10%，总变形量不小于70%;
[0012] (4)轧后坯料在热处理炉中，在250-450°C范围，保温1-4小时后，水淬。
[0013] 所述高纯铜的纯度至少为99. 999%。
[0014] 所述锻造的设备为空气锤或液压锤。
[0015] 锻造中通过限程控制材料变形量，通过受力面的变化控制材料的变形方向。
[0016] 材料经冷轧、热处理后平均晶粒小于50μm。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有显著进步，通过塑性变形温度的提高，使得靶材的塑 性变形抗力降低，加工效率提高。同时通过多轮次的镦粗拔长或拔长镦粗工艺，使得靶坯变 形充分透彻，变形均匀。再通过塑性变形和热处理相结合使高纯铜靶材再结晶实现组织的 细小、均匀。通过采用可控性的锻造加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。
【附图说明】
[0018] 图1显示了实施例1的高纯铜靶材晶粒组织。
[0019] 图2对比例1在不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织。
[0020] 图3对比例2在不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织。
[0021] 图4对比例3在不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织。
[0022] 图5对比例4在不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织。
【具体实施方式】
[0023] 圆柱形高纯铜铸锭采用镦粗拔长工艺。主要变形方向为平行于铸锭轴向和垂直于 铸锭轴向。采用3000kg锻锤，锤头打击次数为60次/分钟，通过使用0-1000_的限程定 位块控制材料变形量。镦粗的压缩比大于40%，伸长比大于65%，可先镦粗后拔长也可以先 拔长后镦粗。镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次。锻造冷却后的坯料在二辊轧机上进行 多道次往复冷轧，道次变形量不小于10%，总变形量不小于70%，轧制到所需靶材厚度为止。
[0024] 实施例1
[0025] 高纯铜铸锭尺寸规格为0 220 X 150mm，纯度为99. 9999%(6N)。加热炉将高纯铜铸 锭均匀加热到450°C，保温3小时。空气锤沿轴向镦粗，镦粗后工件尺寸约为0 285 X 90mm ; 然后将坯料沿轴向平放，再进行拔长，拔长后工件尺寸约为〇 220 X 150mm，此为1个轮次。 坯料按照同样方法再锻造1个轮次。锻后坯料在二辊轧机上进行12道次往复冷轧，道次变 形量为12%，总变形量为80%，轧后坯料尺寸约为0 490 X 30mm。轧后坯料经过350°C保温2 小时后的平均晶粒尺寸为23 iim (如图1)。
[0026] 实施例2
[0027] 高纯铜铸锭尺寸规格为〇 150 X 150mm，纯度为99. 999% (5N)。加热炉将高纯铜铸 锭均匀加热到500°C，保温1小时。空气锤沿轴向拔长，拔长后工件尺寸约为〇 116 X 250mm ; 然后将述料沿轴向立起，再进行缴粗，缴粗后工件尺寸约为①150X 150mm,此为1个轮次。 坯料按照同样方法连续锻造3个轮次。锻后坯料在二辊轧机上进行8道次往复冷轧，道次 变形量为20%，总变形量为85%，轧后坯料尺寸约为0 390 X 22mm。轧后坯料经过450°C保温 1小时后的平均晶粒尺寸为35 ii m。
[0028] 实施例3
[0029] 高纯铜铸锭尺寸规格为〇 150 X 100mm，纯度为99. 9999%(6N)。加热炉将高纯铜铸 锭均匀加热到400°C，保温3小时。空气锤沿轴向镦粗，镦粗后工件尺寸约为0 210 X51mm， 然后将坯料沿轴向平放，再进行拔长，拔长后工件尺寸约为〇 150 X 100mm，此为1个轮次。 坯料按照同样方法连续锻造5个轮次，锻后坯料在二辊轧机上进行16道次往复冷轧，道次 变形量为10%，总变形量为80%，轧后坯料尺寸约为0 330 X 20mm。轧后坯料经过250°C保温 4小时后的平均晶粒尺寸为12 ii m。
[0030] 实施例4
[0031] 高纯铜铸锭尺寸规格为0 200X80mm，纯度为99. 999%(5N)。加热炉将高纯铜铸锭 均匀加热到300°C，保温2小时。空气锤沿轴向拔长，拔长后工件尺寸约为0149X145mm， 然后将述料沿轴向立起，再进行缴粗，缴粗后工件尺寸约为0 200 x80mm,此为1个轮次。述 料按照同样方法连续锻造4个轮次，锻后坯料在二辊轧机上进行10道次往复冷轧，道次变 形量为15%，总变形量为78%，轧后坯料尺寸约为0 440X17mm。轧后坯料经过320°C保温3 小时后的平均晶粒尺寸为17 U m。
[0032]对比例 1-4 :
[0033] 为了得到高纯铜靶材工艺参数的范围，分别进行了关键工艺参数极值实验，得到 的材料(如图2-4)与实施例1进行对比。材料纯度、尺寸和加工方法和实施例1相同，工艺 参数和结果参见表1。
[0034]表1塑性变形和热处理结合制备高纯铜靶材的实验结果。
【主权项】
1. 一种高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 用加热炉将高纯铜铸锭均匀加热到300-500°C，保温1-3小时； (2) 将加热后的铸锭进行锻造，锻造采用镦粗拔长的变形工艺；镦粗的压缩比不小于 40%，伸长比不小于65%，可先镦粗后拔长也可先拔长后镦粗；镦粗拔长或拔长镦粗不少于2 个轮次； (3) 锻造冷却后的坯料在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10%，总 变形量不小于70% ; (4) 轧后坯料在热处理炉中，在250-450°C范围，保温1-4小时后，水淬。
2. 根据权利要求1所述的一种高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述高纯铜 的纯度至少为99. 999%。
3. 根据权利要求1所述的一种高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述锻造的 设备为空气锤或液压锤。
4. 根据权利要求1所述的一种高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征在于：锻造中通过 限程控制材料变形量，通过受力面的变化控制材料的变形方向。
5. 根据权利要求1所述的一种高纯铜溅射靶材料的制备方法，其特征在于：材料经冷 车U热处理后平均晶粒小于50ym。
【专利摘要】本发明公开了属于溅射靶材技术领域的一种高纯铜溅射靶材的制备方法。该方法主要包括：高纯铜靶材坯料在高温下进行镦粗拔长的塑性变形。经过多轮次的镦粗拔长变形后，将靶材坯料冷却。对冷却后的高纯铜靶材坯料进行压延变形制备成高纯铜靶坯。然后对靶坯进行热处理，得到组织细小均匀的高纯铜靶材。本发明的优点在于：采用塑性变形与热处理相结合的方法制备高纯铜靶材，该方法制备的靶材晶粒细小，分布均匀，完全满足溅射的需求。同时通过采用可控性的塑性加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。该方法工艺简单，设备操作灵活，生产效率高，适合大规模工业化生产。
【IPC分类】C23C14-34, C22F1-08
【公开号】CN104694888
【申请号】CN201310662845
【发明人】高岩, 李勇军, 何金江, 曾浩, 王欣平, 王兴权
【申请人】有研亿金新材料股份有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月9日