一种W-Ti合金靶材及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及了一种高密度、高成材率W-Ti合金靶材 及其制造方法，特别是微电子领域沉积阻挡层用W-Ti合金靶材及其制造方法。
【背景技术】
[0002] W-Ti合金电子迁移率低，热机械性能稳定，抗氧化、抗腐蚀性良好，常用于微电子 领域，如半导体器件、半导体封装，肖特基二极管，Al、Cu、Ag布线沉积阻挡层材料。目前，用 于阻挡层的W-Ti合金膜，其制造方法主要采用磁控溅射W-Ti合金靶材。因此，制造性能优 良的W-Ti合金靶材成为实现优良镀膜的关键技术。W-Ti合金靶的性能要求通常包括：高密 度，高纯度，组织均匀等。其中，高密度是高品质W-Ti合金靶材的重要特征，因为低密度靶 材在后续磁控溉射镀膜过程中，祀材表面容易出现结核（Nodule),产生微粒（Particle), 从而影响薄膜品质，降低靶材使用率。此外，W-Ti合金靶材，特别是高纯度W-Ti合金靶材 的原材料相对昂贵，因此如何提高靶材成材率也是工业化生产需要解决的一大难题。
[0003] W-Ti合金靶材主要采用粉末冶金工艺烧结成型，工艺包括：无压烧结，热压烧结 (HP)，热等静压烧结（HIP)，热爆炸成形（HEC)等，各方法各有优缺点。无压烧结工艺简单、 成本低，但靶材难以致密化，相对密度通常在95%以下，且大尺寸靶材在烧结过程中，变形 较大，成材率低。热压烧结工艺是在烧结过程中，对装入模具内的粉末同时施加单向/双向 压力（10~40MPa)，可极大提高靶材密度，靶材相对密度可达到90~99%。且通过热压模 具可以实现靶材近净尺寸成型，后续机加工量小，成材率高，极大降低了原材料相对昂贵的 靶材制造成本。热等静压烧结工艺是在烧结过程中，对装入包套内的粉末同时施加等静压 (100~200MPa)，靶材相对密度可达到95~100%。但热等静压烧结工艺对包套制作技术要 求非常高，存在热等静压过程中包套漏气导致材料报废的风险。此外，高温下粉末与包套接 触壁生成反应层，成型尺寸不易控制，后续机加工量较大，从而降低了成材率。热爆炸成形 利用炸药爆炸时在极短的时间内（几微秒）产生的巨大压力（l〇6MPa)来成型靶材，由于爆炸 成形速度太快，制备的靶材密度均匀性差，并伴有严重的裂纹。
[0004] 在以上工艺方法中，热压烧结与热等静压烧结目前最为常用，两种工艺影响靶材 密度的主要参数均为温度、压力、保温保压时间，其中温度影响最大。主要区别是热等静压 烧结工艺可实现的压力（100~200MPa)要高于热压烧结工艺的压力（10~40Mpa)，因此， 在同样的温度、保温保压条件下，热等静压烧结工艺的压力可远高于热压烧结压力，从而烧 结的靶材密度也要高于热压烧结靶材。通常温度越高、压力越大、保温保压时间越长，靶材 密度越高，理论上靶材相对密度可接近100%。但随着温度的提高，对于热压烧结工艺而言， 粉末与热压模具接触壁反应层加厚，不利于脱模，降低了热压模具寿命及靶材成材率；对于 热等静压烧结工艺而言，粉末与包套接触壁反应层也会加厚，从而降低了靶材成材率。
[0005] 本专利提供了一种高密度、高成材率W-Ti合金靶材制造方法：先采用低温热压烧 结工艺制造出相对密度95%以上的W-Ti合金初始靶坯，然后再进行无包套高温热等静压处 理，制造的W-Ti合金靶材相对密度可达到99. 5%以上，成材率可达到80%以上。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的之一在于提供一种高密度、高成材率W-Ti合金靶材及其制造方法。
[0007] 为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
[0008] -种W-Ti合金靶材的制造方法，包括步骤如下：
[0009] (1)按W-Ti合金靶材合金成分配比W粉、Ti粉原料，所述W-Ti合金靶材成分为： Ti质量含量为5~20%，余量为W ;
[0010] (2)将步骤（1)中所配比的两种原料放入混料机内混合均匀，混合过程中，为了防 止粉末氧化，混料机处于真空或惰性气体保护状态；
[0011] (3)将步骤（2)中所得的混合W-Ti合金粉末进行低温热压烧结出初始靶坯，初始 靶坯相对密度需达到95%以上，这样靶坯无内部-表面贯通气孔，可以进行后续的无包套热 等静压处理；
[0012] (4)将步骤（3)中所得W-Ti合金初始靶坯进行机加工，去除热压烧结时粉末与热 压模具接触壁反应层；
[0013] (5)将步骤（4)中所得去除表皮后的W-Ti合金初始靶坯进行无包套高温热等静压 处理；
[0014] (6)将步骤（5)中所得进行机加工制造出W-Ti单体成品靶材，或机加工后与背板 焊接为复合成品靶材。
[0015] 优选的，步骤（1)中所述W-Ti合金靶材成分为：Ti质量含量为10%，余量为W。
[0016] 步骤（1)中W粉平均粒度为2~10 iim，Ti粉平均粒度为20~200μm。
[0017] 步骤（3)所述低温热压烧结的烧结温度为1000~1300°C，热压压力为10~ 40MPa，保温时间为0. 5~6hr。
[0018] 步骤（5)所述高温热等静压处理的温度为1200~1600°C，压力为100~200MPa， 时间为0. 5~6hr。
[0019] 本发明制造的W-Ti合金靶材具有如下优点：1)靶材高密度：本发明专利先热压 烧结出初始W-Ti合金靶坯，相对密度达到95%以上，然后进行无包套热等静压处理，相对 密度可提高到99. 5%以上；2)靶材高成材率：本发明的方法所涉及的W-Ti合金靶材先采 用热压烧结，再进行无包套热等静压处理，可实现粉末与热压模具反应小，靶材近净尺寸成 型，无弯曲变形，后续机加工量小，大大降低了原材料相对昂贵的靶材制造成本。以成品尺 寸0203X6. 35mm的W-Ti合金靶材为例，靶材成材率可达到80%以上；3)工艺简单，适合 大批量工业化生产：本发明所涉及的W-Ti合金靶材先采用热压烧结，初始靶坯相对密度达 到95%以上，这样靶坯无内部-表面贯通气孔，可以直接进行无包套热等静压处理，消除了 因包套漏