铝-金刚石类复合体及其制造方法
【专利摘要】本发明提供兼具高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀率且改善了表面的镀敷性及表面粗糙度而适用于半导体元件的散热器等的铝?金刚石类复合体。所述铝?金刚石类复合体是含有金刚石粒子和以铝为主要成分的金属的平板状的铝?金刚石类复合体，其特征在于，所述铝?金刚石类复合体包括复合化部及设置在上述复合化部的两面的表面层，上述表面层由含有以铝为主要成分的金属的材料形成，上述金刚石粒子的含量占上述铝?金刚石类复合体整体的40体积％～70体积％。
【专利说明】
铝-金刚石类复合体及其制造方法
[00011 本发明专利申请是国际申请号为PCT/JP2009/062445，国际申请日为2009年7月8 日，进入中国国家阶段的申请号为200980135968.2，名称为"铝-金刚石类复合体及其制造 方法"的发明专利申请的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及铝-金刚石类复合体及其制造方法。
【背景技术】
[0003] 通常，对于光通信等所使用的半导体激光元件、高性能MPU(微处理单元)等半导体 元件而言，如何高效地释放由该元件产生的热量，在防止动作不良等方面是非常重要的。
[0004] 近年来，随着半导体元件的技术进步，元件不断地高输出功率化、高速化和高集成 化，对其散热的要求也愈发严格。因此，通常，对散热器等散热部件也要求高的导热系数，使 用导热系数高达390W/mK的铜(Cu)。
[0005] 另一方面，各半导体元件的尺寸随着高输出功率化而增大，半导体元件和用于散 热的散热器间的热膨胀失配的问题变得明显。为解决这些问题，需要开发具有高导热特性 并可确保与半导体元件之间的热膨胀率匹配的散热器材料。作为这样的材料，有人提出了 金属和陶瓷的复合体，例如铝(A1)和碳化硅(SiC)的复合体(专利文献1)。
[0006] 但是，在Al-SiC类的复合材料中，无论如何优化条件导热系数都在300W/mK以下， 因而需要开发具有铜的导热系数以上的更高的导热系数的散热器材料。作为这样的材料， 有人将金刚石所具有的高导热系数和金属所具有的高热膨胀率结合，从而提出了导热系数 高且热膨胀系数接近半导体元件材料的金属-金刚石复合材料(专利文献2)。
[0007] 此外，在专利文献3中，通过在金刚石粒子的表面形成β型的SiC层，抑制复合化时 所形成的低导热系数的金属碳化物的生成，并改善与熔融金属之间的润湿性，改善所得的 金属-金刚石复合材料的导热系数。
[0008] 而且，由于金刚石是非常坚硬的材料，因此与金属复合化而得的金属-金刚石复合 材料也同样非常坚硬，是较难加工的材料。因此，金属-金刚石复合材料几乎无法通过普通 的金刚石工具进行加工，在小型且形状各异的散热器使用金属-金刚石复合材料时，存在如 何以低成本进行形状加工的问题。对于这个问题，金属-陶瓷复合材料能够导电，因而也有 人研究了利用电火花加工等的加工方法。
[0009] 专利文献1:日本专利特开平9-157773号公报 [0010] 专利文献2:日本专利特开2000-303126号公报 [0011] 专利文献3:日本专利特表2007-518875号公报
[0012] 发明的概要
[0013] 但是，作为上述散热器用材料的使用方式，通常，为了高效地释放半导体元件发出 的热量，以用钎焊等将散热器接合于半导体元件的方式进行接触配置。因此，需要对该用途 所使用的散热器的用钎焊等接合的面实施镀敷处理等，对于现有的金属-金刚石复合材料 而言，如果接合面上有金刚石粒子露出，则难以形成镀层，其结果是接触界面的热阻增大。 而且，如果接合面的表面粗糙度较大，则接合时钎焊层的厚度变得不均匀，散热性降低，因 此不理想。因此，作为散热器用材料所要求的特性，例如，存在如何改善镀敷性以及如何减 小表面粗糙度等问题。
[0014] 因此，需要一种兼具高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀率并改善了表面镀 敷性和表面粗糙度的复合材料。
[0015] 即，本发明的目的在于，提供兼具高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀率并 且改善了表面的镀敷性和表面粗糙度而适用于半导体元件的散热器等的铝-金刚石类复合 体。
[0016] 本发明的铝-金刚石类复合体是含有金刚石粒子和以铝为主要成分的金属的平板 状的铝-金刚石类复合体，其特征在于，上述铝-金刚石类复合体包括复合化部及设置在上 述复合化部的两面的表面层，上述表面层由含有以铝为主要成分的金属的材料形成，上述 金刚石粒子的含量占上述铝-金刚石类复合体整体的40体积％~70体积％。
[0017] 具有上述构成的铝-金刚石类复合体具有高导热性以及接近半导体元件的热膨胀 率，且表面的镀敷性得到提高，表面粗糙度较小。
[0018] 本发明的铝-金刚石类复合体具有高导热性以及接近半导体元件的热膨胀率，且 表面的镀敷性得到提高，表面粗糙度较小，因此可良好地用于半导体元件的散热用散热器 等。
[0019] 附图的简单说明
[0020]图1是实施方式1的铝-金刚石类复合体的结构图。
[0021] 图2是实施方式1的铝-金刚石类复合体在复合化前的结构层体的剖视图。
[0022] 图3是实施方式1的铝-金刚石类复合体的立体图。
[0023] 图4是实施方式2的铝-金刚石类复合体在复合化前的结构体的剖视图。
[0024]符号的说明
[0025] 1铝-金刚石类复合体
[0026] 2复合化部
[0027] 3表面层
[0028] 4由多孔体形成的型材
[0029] 5金属板
[0030] 6涂布有脱模材料的脱模板
[0031] 7金刚石粉末
[0032] 8外周部
[0033] 9 孔部
[0034] 10陶瓷纤维
[0035]实施发明的方式
[0036][术语的说明]
[0037] 在本说明书中，符号"~"是指"以上"及"以下"。例如，"A~B"是指A以上B以下。
[0038]在本说明书中，"两面"是指形成为平板状的铝-金刚石类复合体的上下两侧的面。 此外，在本说明书中，"侧面部"是指形成为平板状的铝-金刚石类复合体的侧面，即与上述 两面大致垂直的部分。
[0039] 此外，在本说明书中，"孔部"是指为将本发明的部件通过螺丝固定于其它的散热 构件而设置的、以贯通平板状的铝-金刚石类复合体的上下面的方式加工而成的通孔。
[0040] 以下，使用附图对本发明的铝-金刚石类复合体及其制造方法的实施方式进行说 明。
[0041 ]〈实施方式1>
[0042] 本实施方式的铝-金刚石类复合体（图1的1)是含有金刚石粒子和以铝为主要成分 的金属的平板状的铝-金刚石类复合体，其特征在于，上述铝-金刚石类复合体1包括复合化 部（图1的2)及设置在上述复合化部2的两面的表面层（图1的3)，上述表面层3由含有以铝为 主要成分的金属的材料形成，上述金刚石粒子的含量占上述铝-金刚石类复合体1整体的40 体积％~70体积％。
[0043] 具有上述构成的铝-金刚石类复合体具有高导热性以及接近半导体元件的热膨胀 率，且表面的镀敷性得到提高，表面粗糙度较小。
[0044] 以下，关于本实施方式的铝-金刚石类复合体，对利用液态模锻法的制造方法进行 说明。
[0045] 这里，铝-金刚石类复合体的制造方法大致分为浸渗法和粉末冶金法。其中，从导 热系数等特性方面出发，实际商品化的大多是通过浸渗法制造的产品。浸渗法也包括各种 制造方法，有在常压下进行的方法和在高压下进行的高压锻造法。高压锻造法包括液态锻 模法和压铸法。
[0046] 适合本发明的方法为高压下进行浸渗的高压锻造法，为了得到导热系数等特性优 良的致密的复合体而优选液态模锻法。液态模锻法通常是指在高压容器内装填金刚石等的 粉末或成形体，在高温、高压下使铝合金等的熔液浸渗至上述粉末或成形体中而得到复合 材料的方法。
[0047][金刚石粉末]
[0048]作为原料的金刚石粉末可以使用天然金刚石粉末或人造金刚石粉末中的任一种。 此外，可以根据需要在该金刚石粉末中添加例如二氧化硅等粘合材料。通过添加粘合材料， 可获得能够形成成形体的效果。
[0049]关于上述金刚石粉末的粒度，从导热系数的观点出发，优选平均粒径为50μπι以上 的粉末，更优选平均粒径为lOOym以上。关于金刚石粒子的粒径的上限，只要在所得复合体 的厚度以下即可，没有特性上的限定，但粒径为500μπι以下时能够以稳定的成本得到复合 体，因此优选。
[0050] 另外，铝-金刚石类复合体中的金刚石粒子的含量优选为40体积％以上70体积％ 以下。金刚石粒子的含量为40体积％以上时，能够充分确保所得的铝-金刚石类复合体的导 热系数。此外，从填充性的方面出发，优选金刚石粒子的含量为70体积％以下。含量为70体 积％以下时，不需要将金刚石粒子的形状加工成球形等，从而能够以稳定的成本得到铝-金 刚石类复合体。
[0051] 关于由液态模锻法得到的复合体，在适宜的条件下，熔液可遍布于粉末间的空隙， 因此粉末体积相对于填充体积的比例与粉末材料体积(粒子的含量)相对于所得的复合体 整体的体积的比例大致相等。
[0052] 而且，通过使用在上述金刚石粒子的表面形成了 β型碳化硅层的金刚石粉末，能够 抑制复合化时所形成的低导热系数的金属碳化物(A14C3)的生成，并且能够改善与熔融铝之 间的润湿性。其结果是，能够得到使所得的铝-金刚石类复合体的导热系数提高的效果。
[0053] 作为液态锻模的准备，如图2所示配置铝合金可浸渗的由多孔体形成的型材（图2 的4)、涂布有脱模剂的致密的脱模板（图2的6)及上述金刚石粉末（图2的7)，由此制备包括 型材4、脱模板6及所填充的金刚石粉末7的用于液态锻模的结构体。
[0054] 这里，图2是用于液态锻模的结构体的剖视图，是填充有上述金刚石粉末的部分的 剖面图。另外，通过液态锻模法将铝合金和金刚石粉末复合化时，铝合金通过上述由多孔体 形成的型材而到达填充有金刚石粉末的部分。
[0055][由多孔体形成的型材]
[0056] 这里，作为液态锻模法中铝合金能够浸渗的由多孔体形成的型材4的材料，只要是 在液态锻模法中铝合金能够浸渗的多孔体即可，没有特别限定。但是，作为该多孔体，优选 使用耐热性良好并能够进行稳定的熔液供给的石墨、氮化硼、氧化铝纤维等的多孔体等。
[0057] [脱模板]
[0058] 此外，作为致密的脱模板6,可以使用不锈钢板或陶瓷板，只要是在液态模锻法中 不会被铝合金浸渗的致密体即可，没有特别限制。此外，关于涂布于脱模板的脱模剂，可以 优选使用耐热性优良的石墨、氮化硼、氧化铝等脱模剂。而且，通过在以氧化铝溶胶等涂覆 脱模板的表面后涂布上述脱模剂，能够得到可进行更加稳定的脱模的脱模板。
[0059] 本实施方式的特征在于，在复合化后剥离配置于两面的脱模板6。通过上述特有的 结构，能够得到具有非常平滑的表面的铝-金刚石类复合体。
[0060] [铝合金]
[0061] 为了在浸渗时充分地渗透至金刚石粉末的空隙中（金刚石粒子间），本实施方式的 铝-金刚石类复合体中的铝合金（以铝为主要成分的金属)较好是熔点尽可能低。
[0062]作为这样的铝合金，可以例举例如含有5~25质量％的硅的铝合金。通过使用含有 5~25质量％的硅的铝合金，能够得到促进铝-金刚石类复合体的致密化的效果。
[0063] 而且，通过使上述铝合金含有镁，金刚石粒子与金属部分的结合变得更加牢固，因 此优选。关于铝合金中的铝、硅、镁以外的金属成分，只要在不会导致铝合金的特性发生极 端变化的范围内即可，没有特别限定，可以含有例如铜等。
[0064] 本实施方式的铝-金刚石类复合体能够通过复合化时的金刚石粉末的填充量来调 整厚度，其厚度优选为〇. 4~6mm。如果该厚度为0.4mm以上，则能够得到足以作为散热器等 使用的强度。此外，如果该厚度为6mm以下，则能够控制材料本身的成本，能够得到充分的导 热性。
[0065]将多块所得的结构体进一步层叠而制成组块(block)，并在600~750°C左右对该 组块进行加热。然后，将1个或2个以上的该组块配置于高压容器内，为防止组块的温度降低 而尽量快速地供给已加热至熔点以上的铝合金的熔液，并以20MPa以上的压力加压。
[0066]这里，如图2所示，也可以在上述结构体的两面配置金属板5。此外，如上所述，将多 块结构体层叠而制成组块时，也可以在结构体之间介以该金属板5来进行层叠。通过配置这 样的脱模板，能够使熔液均匀浸渗，且浸渗处理后的铝-金刚石类复合体的取出等操作变得 容易进行。
[0067]通过上述操作，使铝合金浸渗至金刚石粉末的空隙中，由此能够得到被以铝为主 要成分的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类成形体。
[0068]这里，组块的加热温度如果为600°C以上，则铝合金的复合化稳定，能够得到具有 充分的导热系数的铝-金刚石类复合体。此外，如果加热温度为750°C以下，则与铝合金复合 化时，能够抑制金刚石粉末表面的碳化铝(A1 4C3)的生成，能够得到具有充分的导热系数的 铝-金刚石类复合体。
[0069]此外，关于浸渗时的压力，如果压力为20MPa以上则铝合金的复合化稳定，能够得 到具有充分的导热系数的铝-金刚石类复合体。而且优选浸渗压力为50MPa以上。如果压力 为50MPa以上，则能够得到更稳定的具有导热系数特性的铝-金刚石类复合体。
[0070] [退火处理]
[0071] 另外，也可以对由上述操作得到的铝-金刚石类成形体进行退火处理。通过进行退 火处理，能够除去上述铝-金刚石类成形体内的应变，得到具有更稳定的导热系数特性的 铝-金刚石类复合体。
[0072] 为了不给所得的铝-金刚石类成形体的表面带来影响，而仅除去成形体中的应变， 优选上述退火处理在400°C~550°C的温度条件下进行10分钟以上。
[0073][加工方法]
[0074] 下面，对本实施方式的铝-金刚石类成形体的加工方法的例子进行说明。上述铝-金刚石类成形体是非常坚硬的较难加工的材料，但能够通过水射流加工机进行外周部(侧 面部）（图3的8)及孔部（图3的9)的加工，从而加工成铝-金刚石类复合体。其结果是，所得的 铝-金刚石类复合体成为如图1或图3所示的在外周部8及孔部9处露出复合化部2的结构。
[0075] 这里，上述孔部9如图3所示以贯通上下表面而使得其能够螺丝固定于其他的散热 部件的方式进行设置。例如，也可通过加工成与外周部连接的如U字形状等形状来削减加工 成本。
[0076] 此外，本实施方式的铝-金刚石类成形体为导电性材料，因此也可以使用电火花加 工机对外周部8及孔部9进行加工。所得的铝-金刚石类复合体成为在外周部8及孔部9处露 出复合化部2的结构。
[0077] 另外，本实施方式的铝-金刚石类成形体也可以使用普通的金刚石工具等进行加 工，但由于是非常坚硬的较难加工的材料，因此从工具的耐久性和加工成本的方面出发，优 选采用水射流加工机或电火花加工机进行加工。
[0078] [表面层]
[0079] 本实施方式的铝-金刚石类复合体的特征在于，复合化部（图1的2)的两面被由含 有以铝为主要成分的金属(铝合金)的材料形成的表面层（图1的3)覆盖。
[0080] 这里，上述表面层3主要由含有以铝为主要成分的金属的材料形成，但也可以含有 除以铝为主要成分的金属以外的物质。即，也可以含有上述金刚石粒子或其它的杂质等。
[0081] 但是，优选在表面层3的自表面起0.02_的部分中不存在金刚石粒子。通过这这样 的结构，可采用通常的金属加工中所采用的加工方法，使表面层3平滑而不会产生划痕。 [0082]此外，上述表面层3优选含有80体积％以上的以铝为主要成分的金属。如果以铝为 主要成分的金属的含量为80体积％以上，则能够采用通常的金属加工所采用的加工方法， 进行表面层3的研磨。更优选以铝为主要成分的金属的含量为90体积％以上。如果以铝为主 要成分的金属的含量为90体积％以上，则在研磨表面时不会因内部的杂质等脱离而产生划 痕。
[0083] 此外，上述表面层3的厚度以平均厚度计优选为0.03mm以上0.3mm以下。如果上述 表面层3的平均厚度为0.03mm以上，则在之后的处理中，金刚石粒子不会露出，能够容易地 得到作为目标的表面精度及镀敷性。此外，如果表面层3的平均厚度为0.3mm以下，则在所得 的铝-金刚石类复合体1中的复合化部2具有足够的厚度，能够确保充分的导热系数。
[0084] 此外，两面的表面层3的平均厚度的总和优选为铝-金刚石类复合体1的厚度的 20%以下，更优选为10%以下。两面的表面层3的平均厚度的总和如果为铝-金刚石类复合 体1的厚度的20%以下，则除了表面精度及镀敷性之外，还能够得到充分的导热系数。
[0085] 关于上述表面层3的厚度，可以如下进行调整:如后所述，填充金刚石粉末时，在金 刚石粉末和涂布有脱模剂的致密的脱模板之间配置氧化铝纤维等陶瓷纤维并将铝合金复 合化。此外，也可以使用铝箱代替陶瓷纤维来进行调整。
[0086] [表面层的加工]
[0087] 本实施方式的铝-金刚石类复合体具有两面被由含有以铝为主成分的金属的材料 形成的表面层3覆盖的结构，因此通过对该表面层3进行加工(研磨），能够调整表面精度(表 面粗糙度:Ra)。该表面层3的加工能够采用通常的金属加工所采用的加工方法，可以使用例 如抛光机等进行研磨，从而使表面粗糙度(Ra)为Ιμπι以下。
[0088] 而且，可通过对该表面层3进行加工来调整表面层的平均厚度。本实施方式的铝-金刚石类复合体在作为散热器等散热部件使用时，如果考虑接合面的热阻，则优选为表面 粗糙度小的平滑表面，其表面粗糙度(Ra)优选为Ιμπι以下，更优选为0.5μπι以下。通过使表面 粗糙度为lym以下，能够使钎焊层的厚度变得均匀，从而能够得到更高的散热性。
[0089]此外，关于上述表面层3的平面度，在换算为50mm X 50mm的尺寸时，优选平面度为 30μπι以下，更优选为ΙΟμπι以下。通过使该平面度为30μπι以下，能够使钎焊层的厚度变得均 匀，并能够得到更高的散热性。
[0090] [复合化部]
[0091] 本实施方式的铝-金刚石类复合体具有上述金刚石粒子和铝合金的复合化部（图1 的2)。
[0092]上述表面层3和复合化部2的边界优选在通过显微镜等观察铝-金刚石类复合体的 剖面时能够通过肉眼清晰地观察到。这样的结构的铝-金刚石类复合体在研磨时不会有金 刚石粒子从表面层3突出，因此不会发生金刚石粒子脱离而产生划痕的情况。
[0093] 上述表面层3和复合化部2也可以不具有能够通过肉眼观察到的边界。在这样的结 构的铝-金刚石类复合体中，在上述表面层3和复合化部2之间不易产生应力，因而在研磨等 中施加力时，表面层3不会破损。
[0094][镀敷处理]
[0095]本实施方式的铝-金刚石类复合体在作为半导体元件的散热器使用时，大多数情 况下通过钎焊与半导体元件接合来使用。因此，可以对铝-金刚石类复合体的接合表面实施 镀敷。
[0096]镀敷处理的方法没有特别限定，可以使用非电解镀敷处理、电镀处理法中的任一 种。对铝进行镀敷处理时，施以Ni镀层，或考虑到钎料润湿性而施以Ni镀层和Au镀层的双层 镀层。此时的镀层厚度优选为ο. 5μηι以上1 Ομπι以下。
[0097]如果镀层厚度为0.5μπι以上，则能够防止镀层气孔或钎焊时的钎料空隙的产生，并 能够确保自半导体元件的散热特性。此外，如果镀层的厚度为ΙΟμπι以下，则能够不受到低导 热系数的Ni镀膜的影响，确保自半导体元件的散热特性。关于Ni镀膜的纯度，只要不会给钎 料润湿性造成影响即可，没有特别限定，可以含有磷、硼等。
[0098]此外，对于本实施方式的铝-金刚石类复合体，铝-金刚石类复合体的温度为25°C 时的导热系数为400W/mK以上，25 °C~150 °C时的热膨胀系数为5 X 10-6/K~10 X 10-6/K。 [0099] 如果25°C时的导热系数为400W/mK以上，且25°C~150°C时的热膨胀系数为5X10 4/K~10Χ10-6/Κ，则在具有高导热系数的同时具有与半导体元件同等水平的低膨胀率。因 此，在作为散热器等散热部件使用时，散热特性优良，且即使经受温度变化，由于半导体元 件和散热部件间的热膨胀率差较小，因此也能够抑制对半导体元件的破坏。其结果是，可良 好地用作高可靠性的散热部件。
[0100] 〈实施方式2>
[0101] 下面，对实施方式2的铝-金刚石类复合体进行说明。实施方式2的铝-金刚石类复 合体能够如下得到:如图4所示，在所填充的金刚石粉末7和涂布有脱模剂的致密的脱模板6 之间配置陶瓷纤维10,再将铝合金与之复合化。
[0102] 由上述制造方法得到的铝-金刚石复合体在两面形成由铝-陶瓷复合材料形成的 表面层。
[0103] [铝-陶瓷复合材料]
[0104] 关于上述由铝-陶瓷复合材料形成的表面层，根据镀敷性及表面精度的关系，铝合 金以外的含量优选小于20体积％。如果铝合金以外的含量小于20体积％，则可获得表面层 易于加工的效果。
[0105] 此外，作为陶瓷纤维，没有特别限定，但从耐热性的方面出发，可以优选使用氧化 铝纤维、二氧化硅纤维、莫来石纤维等陶瓷纤维。而且，从上述铝-陶瓷复合材料的特性方面 出发，陶瓷纤维的含量(Vf)优选为10体积％以下，优选在层叠压缩后Vf小于20体积％。
[0106] 此外，上述陶瓷纤维的厚度优选为0.5mm以下。如果厚度为0.5mm以下，上述表面层 就可形成适当的厚度，从而能够得到具有充分的导热系数的铝-金刚石类复合体。
[0107] 另外，关于实施方式2,除了设置上述由铝-金刚石复合材料形成的表面层外，其他 与实施方式1相同。
[0108] 〈作用效果〉
[0109] 以下，对上述事实方式1及2的铝-金刚石类复合体的作用效果进行说明。
[0110] 上述实施方式1的铝-金刚石类复合体（图1的1)是含有金刚石粒子和以铝为主要 成分的金属的平板状的铝-金刚石类复合体，其特征在于，上述铝-金刚石类复合体1包括复 合化部（图1的2)及设置在上述复合化部2的两面的表面层（图1的3)，上述表面层3由含有以 铝为主要成分的金属的材料形成，上述金刚石粒子的含量占上述铝-金刚石类复合体1整体 的40体积％~70体积％。
[0111] 具有上述构成的铝-金刚石类复合体1具有高导热性以及接近半导体元件的热膨 胀率，且表面的镀敷性得到提高，表面粗糙度较小，因此可良好地作为半导体元件的散热用 散热器等使用。
[0112] 此外，实施方式2的铝-金刚石类复合体的上述表面层3由铝-陶瓷复合材料形成， 能够调整上述表面层3的厚度，能够得到具有充分的导热系数的铝-金刚石类复合体1。
[0113] 此外，由于上述表面层3含有80体积％以上的以铝为主要成分的金属，因此能够通 过通常的金属加工所采用的加工方法进行表面层3的研磨。
[0114] 而且，由于上述表面层3的厚度为0.03mm以上0.3mm以下，因此容易得到作为目标 的表面精度及镀敷性，而且还能够确保充分的导热系数。
[0115] 此外，由于上述表面层3的表面粗糙度(Ra)为Ιμπι以下，因此能够使钎焊层的厚度 变得均匀，并能够得到更高的散热性。
[0116] 此外，由于上述平板状的铝-金刚石类复合体1的厚度为0.4~6mm，因此可获得足 以作为散热器等散热部件的强度及散热特性。
[0117] 此外，上述铝-金刚石类复合体1的温度为25°C时的导热系数为400W/mK以上，上述 铝-金刚石类复合体1的温度为25°C~150°C时的热膨胀系数可为5Χ10- 6/Κ~10Χ10-6/Κ。 由此，作为散热器等散热部件使用时，可获得如下的效果:散热特性优良，且即使经受温度 变化，由于半导体元件和散热部件间的热膨胀率差较小，因此也能够抑制对半导体元件的 破坏。
[0118]此外，可以在上述铝-金刚石类复合体1的表面设置Ni镀层或Ni镀层及Au镀层的双 层镀层，并使得厚度达到0.5~ΙΟμπι。由此，在作为散热部件等使用时，能够确保高散热特 性。
[0119] 此外，上述铝-金刚石类复合体1可以通过液态模锻法进行制造。由此，能够得到导 热系数等特性优良的致密的复合体。
[0120] 此外，上述平板状的铝-金刚石类复合体1可以具有孔部9,且上述平板状的铝-金 刚石类复合体1的侧面部8及上述孔部9是露出上述复合化部2的结构。由此，在作为散热部 件等使用时，能够通过螺丝等进行固定。
[0121] 上述铝-金刚石类复合体能够通过包括如下步骤的制造方法得到：利用由涂布有 脱模剂的脱模板夹持的结构，在由多孔体形成的型材中填充金刚石粒子，制备包括上述型 材、上述脱模板及上述被填充的金刚石粉末的结构体的步骤;在600~750 °C对上述结构体 进行加热的步骤；以及在20MPa以上的压力下，使已加热至铝合金的熔点以上的铝合金浸渗 至上述被填充的金刚石粒子中，制备两面被以铝为主要成分的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类复合体的步骤。
[0122] 通过这样的制造方法，能够得到如下的铝-金刚石类复合体:具有高导热性以及接 近半导体元件的热膨胀率，且表面的镀敷性得到提高，表面粗糙度较小，因此能够良好地用 于半导体元件的散热用散热器等。
[0123] 此外，上述制造方法还可包括如下步骤:在制备上述平板状的铝-金刚石类复合体 的步骤后，通过水射流加工或电火花加工，进行上述平板状的铝-金刚石类成形体的侧面部 及孔部的加工，从而制造铝-金刚石类复合体。通过这样的步骤，在作为散热部件等使用时， 能够通过螺丝等进行固定。
[0124] 以上，例举实施方式对本发明的铝-金刚石类复合体及其制造方法进行了说明，但 本发明并不限于这些例子。 实施例
[0125] 以下，例举实施例及比较例对本发明进行更详细的说明，但本发明并不限于这些 例子。
[0126] [实施例1~7]
[0127] 根据表1所示的配比将市售的高纯度的金刚石粉末A(平均粒径：190μπι)、高纯度的 金刚石粉末Β(平均粒径:10〇Μ?)、高纯度的金刚石粉末C(平均粒径:50μπι)及铝粉末(平均粒 径:50μηι)混合。
[0128] [表 1]
[0129]
[0130] 注:Vf (金刚石粒子的含量)通过(金刚石粉末的体积)/(填充体积:40 X 40 X 2mm = 3.2cm3)算出。
[0131]接着，在40X40X2mmt的不锈钢板（SUS430材料)上涂覆氧化铝溶胶并在350°C进 行30分钟的烧结处理后，将石墨类脱模剂涂布于表面而制成脱模板（图2的6)。然后，以通过 脱模板6夹持两面的方式，在外形为60 X 60 X 8mmt且中央部具有40mm X 40mm X 8mm的孔的气 孔率为20%的各向同性石墨夹具(图2的4)中填充表1的各金刚石粉末，从而制成结构体。 [0 132]将多个上述结构体以60mm X 60mm X 1mm的涂布有石墨类脱模剂的不锈钢板（图2的 5)夹着层叠，并在两侧配置厚度为12mm的铁板，通过6根M10的螺栓进行连接，并以面方向的 紧固扭矩达到l〇Nm的方式通过扭力扳手进行紧固而制成一个组块。
[0133] 接着，通过电炉将所得的组块预加热至650°C后，放入事先经过加热的内径300mm 的冲模内，再注入含有12质量％的硅、1质量％的镁的温度为800°C的铝合金熔液，在lOOMPa 的压力下加压20分钟使铝合金浸渗至金刚石粉末中。然后，冷却至室温后，通过湿式带锯沿 脱模板的形状切断，再将不锈钢板剥离。然后，在530°C的温度下进行3小时的退火处理以除 去浸渗时的应变，得到铝-金刚石类成形体。
[0134] 通过#600的砂纸对所得的铝-金刚石类成形体的两面进行研磨后，进行抛光。另 外，对于实施例7，仅通过#600的砂纸对两面进行研磨，而不进行抛光。
[0135] 接着，通过水射流加工机(速技能有限公司制，研磨水射流切割机 NC)在压力250MPa、加工速度50mm/分钟的条件下，使用粒度为100μπι的石榴石作为磨粒，加 工成25_ X 25_ X 2mm的形状，从而制成错-金刚石类复合体。
[0136]通过工场显微镜观察所得的铝-金刚石类复合体的剖面，测定两面的表面层（图1 的3)的平均厚度。此外，通过表面粗糙度计测定了表面粗糙度(Ra)，并通过三维轮廓形状测 定得到平面度。其结果示于表2。
[0137] 此外，通过水射流加工制造热膨胀系数测定用试验体(3mm X 2mm X 10mm)和导热系 数测定用试验体(25mm X 25mm X 2mm)。使用各试验片，通过热膨胀计(精工电子工业株式会 社（七彳3 -電子工業社）制，TMA300)测定温度为25°C~150°C时的热膨胀系数，通过激光 闪光法(理学电机工业株式会社(理学電機社）制，LF/TCM-8510B)测定25 °C时的导热系数。 其结果示于表2。
[0138] 此外，通过阿基米德法测定了实施例1的铝-金刚石类复合体的密度，结果为 3.10g/cm3。而且，对于实施例1，制造弯曲强度试验体（3mm X 2mmX 40mm)，通过弯曲强度试 验机测定了 3点弯曲强度，结果为330MPa。
[0139] [表 2]
[0140]
[0141] 此外，对上述铝-金刚石类复合体进行超声波清洗后，实施非电解Ni-P镀敷及非电 解Ni-B镀敷，从而在实施例1~7的铝-金刚石类复合体的表面形成厚度为8ym(Ni-P :6ym+ Ni-B:2ym)的镀层。根据JIS Ζ3197(对应国际标准为ISO 9455)对所得的镀敷品进行钎料润 湿铺展率测定，测定结果为所有镀敷品的钎料润湿铺展率均为80%以上。
[0142] 如表2所示，实施例1-7的铝-金刚石类复合体的表面粗糙度达到0.20μπι~0.90μπι， 非常平滑，且具有高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀系数。
[0143] [实施例8~17,比较例1~3]
[0144] 在40mmX40mmX2mm的表3所示的脱模板上涂覆氧化铝溶胶并在350°C进行30分钟 的烧结处理后，将石墨类脱模剂涂布于表面而制得脱模板（图2的6)。然后，以通过脱模板6 夹持两面的方式，在外形为60mmX 60mm且中央部具有内径为40mmX 40mm的孔的表3所示的 型材(填充夹具）（图2的4)中以体积/填充体积=60体积％的比例填充金刚石粉末A(平均粒 径：190μπι)，从而制成层叠体。
[0145] 将多个上述层叠体以60_X 60mm X 1mm的涂布有石墨类脱模剂的不锈钢板（图2的 5)夹着层叠，在两面配置厚度为12_的铁板，通过6根M10的螺栓进行连接，并以面方向的紧 固扭矩达到l〇Nm的方式通过扭力扳手进行紧固而制成一个组块。
[0146] 接着，在表3所示的温度下通过电炉对所得的组块进行预加热后，放入事先经过加 热的内径300mm的冲模内，再注入含有12质量％的硅、1质量％的镁的温度为800°C的铝合金 熔液，在表3所示的压力下加压20分钟使铝合金浸渗至金刚石粉末中。然后，冷却至室温后， 通过湿式带锯沿脱模板的形状切断，再将不锈钢板剥离。然后，在530Γ的温度下进行3小时 的退火处理以除去浸渗时的应变，得到铝-金刚石类成形体。
[0147] [表 3]
[0148]
[0149] 通过#600的砂纸对所得的铝-金刚石类成形体的两面进行研磨后，进行抛光。接 着，通过电火花加工机在加工速度5mm/分钟的条件下加工成25mm X 25mm X 2mm的形状，从而 制成铝-金刚石类复合体。然后，通过工场显微镜观察所得的铝-金刚石类复合体的剖面，并 对两面有无表面层及平均厚度进行测定。此外，通过表面粗糙度计测定了表面粗糙度(Ra)， 并通过三维形状测定仪测定了平面度。其结果示于表4。
[0150] 此外，通过电火花加工制造热膨胀系数测定用试验体(3mmX 10mmX板厚）及导热 系数测定用试验体(25mmX25_X板厚）。然后，使用各试验体，与实施例1~7同样地测定了 温度为25°C~150°C时的热膨胀系数及25°C时的导热系数。其结果示于表4。
[0151] [表 4]
[0152]
[0153] 此外，对上述铝-金刚石类复合体进行超声波清洗后，实施非电解Ni-P镀敷及非电 解Au镀敷，从而在复合体的表面形成厚度为6.05ym(Ni-P: 6ym+Au: 0.05μπι)的镀层。根据JIS Ζ3197对所得的镀敷品进行钎料润湿铺展率测定，测定结果为所有镀敷品的钎料润湿铺展 率均为85%以上。
[0154] 如表4所示，实施例8~17的铝-金刚石类复合体的表面粗糙度达到0.25μπι~0.75μ m，非常平滑，且具有高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀系数。
[0155] 与之相对，比较例1的铝-金刚石类复合体中不存在作为本发明特征的表面层，虽 然进行了研磨，但表面仍然粗糙。而且，不能得到所期望的导热系数。可以认为这是因为浸 渗时的压力为20MPa以下的缘故。
[0156] 此外，在比较例2中，铝合金向金刚石粉末的空隙中的浸渗不顺利，复合化不完全。 而且，所得的成形体的密度为2.2g/cm 3,较脆，不是所期望的平板形状。可以认为这是因为 比较例2中预热温度为600 °C以下的缘故。
[0157] 此外，在比较例3中，铝合金基本上未能浸渗到金刚石粉末的空隙中，未能得到成 形体。因此，未能得到平板状的铝-金刚石类复合体。可以认为这是因为使用了非多孔质的 不锈钢作为型材的缘故。
[015S][实施例 18]
[0159] 通过与实施例1同样的方法，使用高纯度的金刚石粉末A(平均粒径：190μπι)制造层 叠体，将多个层叠体以60mm X 60mm X 1mm的涂布有石墨类脱模剂的不锈钢板（图2的5)夹着 层叠，在两面配置厚度为12_的铁板，通过6根M10的螺栓进行连接，并以面方向的紧固扭矩 达到10Nm的方式通过扭力扳手进行紧固而制成一个组块。
[0160] 接着，通过电炉将所得的组块预加热至700°C后，放入事先经过加热的内径300mm 的冲模内，再注入温度为800 °C的纯铝的熔液，在lOOMPa的压力下加压20分钟使铝浸渗至金 刚石粉末中。然后，冷却至室温后，通过湿式带锯沿脱模板的形状切断，再将夹持的不锈钢 板剥离后，在530°C的温度下进行3小时的退火处理以除去浸渗时的应变，得到铝-金刚石类 成形体。所得的铝-金刚石类成形体的金刚石粒子的含量为60体积％，通过阿基米德法测定 的密度为3.09g/cm3〇
[0161] 对所得的铝-金刚石类成形体进行与实施例1相同的研磨、加工，加工成25mmX 25mmX2mm的形状，从而制成铝-金刚石类复合体。然后，通过工场显微镜观察所得的铝-金 刚石类复合体的剖面，对两面的表面层（图1的3)的平均厚度进行测定，结果是表面层2的平 均厚度为〇. 〇6mm。此外，通过表面粗糙度计测定的表面粗糙度(Ra)为0.26μπι，通过三维形状 测定仪测定的平面度为2μπι。
[0162] 然后，与实施例1同样地加工成试验体，测定导热系数、热膨胀系数及弯曲强度。其 结果是，温度为25 °C~150 °C时的热膨胀系数为7.8 X 10-6/Κ，温度为25 °C时的导热系数为 520W/mK，3点弯曲强度为320MPa。
[0163] 实施例18中使用了纯铝。因此，表面粗糙度为0.26μπι，平面度为2μπι，非常平滑，具 有高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀系数。
[0164] [实施例19~24]
[0165] 在40mm X 40mm X 2mm的不锈钢板(SUS430材料)上涂覆氧化错溶胶并在350 °C下进 行30分钟的烧结处理，然后将石墨类脱模剂涂布于表面而制成脱模板(图4的6)。
[0166] 然后，以通过表5所示的层叠构件（图4的10)夹持两面并进一步通过脱模板（图4的 6)夹持两面的方式，在外形为60mm X 60mm X 8.4mm且中央部具有40mm X 40mm X 8.4mm的孔的 气孔率为20%的各向同性石墨夹具（图4的4)中填充金刚石粉末A(平均粒径：190μπι)。
[0167] 将多个上述层叠体以60mm X 60mm X 1mm的涂布有石墨类脱模剂的不锈钢板（图4的 5)层叠夹着，在两面配置厚度为12_的铁板，通过6根M10的螺栓进行连接，并以面方向的紧 固扭矩达到l〇Nm的方式通过扭力扳手进行紧固而制成一个组块。在该阶段，陶瓷纤维被压 缩，配置在两面的结构的总厚度为〇. 4mm。
[0170] 接着，通过与实施例1同样的方法对所得的组块进行处理，使铝合金浸渗于金刚石 粉末，得到40mmX40mmX2.4mm的铝-金刚石类成形体。所得的铝-金刚石类成形体的金刚石 粒子的含量为50体积％。
[0171] 对所得的铝-金刚石类成形体进行与实施例1同样的研磨后，通过水射流加工机加 工成25mmX25mmX2.4mm的形状，从而制成错-金刚石类复合体。此外，在实施例20中，通过 平面磨床分别对两面的表面层进行〇.15_的研磨加工后，进行抛光。其结果是，实施例20成 为25mmX25mmX2.1mm的形状，金刚石粒子的含量为57体积％。
[0172] 然后，通过工场显微镜观察所得的铝-金刚石类复合体的剖面，测定了两面的表面 层3(由铝-金刚石复合材料形成的表面层）的平均厚度。此外，通过表面粗糙度计测定了表 面粗糙度(Ra)，并通过三维形状测定仪测定了平面度。其结果示于表6。
[0173] 然后，通过电火花加工制得热膨胀系数测定用试验体(3mmX10mmX板厚）及导热 系数测定用试验体(25mmX25mmX板厚）。使用各试验片，与实施例1同样地测定了温度为25 °C~150°C时的热膨胀系数及温度为25°C时的导热系数。其结果示于表6。
[0174] [表 6]
[0175]
[0176] 接着，对上述铝-金刚石类复合体进行超声波清洗后，实施非电解Ni-P镀敷及非电 解Ni-B镀敷，从而在复合体的表面形成厚度为8ym(Ni-P: 6ym+Ni-B: 2μπι)的镀层。根据JIS Ζ3197对所得的镀敷品进行钎料润湿铺展率的测定，结果是所有镀敷品的钎料润湿铺展率 均为80%以上。
[0177] 如表6所示，实施例19~24的铝-金刚石类复合体的表面粗糙度为0.28μπι~0.35μ m，平面度为Ιμπι~2μπι，非常平滑，且具有高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀系数。
[0178] 此外，可知除实施了研磨加工的实施例20外，表面层的平均厚度为0.23mm~ 0.25_，可通过配置陶瓷纤维等构件，形成大致一定的厚度的表面层。
[0179] [实施例25~32]
[0180] 在实施例1中，对水射流加工后的25mmX25mmX2mm形状的铝-金刚石类复合体进 行超声波清洗后，在表7所示的各种条件下进行非电解镀敷处理，在复合体的表面形成镀 层。对所得的镀敷品的镀层厚度进行了测定，所得结果示于表7。
[0181] [表 7]
[0182]
[0183] 根据JIS Z3197对各镀敷品进行了钎料润湿铺展率测定，其结果是:实施例31的表 面平滑，兼具高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀率，且钎料润湿铺展率为75%，但在 钎焊面上发现空隙。通过显微镜确认了该钎料空隙部分，结果在空隙中央部发现无镀敷部 分。可以认为这是因为镀层厚度为〇. 5μπι以下的缘故。
[0184] 此外，实施例32的表面平滑，兼具高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀率，但 是在测定钎料润湿铺展率而进行加热时，在镀层上产生裂纹。可以认为这是因为镀层厚度 为ΙΟμπι以上的缘故。
[0185] 与之相对，实施例25~30的镀敷品的钎料润湿铺展率为80%以上，作为散热器使 用时，能够得到更高的导热系数。可以认为这是因为镀层厚度为〇.5μπι以上ΙΟμπι以下的缘 故。
【主权项】
1. 铝-金刚石类复合体，它是含有金刚石粒子和以铝为主要成分的金属的平板状的铝-金刚石类复合体，其特征在于， 所述铝-金刚石类复合体包括复合化部和设置在所述复合化部的两面的表面层， 所述表面层由铝一陶瓷类复合材料形成，其平均厚度为〇.〇3mm以上且0.3mm以下； 所述金刚石粒子的含量占所述铝-金刚石类复合体整体的40体积％~70体积％; 自所述表面层的表面起〇.〇2mm的部分中不存在金刚石粒子； 所述表面层的表面粗糙度(Ra)为Iym以下； 在所述金刚石粒子的表面形成了 β型碳化硅层。2. 如权利要求1所述的铝-金刚石类复合体，其特征在于，所述表面层含有80体积％以 上的以铝为主要成分的金属。3. 如权利要求1或2所述的铝-金刚石类复合体，其特征在于，所述平板状的铝-金刚石 类复合体的厚度为〇. 4~6mm。4. 如权利要求1~3中的任一项所述的铝-金刚石类复合体，其特征在于，所述铝-金刚 石类复合体的温度为25°C时的导热系数为400W/mK以上，所述铝-金刚石类复合体的温度为 25 °C~150 °C时的热膨胀系数为5 X 10-6/K~10 X 10-6/κ。5. 如权利要求1~4中的任一项所述的铝-金刚石类复合体，其特征在于，在所述表面层 的表面设置有厚度为0.5μπι~ΙΟμπι的Ni镀层或由Ni镀层和Au镀层形成的双层镀层。6. 如权利要求1~5中的任一项所述的铝-金刚石类复合体，其特征在于，所述铝-金刚 石类复合体通过液态模锻法制造。7. 如权利要求1~6中的任一项所述的铝-金刚石类复合体，其特征在于，所述平板状的 铝-金刚石类复合体具有孔部，所述平板状铝-金刚石类复合体的侧面部及所述孔部为露出 所述复合化部的结构。8. 权利要求1所述的铝-金刚石类复合体的制造方法，其特征在于，包括如下步骤： 利用由涂布有脱模剂的脱模板夹持的结构，在由石墨、氮化硼或者氧化铝纤维构成的 型材中填充金刚石粒子，制备包括所述型材、所述脱模板及所述被填充的金刚石粉末的结 构体的步骤； 在600~750 °C对所述结构体进行加热的步骤；以及 在20MPa以上的压力下使已加热至铝合金熔点以上的铝合金浸渗至所述被填充的金刚 石粒子中，制备两面被以铝为主要成分的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类复合体的步 骤。9. 如权利要求8所述的铝-金刚石类复合体的制造方法，其特征在于，还包括如下步骤： 在制备所述平板状的铝-金刚石类复合体的步骤后，通过水射流加工或电火花加工，进 行所述平板状的铝-金刚石类复合体的侧面部及孔部的加工。
【文档编号】C22C1/10GK105886825SQ201610280671
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2009年7月8日
【发明人】广津留秀树, 塚本秀雄
【申请人】电气化学工业株式会社