Ni-W-Cr合金靶材的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金制备领域，特别涉及一种Ni-W-Cr合金靶材的制造方法，其特别 适用于磁控溅射。
【背景技术】
[0002] 硬盘是计算机的数据主要存储器件，近年来由于各类消费类电子产品，如电脑、手 机、照相机、便携式大容量语音和影像播放器、游戏机、掌上电脑、车载数码产品等，以及医 院、学校、银行、工业自动化和交通安全等对读写数据的需求不断增加，虽然有半导体存储 和光存储等与之竞争，但由于其具有高的性价比，还没有能完全替代其的产品问世，在科技 高速发展的今天，磁记录硬盘的重要性不言而喻，这就要求磁性材料中单个记录位的面积 越来越小。
[0003] 另外，随着人类认识自然和开发自然的进步，磁记录硬盘除满足一般条件下的使 用外，还要满足在恶劣环境中的正常工作，尤其是在一些温暖潮湿的环境中，所以磁记录硬 盘的碟片要具备一定的抗蚀性能。目前，常用的镍基合金有NiV、NiW、NiCr、Ni-W-Cr等， NiV或NiW合金的缺点在于该类合金耐腐蚀性差，特别是膜层超过一定厚度后。相比较而 言，Ni-W-Cr合金是一种重要的耐蚀合金膜料。除膜层材料要满足一定的耐蚀性外，膜层成 分是否均匀，有无偏析，膜层有无夹杂，膜层表面是否平整非常关键，而这些都与所用的溅 射靶材有关，而目前制造的Ni-W-Cr合金很容易出现大面积的微观成分偏析，因此开发出 成分控制精确，成分分布均匀、无偏析，无夹杂，晶粒细小均匀，成品纯度高的Ni-W-Cr合金 靶材十分必要。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种Ni-W-Cr合金靶材的制造方 法，该方法得到的Ni-W-Cr合金祀材的成品成分控制精确，成分分布均匀、无偏析，无夹杂， 晶粒细小均匀，成品纯度高，特别适用于磁控溅射。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0006] 一种Ni-W-Cr合金靶材的制造方法，依次包括配料步骤，熔炼、铸锭步骤，锻造步 骤，一次热处理步骤，乳制步骤、二次热处理步骤和机加工生产成品步骤，其中：
[0007] 在所述熔炼、铸锭步骤中，所述熔炼是采用真空感应熔炼，其中精炼时间为10~ 15分钟；当合金液体温度达到液相线以上50~KKTC时浇铸；
[0008] 在所述锻造步骤中，将铸锭在1050~1250°C条件下保温2~4小时后进行锻造以 得到锻坯；
[0009] 在所述一次热处理步骤中，将锻坯在1200°C~1320°C条件下保温12~36小时进 行热处理；
[0010] 在所述轧制步骤中，将一次热处理后的板坯在1050~1250°C条件下保温1~1. 5 小时后进行热轧，然后冷却至室温并在室温条件下进行冷轧，所述冷轧的总变形量为50% 以上。
[0011] 在所述二次热处理步骤中，将冷轧后得到的板坯在900°c~IKKTC条件下保温 30~120分钟，出炉空冷。
[0012] 在上述方法中，采用真空感应熔炼，避免夹杂物的引入；在锻造后，进行高温固 熔处理，消除成分偏析；热轧后进行冷轧，保证冷轧有大于50%的变形量以破碎晶粒；冷 轧后进行再结晶处理以控制晶粒尺寸。通过上述方法得到的Ni-W-Cr合金靶材的纯度> 99. 95%，平均晶粒度控制在15 μ m以内，无成分偏析。
[0013] 为了更加详细的对上述方法进行说明，上述方法可以示例性地描述为：在所述熔 炼、铸锭步骤中，所述精炼时间可以为l〇min、12min、13min或14min，在烙炼后的合金液体 温度达到液相线以上55°C、65°C、70°C、80°C或95°C时进行浇铸；
[0014] 在所述锻造步骤中，所述铸锭可以在1055°〇、11501：、11901：、12301：或12451：条 件下保温2h、2. 5h、3h或4h ;
[0015] 在所述一次热处理步骤中，所述锻坯在1200°C、1220°C、1260°C、1285°C、1290°C或 1315°C条件下保温 12h、18h、23h、28h、32h、35h 或 36h 小时；
[0016] 在所述轧制步骤中，将一次热处理后的板坯在1050°c、1070°c、109(rc、1102°c、 11501：、11801：、12101：或12501：条件下保温111、1.211或1.511后进行热轧，然后冷却至室温 并在室温条件下进行冷轧，所述冷轧的总变形量可以为50-55%、60-70%、53%、58%或67%，优 选为 50-60% ;
[0017] 在所述二次热处理步骤中，所述冷轧后得到的板坯在900°C、950°C、1000°C、 10501：、10701：或11001：条件下保温35111丨11、50111丨11、70111丨11、90111丨11或11011^11。
[0018] 在上述方法中，所述配料步骤是指按所设计的Ni-W-Cr合金靶材的元素含量称取 Ni (镍)、W (钨)、Cr (铬）金属原料，作为一种优选方式，该方法制造的Ni-W-Cr合金靶材按 原子百分比由以下元素组成：Cr4-20%，W5-15%，Ni65~91%，所述Ni-W-Cr合金靶材优选按 原子百分比由以下元素组成：Cr8-15%，W7-12%，Ni75-85%。
[0019] 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述轧制步骤中，将一次热处理后的板 坯放入轧钢加热的马弗炉以在1100~1200°C条件下保温1~1. 5小时。
[0020] 在上述方法中，金属原料均为高纯，纯度在99. 95%以上。
[0021] 相比于现有技术而言，本发明具有如下的有益效果：本发明具有成品成分控制精 确，成分分布均匀、无偏析，无夹杂，晶粒细小均匀，成品纯度高等优点。上述优点具体如下： 成分控制精确< 0. 2at%，平均晶粒度不大于16 μ m，纯度高达99. 95%以上，通过选用原料、 熔炼过程中高的真空度以及加热工艺来实现靶材中非金属杂质氧的含量小于lOOppm、碳的 含量小于50ppm。
【附图说明】
[0022] 图1是本发明实施例1得到的Ni-W-Cr合金靶材的高倍金相组织图。
[0023] 图2是本发明实施例1得到的Ni-W-Cr合金靶材的扫描电镜背散射图。
[0024] 图3是对比例1得到的Ni-W-Cr合金靶材的扫描电镜背散射图。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。
[0026] 以下四个实施例是根据本发明所述的Ni-W-Cr合金靶材的制造方法分别制备了 4 批Ni-W-Cr合金圆盘。
[0027] 实施例1
[0028] 本实施例制备的Ni-W-Cr合金圆盘按原子百分比由以下元素组成：Ni :81%，W : 15%, Cr ·Α%〇
[0029] 本实施例制备的合金圆盘的规格为Φ 170X6. 35mm。
[0030] 制造方法如下：
[0031] (1)配料：按上述合金靶材成分的设计要求称取99. 95 %的镍、99. 95 %的高纯铬 和99. 95%的高纯钨棒；
[0032] (2)熔炼、铸锭：将称好的镍、铬和钨金属块放入真空感应熔炼炉中，按正常的冶炼 工艺冶炼（即按本领域熟知的工艺进行冶炼)，其中熔炼时真空度控制在〇. IPa，熔炼温度控 制在1650~1700°C(本实施例控制在1680°C左右)，精炼时间为15min，浇铸温度为1580°C;
[0033] (3)锻造：将熔炼所得锭坯放入马弗炉中，在1250°C保温4小时后进行热锻，得到 218*174*35. 5mm规格的板坯；
[0034] (4) 一次热处理：将锻造后的板坯放入马弗炉中，在1320°C保温30小时；
[0035] (5)轧制：将一次热处理后的板坯放入轧钢加热的马弗炉中，在1250°C保温1. 5小 时后进行热轧，道次变形量在20%~25%之间（本实施例的道次变形量为22%左右)，得到 455*176*16. 5mm规格的板坯；然后自然冷却到室温并在室温下冷轧，冷轧时道次变形量为 10%，总变形量为53%，冷轧后板坯的规格为995*177*7. 5mm ;
[0036] (6)二次热处理：将轧制好的板坯放入马弗炉中，在IKKTC保温30分钟，出炉空 冷；
[0037] (7)机加工：将二次热处理后的Ni-W-Cr合金板坯按尺寸要求机加工，先线切割成 规定尺寸的圆片，再用车床车成符合尺寸精度的Ni-W-Cr合金祀材。
[0038] 本实施例制备的合金靶材成品的性能参见表1，其金相组织图参见图1。
[0039] 从图1中可见，晶粒均匀，平均晶粒度小于16 μ m ;从图2中可见，靶材成品无成分 偏析。
[0040] 实施例2
[0041] 本实施例制备的Ni-W-Cr合金圆盘按原子百分比由以下元素组成：Ni :82%，W : 10%, Cr ：8%〇
[0042] 本实施例制备的合金圆盘的规格为Φ 170X6. 35mm。
[0043] 制造方法如下：
[0044] (1)配料：按上述合金靶材成分的设计要求称取99. 95%