反应物 混合物并引发侣热反应。点火线可W使用例如具有足够长度和厚度的侣线或铜线连接到电 源，W提供通电电流给点火线。点火线与连接到电源的导线之间的连接可W包括例如扭线 连接或金属对接连接器。
[0093] 在点火线被定位成与反应混合物接触后，可W将反应容器密封在反应室内。反应 室的具体几何形状和结构不一定是关键的，但反应室应当在经受侣热反应期间的热和溫度 时物理包含反应容器并保持结构完整性。反应室还应该能够容纳在反应期间从反应容器中 喷出的任何反应材料。反应室还应当能够气密式密封反应容器，使其与周围环境隔离。
[0094] 参照图6,示出了包括盖结构的反应室30密封含有反应物粉末混合物20的反应 容器10。反应室30包括真空端口 32W连接到真空源（未示出）如真空累，用于在反应室 内部建立真空。引线和回线26(连接点火线28与电源24)通过反应室30中的电端口（未 示出）加W定位。在将反应物粉末混合物20和点火线28定位在反应容器10中后，通过按 照箭头34所示降下反应容器上方的反应室，将反应容器10密封在反应室30内。反应容器 30使适当表面例如平底板与例如机器加工的平坦边缘或混凝±板接合，W提供气密式密封 并允许通过真空口 32在反应容器内建立真空。在侣热反应完全且所得反应产物充分冷却 后，可W中止真空，并按箭头34所示升起反应室。反应容器30的降下和升起可W利用合适 的工厂设备来进行，例如，起重机或升降机（未示出）。反应容器30可W包括任何合适的结 构材料，例如钢。
[0095] 所述侣热反应不一定需要建立真空。然而，在真空下进行反应具有优点，例如中和 反应混合物中的压力峰值，其可能使材料从反应容器中喷出。在真空下进行反应还可W通 过降低氮和氧污染来提高由侣热反应所产生的粗合金渣的质量。在反应室内建立真空还提 供热绝缘并延长反应产物的冷却时间，运可W进一步减轻粗合金渣在固化和冷却期间的破 裂。合理的真空压力适合在反应室的内部。例如，可W使用小于100毫托的真空压力。
[0096] 引发侣热反应可W包括使点火线通电。可W在将反应容器密封在反应室内并在反 应室内建立真空之后，引发侣热反应。使点火线通电可W包括启动电源和发送至少60安培 的电流通过点火线。在各个实施方案中，可W用至少70安培、至少80安培、至少90安培或 者至少100安培使点火线通电。在各个实施方案中，点火线可W通电至少1秒，或者在一些 实施方案中，至少2秒，至少3秒，至少4秒，或至少5秒。
[0097] 引发后，侣热反应进行得非常快，并且可W在引发10分钟内完成，或在一些实施 方案中，在引发5分钟内完成。然而，所得到的包含烙渣相和粗合金渣的反应产物可能需要 冷却24至48小时来达到环境溫度。一旦反应产物达到可接受的溫度，例如环境溫度，则可 W用空气回填反应室W除去真空，可W打开反应室，并从反应容器中移出反应产物。在各个 实施方案中，热反应产物可W通过用气体如空气或氣气回填反应室经气体骤冷，W加速冷 却至环境溫度。气体回填可W重复多次，W进一步加速冷却。然而，如果要进行气体骤冷， 则只应当在反应产物已经固化后进行。因此，为了确保固化，直到引发侣热反应后的至少12 小时W后才可W进行气体骤冷。
[0098] 如上所述，侣热反应的反应产物包括固化的烙渣相和粗合金渣。烙渣相可W包括 氧化物，例如氧化领和/或氧化侣。粗合金渣可W包括溶解在粗基质中的合金元素，其中所 述合金元素产生自前体反应物（例如，佩2〇5、1或W〇3)、牺牲性金属氧化物反应物（例如， 化2〇3和/或化0)和过量侣。
[0099] 例如，下表1示出了可W产生22. 7千克巧0.0磅）粗合金渣（其包括2. 2重量％ 鹤、牺牲性铁和铜W及过量侣）的反应物混合物。 阳100]表1[0101]
引在各个实施方案中，表1中所示的重量百分比可W变化±10%、+5%、+2%、 ±1%、±0. 5%、±0. 1%、±0. 05%或 ±0. 01%。 阳103] 其它的目标产物重量可W通过调整反应物的相对量和保持相对重量百分比来获 得。包含2. 2重量％鹤的所得粗合金渣可W经电子束烙化，W减少金属渣材料中的铜、侣和 铁含量，并产生包含2. 5重量％的鹤、余量粗和附带的杂质的精制化-2.抓合金锭。
[0104] 用于侣热制造含妮粗基合金渣和具有不同鹤含量的含鹤粗基合金渣的替代性反 应物混合物含量可W根据本说明书中所公开的信息来确定。
[01化]在各个实施方案中，反应物混合物可W包含，基于反应物混合物的总重量计： 55. 1 %至57. 1 %的五氧化粗粉末；0 %至3. 5%的氧化铁（III)粉末；0%至3. 2 %的氧化 铜（II)粉末；21. 5%至23. 5%的过氧化领粉末；14. 7%至16. 7%的侣金属粉末讯0%至 15%的鹤金属粉末。在其它实施方案中，反应物混合物可W包含，基于反应物混合物的总 重量计：55. 6%至56. 6%的五氧化粗粉末；2.0%至3.0%的氧化铁（III)粉末；1.7%至 2. 7%的氧化铜（II)粉末；22. 0%至23. 0%的过氧化领粉末；15. 2%至16. 2%的侣金属粉 末；和0.5%至1.5%的鹤金属粉末。在一些实施方案中，反应物混合物可W包含，基于反应 物混合物的总重量计：56. 0%至56. 2%的五氧化粗粉末；2. 4%至2. 6%的氧化铁（III)粉 末；2. 1%至2. 3%的氧化铜（II)粉末；22. 4%至22. 6%的过氧化领粉末；15. 6%至15. 8% 的侣金属粉末；和0. 9%至1. 1 %的鹤金属粉末。
[0106] 在各个实施方案中，本说明书中所述的方法可W产生粗合金渣，其具有基于金属 重量计为五氧化粗反应物所提供的初始粗的至少80%，并且在一些实施方案中基于金属重 量计为五氧化粗反应物所提供的初始粗的至少85%、至少90%、至少93%或至少95%的 粗收率。在各个实施方案中，本说明书中所述的方法可W产生粗合金渣，其包含至少80重 量％粗，且在一些实施方案中，基于金属渣总重量计包含至少81 %、至少83%、至少85%、 至少87%或至少89%的粗。在各个实施方案中，本说明书中所述的方法可W产生粗合 金渣，其包含至少1.0重量％的鹤，且在一些实施方案中，基于金属渣总重量计包含至少 1. 3%、至少1. 5%、至少1. 7%、至少2. 0%、至少2. 1 %或至少2. 2%的鹤。 阳107]本说明书中所描述的侣热方法产生可W与金属合金渣完全分离的氧化物烙渣相， 运有利于将粗合金渣从烙渣中分离和移除。可W洗涂粗合金渣W移除残余烙渣，然后将其 直接输入到电子束烙化炉中，W精制合金组合物并产生粗合金锭。W此方式，根据本说明书 中所述的方法制得的粗合金渣可W在生产粗合金锭和社制产品中用作预合金中间体。粗合 金渣为单块、完全合并和非脆性。粗合金渣还包括完全溶解在粗基质中的合金元素，运有利 于具有均匀微结构、指定合金组成和完全且均匀分布在粗基质中的合金元素的粗合金锭的 直接电子束烙化和铸造。
[0108] 返回参照图1A，在电子束烙化根据本说明书中所述的方法制得的粗合金渣后，所 得的粗合金锭可W经锻造、社制、切割、退火和清洗W生产社制产品，诸如粗合金钢巧、棒、 杆、片、线等等。
[0109] 下列非限制性和非详尽性实施例意在进一步描述各种非限制性和非详尽性实施 方案，而不是限制本说明书中所描述的实施方案的范围。 阳110] 实施例
[0111] 连施例1:
[0112] 通过使用表2中所列的反应物粉末和用量进行侣热反应来制造粗合金渣。 阳113]表2 阳114]
[0115] 侣金属粉末的用量比根据W下化学反应式还原五氧化粗、氧化铁（III)、氧化铜 (II)和过氧化领所需的化学计量多4% :
[0116] 3Ta2〇5+l〇Al一6Ta+5Al2〇3
[0117] W- W
[0118]化2〇3巧A1一2Fe+Al2〇3 阳119] 3Qi0+2Al一3Q1+AI2O3
[0120] 3Ba〇2巧A1一3BaO+Al2〇3 阳121] 反应物粉末是彻底干燥（< 0. 2 %L0I)和细碎的（85重量％ -200目）。反应物 粉末被分别称重并装入双锥粉末混合器中。反应物粉末在混合器中混合至少20分钟，W提 供宏观上均匀的反应物混合物。将反应物混合物装入反应容器中。
[0122] 反应容器是圆柱形，具有12英寸的内度和4. 25英寸的内径。反应容器是由构成反 应容器底部的等压成型细粒石墨片和构成圆柱形侧壁的挤出型中粒至粗粒石墨薄板制成。 底部和侧壁均为约1英寸厚。将反应容器放置于耐火砖层的顶部上，并且将耐火砖层放置 在混凝±板的顶部上。在反应容器的底部内表面上撒一层重烧/僵烧氧化儀粉末，并将反 应物混合物置于氧化儀粉末层的顶部上。氧化儀粉末层在反应物混合物与反应容器的石墨 底表面之间形成一道屏障。 阳123] 将粗点火线浸入到反应容器中的反应物粉末混合物中。点火线通过侣线连接到电 源。通过从电源发送100安培电流通过点火线达五（5)秒来引发侣热反应。反应进行得非 常快，使反应产物历时48小时冷却至环境溫度。反应产物包括明确和分离的金属渣和烙 渣相。从反应容器中移出反应产物，称重，W确定总材料回收量。总材料回收量被确定为 3145. 6克（3205克初始反应物粉末的98% )。
[0124] 分离金属渣和烙渣相，并分析化学组成。基于化学反应的化学计量，并假定一个 完全收率，金属渣的理论合金组成按重量百分比计将为1. 2%的侣、3. 4%的铁、3. 4%的铜、 1. 8%的鹤、剩余的粗巧0. 2% )。考虑到铜在环境溫度下基本上不混溶于鹤，理论合金组 成一般与根据ASTM￡1508-98(2008):StandardGuidefor如antitativeAnalysisby E：nergy-DispersiveSpectroscopy(其通过引用并入本说明书）使用扫描电子显微技术/ 能量色散光谱法（SEM/邸巧所测量的实际合金组成一致。沈M/EDS分析显示实际合金组成 按重量百分比计为3. 4%的侣、8. 4%的铁、2. 0%的鹤、剩余粗和附带的杂质。金属渣中的粗 收率是由五氧化粗反应物所提供的初始粗的90% (基于金属重量计）。烙渣相包含约32% 的氧化领和68%的氧化侣（W摩尔计），W及少量的含粗、含铁和含铜副产物。 阳1巧]图7是粗合金渣的微结构的沈M图像。在图7中，微结构包括两（2)个可观察相： 标记为"A"的较暗相，和标记为"B"的较亮相。基于SEM/EDS分析，A相是富侣铁相，B相是 贫侣铁相。两个相（A和B)都包含粗作为主要成分，还包括溶解的鹤。SEM/EDS分析显示没 有包含鹤作为主要成分的相。事实上，SEM/EDS分析显示在每个不同相中鹤浓度仅从0. 4% 变化到3. 7% (按重量计），并且平均鹤浓度在整个沈M/EDS场上为2.0%。运表明侣热惰 性鹤金属粉末完全溶解在由侣热还原五氧化粗所制得的粗金属中。
[01%] 粗合金渣是单块，完全合并，非脆性，且没有任何开裂。粗合金渣可W被直接输入 到电子束烙化炉中用于精制粗合金组合物，包括：将侣、铜和铁减少到附带的杂质的水平，