钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金制备领域，特别涉及一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法。
【背景技术】
[0002] 随着现代机械加工业高速加工时代的到来，世界各国也愈加注重涂层技术的应用 与发展。PVD (Physical Vapor Deposition)涂层不仅为提高高速合金刀具的性能发挥 了重要作用，而且对于硬质合金刀具来说更是必不可少，因为硬质合金刀具比高速合金刀 具价格更贵，使用率更高。在刀具的PVD涂层中，钛铝合金是一种非常重要的膜料。例如， Balzers研制的两种有代表性的涂层分别为FUTURA NAN0和X. CEED，其中FUTURA NAN0可 使刀具在高速加工的条件下使用，而X. CEED可使刀具有优异的红硬性、抗氧化性，即使在 恶劣的加工条件下，其薄膜与基体仍具有良好的结合强度，这两种涂层的膜料均为钛铝合 金。钛铝合金可以显著提高刀具的使用寿命以及产品的加工精度，但是钛铝合金的纯净度 对刀具的使用寿命起到重要的作用，也就是说采用钛铝合金靶材进行镀膜时，对靶材的纯 净度要求极为严格，特别是碳、氧、氮等杂质的含量，杂质的含量越低，对刀具的使用寿命越 有利。
[0003] 目前，制造钛铝合金靶材的方法有两种，粉末烧结法和熔炼铸造法：
[0004](1)粉末烧结法：如公开号为CN101214546A的专利中采用一定粒度的Ti粉和A1粉，或雾化的合金粉末，经混粉，装粉，冷等静压成型，脱气，热等静压或烧结，再经机加工制 成成品。该方法的优点是可以制作大尺寸的钛铝靶材；该方法的缺点是在制作过程中不可 避免会增加金属杂质，气体（C、N、0)含量偏高。
[0005](2)熔炼铸造法：目前，熔炼钛铝合金的方法有以下几种：第一种是采用真空电子 束熔炼，该方法熔炼过程中，A1挥发大，成份不易控制；第二种方法是采用真空自耗电弧炉 熔炼，该方法熔炼的钛铝合金成分偏析大；第三种方法是采用真空悬浮炉熔炼，该方法熔炼 的钛铝合金，虽然气体和金属杂质含量比较低，但该方法需二次重熔，并且设备昂贵，能耗 高，造成熔炼合金的成本高。另外，还有采用石墨作为坩埚材料进行真空感应熔炼的，但是 熔炼出的合金锭碳含量很高。公开号为CN1420189A的专利申请中采用高纯CaO坩埚进行 真空感应熔炼，该方法需要两次抽真空操作，加料方式繁琐，其加钙脱氧将使本合金体系中 的杂质元素含量增加，脱氧所形成的氧化钙夹杂残留在合金溶液中，浇铸后形成大量的内 生夹杂，无法去除。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼 方法。该方法工艺简单、生产周期短、成本低，成份控制准确，坩埚污染小，气体含量低，无气 泡等铸造缺陷。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0008] -种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法，采用CaO坩埚进行真空感应熔炼制备钛 铝合金靶材，依次包括配料步骤、烘料步骤、装炉步骤、合金熔化步骤以及浇铸步骤，其中：
[0009] 在所述烘料步骤中，将配好的原料金属铝和海绵钛放入真空烘箱中，烘烤温度为 低于150°C，烘烤时间为不少于4小时，然后随炉降温至40°C以下取出待用；
[0010] 在所述装炉步骤中，将经烘烤的原料金属铝放入真空感应炉的CaO坩埚的底部， 再将海绵钛松装于金属铝的上部；
[0011] 在所述合金熔化步骤中，首先使所述真空感应炉的真空度保持不大于〇.IPa，再以 不大于15KW的电功率送电，待10~15分钟后充入0. 2~0. 4atm的惰性气体，然后加大送 电功率至35KW以上，使原料快速熔化，熔化后合金液的最高温度控制在1580~1610°C。
[0012] 为了更加详细的对上述方法进行说明，上述方法可以示例性地描述为：
[0013] 在所述烘料步骤中，将配好的原料放入真空烘箱中，在80°C、100°C、120°C或 140°C的条件下保温4h、5h或6h，然后随炉降温至15°C、20°C、30°C或40°C取出待用；
[0014] 在所述合金熔化步骤中，首先使所述真空感应炉的真空度保持在0. 01Pa、0. 04Pa、 0? 05Pa、0. 06Pa、0. 07Pa、0. 08Pa或0?IPa，再以 10KW、12KW或 15KW的电功率送电，待lOmin、 12min或15min后充入0. 2atm、0. 3atm或0. 4atm的惰性气体，然后加大送电功率至35KW、 40KW或45KW，使原料快速熔化，熔化后合金液的最高温度控制在1580°C、1590°C、1600°C、 1605°C或 1610°C。
[0015] 在上述方法中，所述配料步骤是按钛铝合金成分设计要求分别称取海绵钛和金 属铝，作为一种优选实施方式，所述配料步骤是按钛铝合金成分设计要求分别称取〇级海 绵钛和纯度高于99. 99 %的金属铝，其中所述钛铝合金按重量百分比由以下元素组成：Ti: 60 ~70%，A1:30 ~40%。
[0016] 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述烘料步骤中，所述烘烤温度为 100-140°C，所述烘烤时间为4-5h。所述真空烘箱的真空度为600-6000Pa。
[0017] 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述合金熔化步骤中，首先使所述真空 感应炉的真空度保持为〇. 01-0. 〇8Pa，再以10-15KW的电功率送电，待10~15分钟后充入 0. 2~0. 4atm的惰性气体，然后加大送电功率至35-40KW，使原料快速熔化，以缩短合金液 与坩埚的接触时间，熔化后合金液的最高温度控制在1580~1610°C，以免合金液温度高与 坩埚反映加速。
[0018] 在上述方法中，所述惰性气体可以是氩气或氦气。
[0019] 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述浇铸步骤中，当合金液温度高于合 金液熔点温度以上30~50°C时进行浇铸。炉料熔化后，尽快浇注，可以进一步减少合金液 与i甘祸的接触时间。
[0020] 在本发明的方法中，原材料经真空烘干以确保原材料干燥且不被氧化；采用CaO 坩埚，选用底部装铝，上部装钛的方式，真空下送电烘烤炉料，既有利于炉料内气体的挥发， 降低炉料内的气体含量，又充分利用了能量，有利于加快熔炼速度，还避免了加冷料时合金 液喷溅；充入惰性气体比如氩气后，高功率送电，使炉料和合金液充分脱气，加快了炉料的 熔化速度，又不会由于充入氩气过多使钛铝锭内部和表皮产生气泡；控制合金液的熔化温 度，有效的减小了合金液与坩埚的反应时间和速度。
[0021] 本发明与现有技术相比具有工艺简单，生产周期短，能耗低，设备投资小，生 产成本低，合金成份控制准确，坩埚污染小，气体含量低，无皮下气泡等铸造缺陷的优 点。上述优点具体如下：熔炼周期彡30分钟，每炉合金的功耗彡15KW*h，成分控制 精确，主成分偏差彡〇? 5wt%，合金中杂质Ca彡0? 015wt%，气含量低（0彡0? 12wt%， N彡 0. 015wt%，C彡 0. 015wt%)。
【附图说明】
[0022] 图1是本发明实施例1制得的合金铸锭切片的超声波探伤图；
[0023]图2是本发明实施例2制得的合金铸锭切片的超声波探伤图；
[0024] 图3是本发明实施例3制得的合金铸锭切片的超声波探伤图；
[0025] 图4是本发明对比例3制得的合金铸锭切片的超声波探伤图；
[0026] 图5是本发明对比例4制得的合金铸锭切片的超声波探伤图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。
[0028] 以下三个实施例是根据本发明所述的钛铝合金靶材真空感应熔炼的制造方法分 别制备了 3炉钛铝合金靶材。
[0029] 实施例1
[0030] 本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti64%，A136%。
[0031] 制造方法如下：
[0032] (1)配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99. 99%的金属 错。
[0033] (2)烘料：将称好的原材料钛和铝放入真空烘箱(真空度为5000Pa)中，在100°C条 件下保温5h，随炉降温至35 °C取出待用。
[0034] (3)装炉：将烘烤后的原料（即炉料）中的金属铝放入25Kg真空感应炉CaO坩埚的 底部，然后将海绵钛松装于金属铝的上部。
[0035] (4)合金熔化：首先使真空感应炉的真空度保持为0. 03Pa，再以15KW的电功率送 电，待14分钟后充入0. 2atm的氩气，然后加大送电功率至35KW，使原料快速熔化，以缩短合 金液与坩埚的接触时间，待送电11分钟后合金熔化，熔化后合金液的最高温度为1585°C。
[0036] (5)降温浇铸：停电降温30s，在合金液温度为1535°C时进行浇铸，从而得到合金 铸锭。
[0037] 本实施例制备的合金铸锭的性能参见表1。
[0038] 采取超声波探伤对制得的锭坯内部及表层质量进行检验，超声波探伤的方法如 下：
[0039] 1)机加工