使鹤均匀溶解在粗基质中，W及建立在化-2. 5W的规格内的鹤浓度。
[0。7]连施例2:
[0128]通过使用表3中所列的反应物粉末和用量进行侣热反应来制造粗合金渣。 阳129]表3阳130]
口。。侣金属粉末的用量比根据W下化学反应式还原五氧化粗、氧化铁(III)和过氧化 领所需的化学计量多4% : 阳132] 3化2〇5+1〇41一6化巧AI2O3 阳133]W-W 阳134]Fe2〇3巧A1一2化+AI2O3
[0135] 3Ba〇2巧A1 一 3BaO+Al2〇3
[0136] 反应物粉末是彻底干燥（< 0. 2 %LOI)和细碎的（85重量％ -200目）。反应物 粉末被分别称重并装入双锥粉末混合器中。反应物粉末在混合器中混合至少20分钟，W提 供宏观上均匀的反应物混合物。将反应物混合物装入反应容器中。
[0137] 反应容器是圆柱形，具有12英寸的内度和4. 25英寸的内径。反应容器是由构成反 应容器底部的等压成型细粒石墨薄板和构成圆柱形侧壁的挤出型中粒至粗粒石墨片制成。 底部和侧壁均为约1英寸厚。将反应容器放置于耐火砖层的顶部上，并且将耐火砖层放置 在混凝±板的顶部上。在反应容器的底部内表面上撒一层重烧/僵烧氧化儀粉末，并将反 应物混合物置于氧化儀粉末层的顶部上。氧化儀粉末层在反应物混合物与反应容器的石墨 底表面之间形成一道屏障。
[0138] 将粗点火线浸入到反应容器中的反应物粉末混合物中。点火线通过侣线连接到电 源。通过从电源发送100安培电流通过点火线达五（5)秒来引发侣热反应。反应进行得非 常快，使反应产物历时48小时冷却至环境溫度。反应产物包括明确和分离的金属渣和烙 渣相。从反应容器中移出反应产物，称重，W确定总材料回收量。总材料回收量被确定为 3216. 6克（3248克初始反应物粉末的99% )。
[0139] 分离金属渣和烙渣相，并分析化学组成。基于化学反应的化学计量，并假定一个完 全收率，金属渣的理论合金组成按重量百分比计将为1. 2%的侣、6. 8%的铁、1. 8%的鹤、剩 余的粗巧0. 2% )。烙渣相包含约32%的氧化领和68%的氧化侣（W摩尔计），W及少量的 含粗和含铁副产物。金属渣中的粗收率是由五氧化粗反应物所提供的初始粗的88% (基于 金属重量计）。
[0140] 粗合金渣是单块、完全合并和非脆性。粗合金渣可W被直接输入到电子束烙化炉 中用于精制粗合金组合物，包括将侣和铁减少到附带的杂质的水平，使鹤均匀溶解在粗基 质中，W及建立在化-2. 5W的规格内的鹤浓度。 阳141] 本说明书中所描述的用于制造粗合金的方法和设备相比于使用粗金属原料的方 法提供了操作和经济优势。本说明书中所描述的方法消除了 ：（1)对比较昂贵的原生钢还 原粗金属的需求；（2)成本高昂的皿H过程；和（3)制造用于电子束烙化的粉末压块所需要 的压缩和烧结操作。参照图1A和图1B，使用较便宜的五氧化粗原料和消除若干单元操作使 得用于制造粗合金锭和社制产品的方法流程较短且较便宜。本说明书中所述的方法直接生 产出完全合并和非脆性的单块粗合金渣，它可W轻易地与分开的烙渣相分离并直接被输入 到用于精制粗合金组合物的电子束烙化炉中。根据本说明书中所述方法生产的粗合金渣还 包括完全溶解在粗基质中的合金元素，运有利于具有均匀微结构、指定合金组成和完全且 均匀分布在粗基质中的合金元素的粗合金锭的直接电子束烙化和铸造。 阳142] 本说明书已参照各种非限制性和非详尽性实施方案来撰写。然而，本领域的普通 技术人员应该认识到，可W在本说明书的范围内进行任何公开实施方案（或其部分）的各 种替换、修改或组合。因此，应该考虑和理解的是，本说明书支持其中未明确阐述的其它实 施方案。运些实施方案可W通过（例如）组合、修改或重组本说明书中所述的各种非限制 性和非详尽性实施方案的任何公开的步骤、组件、元件、特征、方面、特性、限制等来得到。W 此方式，申请人保留在审查期间修正权利要求W添加如本说明书中不同地描述的特征的权 利，并且运些修正符合35U.S.C. § §112 (a)和132(a)的要求。
【主权项】
1. 一种制造钽合金的方法，其包括： 形成反应物混合物，其包含： 五氧化钽粉末； 氧化铁（III)粉末； 氧化铜（II)粉末； 过氧化钡粉末； 错金属粉末；和 钨金属粉末； 将氧化镁粉末层放置在石墨反应容器的至少底表面上； 将所述反应物混合物放置在所述石墨反应容器中的所述氧化镁粉末层的顶部上； 将钽或钽合金点火线放置成与所述反应物混合物接触； 将所述反应容器密封在反应室内； 在所述反应室的内部建立真空； 使所述点火线通电以引发所述反应物混合物组分之间的铝热反应，由此产生反应产 物，其包含： 包含钽和钨的完全合并的单块合金渣；和 包含氧化铝和氧化钡的单独熔渣相； 将所述反应产物冷却至环境温度； 从所述反应容器中移出所述反应产物；以及 分离所述熔渣和金属渣。2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述金属渣包括基于金属重量计为所述五氧化钽 反应物所提供的初始钽的至少90%的钽收率。3. 根据权利要求1所述的方法，其中所述金属渣包括基于金属重量计为所述五氧化钽 反应物所提供的初始钽的至少93%的钽收率。4. 根据权利要求1所述的方法，其中所述金属渣包含基于所述金属渣的总重量计为至 少1.0%的钨。5. 根据权利要求1所述的方法，其中所述金属渣包含基于所述金属渣的总重量计为至 少80 %的钽。6. 根据权利要求1所述的方法，其中基于所述反应物混合物的总重量计，所述反应物 混合物包含： 55. 1 %至57. 1 %的五氧化钽粉末； 0%至3. 5%的氧化铁（III)粉末； 0%至3. 2%的氧化铜（II)粉末； 21. 5 %至23. 5%的过氧化钡粉末； 14. 7 %至16. 7 %的铝金属粉末；和 0. 5%至15%的钨金属粉末。7. 根据权利要求1所述的方法，其进一步包括电子束熔化所述金属渣。8. -种制造钽合金的方法，其包括： 将反应物混合物放置在反应容器中，所述反应物混合物包含： 五氧化钽粉末； 氧化铁（III)粉末和氧化铜（II)粉末中的至少一者； 过氧化钡粉末； 错金属粉末；和 五氧化铌粉末、钨金属粉末和三氧化钨粉末中的至少一者；和 引发所述反应物混合物组分之间的铝热反应。9. 根据权利要求8所述的方法，其中所述反应物混合物包含： 五氧化钽粉末； 氧化铁（III)粉末； 氧化铜（II)粉末； 过氧化钡粉末； 错金属粉末；和 妈金属粉末。10. 根据权利要求9所述的方法，其中基于所述反应物混合物的总重量计，所述反应物 混合物包含： 55. 1 %至57. 1 %的五氧化钽粉末； 0%至3. 5%的氧化铁（III)粉末； 0%至3. 2%的氧化铜（II)粉末； 21. 5 %至23. 5%的过氧化钡粉末； 14. 7 %至16. 7 %的铝金属粉末；和 0. 5%至15%的钨金属粉末。11. 根据权利要求8所述的方法，其中所述反应物混合物包含： 五氧化钽粉末； 五氧化铌粉末 氧化铁（III)粉末； 氧化铜（II)粉末； 过氧化钡粉末；和 错金属粉末。12. 根据权利要求8所述的方法，其中所述反应容器包括石墨底表面。13. 根据权利要求8所述的方法，其中所述反应容器包括石墨侧壁。14. 根据权利要求8所述的方法，其中氧化镁层位于所述反应容器的至少底表面上。15. 根据权利要求14所述的方法，其中所述氧化镁层包括下列中的至少一个： 氧化镁粉末层； 热喷涂氧化镁涂层； 涂漆氧化镁涂层；或 氧化镁片或壁板，其被定位成紧邻所述反应容器的所述底表面。16. 根据权利要求8所述的方法，其中引发所述反应物混合物组分之间的铝热反应包 括使被定位成与所述反应物混合物接触的点火线通电。17. 根据权利要求16所述的方法，其中所述点火线是下列之一： 浸没在所述反应容器内的反应物混合物中；或 放置在位于所述反应容器中的反应物混合物的顶部上的启动剂包内，所述启动剂包进 一步含有铝金属粉末以及五氧化钽粉末、五氧化铌粉末、氧化铁（III)粉末、氧化铜（II)粉 末和/或过氧化钡粉末中的任何一个或组合。18. 根据权利要求16所述的方法，其中使所述点火线通电包括发送至少60安培的电流 通过所述点火线达至少1秒。19. 根据权利要求8所述的方法，在引发所述铝热反应之前，其进一步包括将所述反应 容器密封在反应室内并在所述反应室内建立真空。20. 根据权利要求8所述的方法，其中所述铝热反应产生的反应产物包含： 包含钽和钨或铌之一的完全合并的单块合金渣；和 包含氧化铝和氧化钡的单独熔渣相。21. 根据权利要求20所述的方法，其进一步包括：将所述反应产物冷却至环境温度；从 所述反应容器中移出所述反应产物；并分离所述熔渣和金属渣。22. 根据权利要求20所述的方法，其中所述金属渣包括基于金属重量计为所述五氧化 钽反应物所提供的初始钽的至少90%的钽收率。23. 根据权利要求20所述的方法，其中所述金属渣包括基于金属重量计为所述五氧化 钽反应物所提供的初始钽的至少93%的钽收率。24. 根据权利要求20所述的方法，其中所述金属渣包含基于所述金属渣的总重量计为 至少1. 0 %的钨。25. 根据权利要求20所述的方法，其中所述金属渣包含基于所述金属渣的总重量计为 至少80 %的钽。26. 根据权利要求20所述的方法，其进一步包括电子束熔化所述金属渣。27. -种制造钽合金的方法，其包括： 使用反应物混合物进行铝热反应，所述反应物混合物包含： 五氧化钽粉末； 氧化铁（III)粉末和氧化铜（II)粉末中的至少一者； 过氧化钡粉末； 错金属粉末；和 五氧化铌粉末、钨金属粉末和三氧化钨粉末中的至少一者。28. 根据权利要求27所述的方法，其中所述反应物混合物包含： 五氧化钽粉末； 氧化铁（III)粉末； 氧化铜（II)粉末； 过氧化钡粉末； 错金属粉末；和 妈金属粉末。29. 根据权利要求27所述的方法，其中基于所述反应物混合物的总重量计，所述反应 物混合物包含： 55. 1 %至57. 1 %的五氧化钽粉末； 0%至3. 5%的氧化铁（III)粉末； 0%至3. 2%的氧化铜（II)粉末； 21. 5 %至23. 5%的过氧化钡粉末； 14. 7 %至16. 7 %的铝金属粉末；和 0. 5%至15%的钨金属粉末。30.根据权利要求27所述的方法，其中所述反应物混合物包含： 五氧化钽粉末； 五氧化铌粉末 氧化铁（III)粉末； 氧化铜（II)粉末； 过氧化钡粉末；和 错金属粉末。
【专利摘要】公开了制造钽合金的方法。所述方法利用铝热反应将五氧化钽还原成钽金属。
【IPC分类】B22F3/23, C22C1/04, C22B34/24
【公开号】CN105026077
【申请号】CN201480011728
【发明人】阿内尔·M·法哈多, 约翰·W·福尔茨四世
【申请人】Ati资产公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年2月26日
【公告号】EP2945764A1, US20150240326, WO2014143553A1