制造钽合金的方法
【技术领域】
[0001] 本说明书设及用于制造粗合金的方法。本说明书还设及使用本说明书中描述的方 法所制得的粗合金社制产品和中间体。 阳00引发明背景
[0003] 粗是一种坚硬的具有延性和耐酸性的高导电性金属，其密度为16. 65g/cm3。粗具 有3020°C的高烙点溫度。粗经常被用作合金添加剂，并经常与妮结合来提高妮的抗腐蚀特 性。当与金属（例如妮）混合时，粗对多种腐蚀环境具有极好的耐性，包括无机酸、大多数 有机酸、液体金属和大多数盐。粗被用于航空航天、化学加工、医疗、超导和电子市场上的产 P単 白白了f〇 发明概要
[0004] 在一个非限制性实施方案中，制造粗合金的方法包括进行侣热反应，将五氧化粗 粉末还原成粗金属。 阳0化]在一个非限制性实施方案中，制造粗合金的方法包括使用反应物混合物进行侣热 反应，所述反应物混合物包含：五氧化粗粉末；氧化铁（III)粉末和氧化铜（II)粉末中的 至少一者；过氧化领粉末；侣金属粉末；W及五氧化妮粉末、鹤金属粉末和=氧化鹤粉末中 的至少一者。
[0006]在另一个非限制性实施方案中，制造粗合金的方法包括将反应物混合物放置在反 应容器中。所述反应物混合物包含：五氧化粗粉末；氧化铁（III)粉末和氧化铜（II)粉末 中的至少一者；过氧化领粉末；侣金属粉末；W及五氧化妮粉末、鹤金属粉末和=氧化鹤粉 末中的至少一者。引发反应物混合物组分之间的侣热反应。
[0007]在另一个非限制性实施方案中，制造粗合金的方法包括形成反应物混合物，其包 含：五氧化粗粉末、氧化铁（III)粉末、氧化铜（II)粉末、过氧化领粉末、侣金属粉末和鹤金 属粉末。将氧化儀粉末层放置在石墨反应容器的至少底表面上。将所述反应物混合物放置 在石墨反应容器中的氧化儀粉末层的顶部上。将粗或粗合金点火线放置成与反应物混合物 接触。将反应容器密封在反应室内。在反应室的内部建立真空。使点火线通电W引发反应 物混合物组分之间的侣热反应。侣热反应产生反应产物，其包括完全合并的单块合金渣和 分离的烙渣相。合金渣包含粗和鹤。烙渣相包含氧化侣和氧化领。将反应产物冷却至环境 溫度。从反应容器中移出反应产物。分离烙渣和金属渣。
[0008] 应该了解，本说明书中所公开和描述的发明并不局限于此发明概要中所概述的实 施方案。
[0009] 附图简述
[0010] 本说明书中所公开和描述的非限制性和非详尽性实施方案的各种特征和特性可W通过参照附图来更好地理解，其中：
[0011] 图1A是示出了用于从五氧化粗原料生产粗合金社制产品的方法的流程的流程 图；图1B是示出了用于从粗金属原料生产粗合金社制产品的方法的流程的流程图；
[0012] 图2A是包含明确和分离的金属渣和烙渣相的侣热反应产物的照片；图2B是除去 烙渣相后的图2A中所示金属渣的照片；
[0013] 图3是侣热反应容器的横截面示意图（未按比例绘制）；
[0014] 图4是侣热反应容器的横截面示意图（未按比例绘制）；
[0015] 图5是侣热反应容器的示意透视图（未按比例绘制）；
[0016] 图6是密封在反应室内的侣热反应容器的示意透视图（未按比例绘制）拟及
[0017] 图7是通过包括五氧化粗反应物的侣热反应所生产的粗合金渣的微结构的扫描 电子显微技术（SEM)图像。
[0018] 考虑到根据本公开的各种非限制性和非详尽性实施方案的W下详细描述，读者将 理解上述详细信息W及其它内容。
【具体实施方式】
[0019] 各个实施方案被描述和示出在本说明书中，W提供对所公开的粗合金制造方法的 功能、操作和实施的全面理解。应当理解，本说明书中所描述和示出的各个实施方案均为 非限制性和非详尽性。因此，本发明不一定受本说明书中所公开的各种非限制性和非详尽 性实施方案的描述的限制。所示出和/或描述的各个实施方案的特征和特性可W与其它实 施方案的特征和特性进行组合。运些修改和变化意图被包括在本说明书的范围之内。因 此，可W修正权利要求W陈述本说明书中明确或内在描述或另外由本说明书明确或内在支 持的任何特征或特性。另外，申请人保留修正权利要求W肯定地放弃对可W存在于现有技 术中的任何特征或特性的主张的权利。因此，任何此类修正符合35U.S.C. § §112 (a)和 132(a)的要求。本说明书中所公开和描述的各个实施方案可W包含如本文所不同地描述的 特征和特性，由如本文所不同地描述的特征和特性组成，或基本上由如本文所不同地描述 的特征和特性组成。
[0020] 此外，本说明书中所陈述的任何数值范围意在包括包含在所述范围内的具有相同 数值精度的所有子范围。例如，"1. 0至10. 0"的范围意在包括在所述最小值1. 0与所述最 大值10. 0之间（含1. 0和10. 0)之间的所有子范围，即具有等于或大于1. 0的最小值W及 等于或小于10. 0的最大值，例如2. 4至7. 6。本说明书中所陈述的任何最大数值限制意在 包括其中所包含的所有更低的数值限制，且所陈述的任何最小数值限制意在包括其中所包 含的所有更高的数值限制。因此，申请人保留修正本说明书（包括权利要求）W明确陈述 本文所明确陈述的范围内所包含的任何子范围的权利。所有运些范围都意图内在地描述于 本说明书中，W使得为明确陈述任何运些子范围所作的修正符合35U.S.C. § § 112(a)和 132(a)的要求。
[0021] 除非另外指明，否则本文所指出的任何专利、公布或其它公开材料W引用的方式 整体并入本说明书，但是并入的材料不得与本说明书中明确阐述的现有描述、定义、声明或 其它公开材料相冲突。因此，并且在必要的情况下，如本说明书中所阐述的明确公开内容比 W引用的方式并入本文的任何冲突材料优先。被叙述为W引用的方式并入本文但与本文中 阐述的现有定义、声明或其它公开材料相冲突的任何材料或其部分只是在所并入的材料和 现有公开材料之间不发生冲突的情况下并入。申请人保留修正本说明书W明确陈述W引用 的方式并入本文的任何标的物或其部分的权利。 阳02引除非另外指明，否则本说明书中所使用的语法冠词"一个/种"和"所述"意在包括 "至少一个/种"或"一个或多个/ 一种或多种"。因此，冠词被用在本说明书中是指一个或 多于一个（即，"至少一个"）该冠词的语法对象。举例来说，"一个组件"意指一个或多个组 件，且因此，可能的话，考虑一个W上组件并且可W在所述实施方案的实施中予W利用或使 用。另外，除非使用语境另有要求，否则使用单数名词包括复数，且使用复数名词包括单数。
[0023] 金属粗和妮最初可从含粗和含妮的矿石获得，如（例如）粗铁矿和妮铁矿（饲铁 矿）：(Fe，Mn)灯a，Nb)2〇e。一般来说，当运些矿石包含的粗比妮多时，矿石被称为粗铁矿，且 当运些矿石包含的妮比粗多时，矿石被称为妮铁矿或饲铁矿。运些矿石可W被开采并通过 压碎、重力分离W及用氨氣酸化巧处理来进行加工，W产生复合金属氣化物如电灯曰町）和 H2(NbOFs)。粗氣化物和妮氣化物可W通过使用水和有机溶剂如环己酬进行液-液萃取而彼 此分离。分离的金属氣化物可W经进一步处理W产生工业原料。
[0024] 例如，粗氣化物可W用氣化钟盐进行处理，W沉淀六氣粗酸钟：
[002引 &的町）(aq)巧KF(aq)一K2(TaF,) (S)巧HF(aq)
[00%] 可W收集六氣粗酸钟沉淀物并用烙融钢还原产生精制和纯化的粗金属：
[0027] Kz(TaF?) (i)+5Na(i)-Ta(s)+5NaF(i)+2KF(i)
[0028] 或者，粗氣化物可W用氨进行处理W沉淀五氧化粗：
[0029] 2&灯日町）(aq)+14NH4〇H(aq) 一Ta2〇5(s)+14NH4F(aq)+9H2〇
[0030] 使用氨生产五氧化粗比钢还原方法更便宜，因此，五氧化粗是比原生钢还原粗金 属更便宜的商业化学品。
[0031] 通过钢还原方法生产的精制和纯化粗金属主要用于在商业上生产电子组件，如电 容器和高功率电阻器。因此，原生钢还原粗金属作为工业原料的成本比较高，并受到来自电 子工业的需求W及与钢还原方法相关的成本影响。运种高成本可能会给粗合金和社制产品 生产商带来问题。粗合金和社制产品的生产商并不一定需要具有由钢还原方法所实现的精 制和纯度水平的输入材料。此外，粗和其它金属的合金化需要昂贵的粉末处理，W产生适用 于电子束烙化的压块，从而使合金化学均质化和精制化。
[0032] 与大多数金属相比，粗具有高烙点溫度。因此，粗和其它元素例如妮或鹤（它们也 具有较高的烙点溫度）的合金化通常需要使用电子束烙炉W烙化包含粗粉和合金元素粉 末的热压制烧结混合物的压块。粗还较有延性。因此，例如，非合金粗废料或通过钢还原方 法产生的原生金属通常必须通过氨化处理进行脆化，然后粗才能被压碎成粉末状。氨化粗 粉通常还必须在与其它合金元素粉末热压和烧结W产生用于电子束烙化炉的输入压块之 前进行脱氨。运种氨化-脱氨（皿H)过程需要重大资本和操作基础设施（包括氨化炉、压 碎机、压实机、真空炉和压缩/烧结设备），在已经很高的原生钢还原粗金属输入材料成本 上增加了显著的额外成本。
[0033] 包含粗和其它合金元素的压制烧结粉末压块的下游电子束烙化可能设及到其它 问题。在宏观规模上，粗粉末和其它合金元素粉末在压制和烧结之前被均匀地混合。然而， 所得到的压块不包含均相固态溶液，均相固态溶液含有完全溶于粗基质中的合金元素。相 反地，所述压块包含分布于粗金属的相对连续区域或相中的合金元素（如鹤）的离散和分 离区域或内含物。运种多相微结构的离散合金元素区域和粗区域对应于被冶金结合在一起 W形成压块的相应粉末颗粒。
[0034] 压块电子束烙化的目的是使合金组合物均质化和精制化，并产生具有均匀微结 构、低含量的相对挥发性夹入元素和W固态溶液形式完全溶解并均匀分布在粗基质中的指 定合金元素的锭块。然而在实践中，高烙点材料（例如，粗、妮和鹤）的液相混合可能难W利 用电子束烙化来达到。例如，较小的烙池W及烙池中缺乏过热可能会妨碍彻底的液相混合。 此外，烙融材料从压块滴落到电子束烙化炉的烙池中可能会减少合金成分的分散。目前，工 业规模的电子束烙化炉还缺乏诱导烙池的补充性物理揽动的能力，运种物理揽动可W改善 合金成分的合金分散和均质化。
[0035] 本说明书中所描述的方法是针对从五氧化粗原料生产粗基合金和社制产品，而不 是从原生钢还原或废料粗金属原料生产粗基合金和社制产品。在各个实施方案中，制造粗 合金的方法可W包括进行侣热反应，将五氧化粗粉末还原成粗金属。图1A和图1B是示出 了相比于使用粗金属原料来生产粗合金社制产品的方法（图1B)通过本说明书中描述的侣 热反应方法（图1A)所提供的操作基础设施节约的流程图。
[0036] 本说明书中所描述的侣热反应方法消除了 ：（1)对比较昂贵的原生钢还原粗金属 的需求；（2)成本高昂的皿H过程；和（3)制造用于电子束烙化的粉末压块所需要的压缩和 烧结操作。本说明书中所描述的方法直接产生合并的粗合金渣，其可W直接被输入用于精 制粗