制造钽合金的方法_2

文档序号:9307720阅读:来源:国知局
合金组合物的电子束烙化炉中。根据本说明书中所述的侣热反应方法生产的粗合金渣 还包括完全溶解在粗基质中的合金元素,运有利于具有均匀微结构和完全且均匀分布在粗 基质中的合金元素的粗合金锭的直接电子束烙化和铸造。
[0037] 如本说明书中所使用,术语"侣热反应"是指侣金属(用作还原剂)与金属过氧化 物和/或金属氧化物(用作氧化剂)之间的高溫放热氧化还原化学反应。侣热反应产生氧 化侣(Al2〇3)基烙渣和还原金属价。如本说明书中所使用,术语"金属渣"是指侣热反应的 反应产物的合并和固化的金属或合金部分。
[0038] 图2A是显示包括界限明确的金属渣和界限明确的烙渣相的侣热反应产物的照 片。在侣热反应期间和/或之后,氧化反应产物可W聚结成不太密集的烙渣相,且金属反应 产物聚结成更密集的合金相。例如,如图2A所示,运些相可W分离并固化成界限明确的合 金渣和分离的烙渣相。图2B是除去烙渣相后图2A中所示的金属渣的照片。例如,如图2B 所示,侣热反应的金属反应产物可W聚结并固化,产生完全合并的非脆性单块合金渣。
[0039] 利用侣热反应来生产粗合金包括选择反应物W产生:(1)指定的合金成分;(2)挥 发性(牺牲性)合金成分,其降低所得粗基合金中间体的烙点溫度;和(3)足够的热量W达 到反应溫度,运将导致金属反应产物烙化并聚结成粗基合金,并且还将导致烙渣反应产物 与烙融金属反应产物相分离,使得烙融反应产物固化产生完全合并的非脆性单块粗合金渣 和分离的烙渣相。
[0040] 商业粗合金包括,例如,二元粗-妮合金(例如,Ta-40Nb0JNSR05240))和二元 粗-鹤合金(例如,Ta-2.抓(UNSR05252)和化-10胖(哪8R05255))。Ta-40佩名义上包含 40重量%的妮、余量粗和附带的杂质;Ta-2.抓名义上包含2. 5重量%的鹤、余量粗和附带 的杂质;且化-10W名义上包含10重量%的鹤、余量粗和附带的杂质。
[0041] 例如,为产生指定的粗-妮合金化学,在各个实施方案中,反应物可W包括侣金属 粉末(作为还原剂)、五氧化粗粉末(作为粗源和氧化剂)W及五氧化妮粉末(作为妮源和 氧化剂)。在其它实施方案中,例如,为产生指定的粗-鹤合金化学,反应物可W包括侣金属 粉末(作为还原剂)、五氧化粗粉末(作为粗源和氧化剂)w及=氧化鹤粉末(作为鹤源和 氧化剂)。在其它实施方案中,例如,为产生指定的粗-鹤合金化学,反应物可W包括侣金属 粉末(作为还原剂)、五氧化粗粉末(作为粗源和氧化剂)W及鹤金属粉末(作为惰性鹤 源)。通过侣热反应产生的鹤基合金的其它合金成分的反应性或惰性来源可W由本领域的 技术人员基于将要生产的目标合金组合物并考虑到本说明书中所公开的信息来确定。 阳0创粗和粗基合金如化-40Nb、Ta-2.抓和化-10W具有比较高的烙点溫度。例如,纯粗 在3020 °C下烙化,Ta-40Nb在2705 °C下烙化,Ta-2.抓在3005 °C下烙化,而化-lOW在3030°C 下烙化。因为运些较高的烙点溫度,侣热反应物可W被选择W产生形成挥发性(牺牲性)合 金成分的金属产物。挥发性(牺牲性)合金成分有利于通过降低合金的烙点溫度使通过侣 热反应所产生的金属产物液化和聚结成粗基合金。如本文所使用,术语"挥发性(牺牲性) 合金成分"是指相对比粗合金的指定成分(例如,Ta、Nb、W)更易挥发且因此在使用电子束 烙化精制的粗基合金中可W容易地减少到附带的杂质水平的元素,诸如铜和铁。用于产生 挥发性(牺牲性)合金成分的前体反应物可W被称为"牺牲性金属氧化物"。
[0043] 在粗中加入铁作为合金元素降低烙点溫度。例如,与纯粗在3020°C下烙化相比,含 有5重量%铁的粗在2500°C下烙化。同样地,铜降低纯粗和粗合金的烙点溫度。铁和铜也 分别由氧化铁(III)和氧化铜(II)的侣热还原容易地形成,且两种侣热反应都产生大量的 热,从而导致高反应溫度。铁和铜也相对比粗、妮和鹤更易挥发,且因此容易使用电子束烙 化从粗合金基质中移除。
[0044] 在各个实施方案中,牺牲性金属氧化物反应物可W包括氧化铁(III)粉末、氧化 铜(II)粉末或两者兼有。可W适合于产生反应热和产生降低所得粗基合金的烙点溫度 的挥发性(牺牲)元素的其它牺牲性金属氧化物反应物粉末包括,例如,二氧化儘、氧化儀 (II)、氧化钻(II)、铭氧化物和钢氧化物。虽然运些其它牺牲氧化物可W在侣热反应中发生 反应,但运些氧化物可能没有氧化铁(III)和氧化铜(II)适合用于侣热生产粗基合金。
[0045]与氧化铁(III)和氧化铜(II) 一样,二氧化儘粉末是被侣粉还原,并释放相当多 的反应热。所得粗基合金中的牺牲儘也可W用电子束烙化轻易地移除。然而,儘的沸点溫度 (2060°C)显著小于铜和铁的沸点溫度(分别为2562°C和2862°C);因此,儘可W限制设及 五氧化粗的侣热反应的溫度,运可能导致不充分的合金-烙渣相分离。氧化儀(II)和氧化 钻(II)不像氧化铁(III)和氧化铜(II)那样与侣发生强烈反应。儀和钻金属还倾向于与 粗形成金属间化合物。铭氧化物有毒,因此不如氧化铁(III)和氧化铜(II)反应物合适。 钢金属的蒸气压显著低于铁和铜的蒸气压,因此,在电子束烙化期间,钢可能不像铁和铜那 样容易从粗合金基质中移除。
[0046] 为产生足够的热W达到引起合金形成和烙渣相分离的反应溫度,在各个实施方案 中,反应物还可W包括侣热加速剂。侣热加速剂是使侣氧化并产生大量反应热,但不产生聚 结成粗合金基质的还原金属价的反应物化合物。热加速剂反应物的实例包括,例如,氯酸钟 和过氧化领。
[0047] 在各个实施方案中,反应物可W包括过氧化领粉末。过氧化领在侣热反应条件下 与侣发生反应,产生氧化领和氧化侣。氧化领与氧化侣具有良好的相位关系,并且包含氧化 领和氧化侣的混合物的烙渣比主要包含氧化侣的烙渣具有显著较低的烙点溫度。例如,氧 化侣中含有32摩尔%氧化领的组合物具有1870°C的烙点溫度,而纯氧化侣的烙点溫度为 2072°C。因此,包含氧化领和氧化侣反应产物的混合物的烙渣在侣热反应条件下将更容易 地与液化和聚结粗合金相分离,运有利于产生完全合并的非脆性单块粗合金渣和单独烙渣 相。在各个实施方案中,反应物可W实质上不含氯酸钟,运意味着反应物混合物中存在的氯 酸钟不高于附带的杂质水平。
[0048] 用于制造粗合金的方法可W包括在反应物之间进行侣热反应,所述反应物包含: 侣金属粉末(A1);五氧化粗粉末(Ta2〇e);五氧化妮粉末(佩2〇5);氧化铁(III)粉末(Fe2〇3) 和氧化铜(II)粉末(化0)中的至少一者;W及过氧化领粉末度a〇2)。例如,侣热反应可W 根据W下化学反应式来进行:
[0049] 3化2〇5+1〇41 一6化巧AI2O3 阳化0] 3Nb2〇5+l〇Al一6佩巧AI2O3
[0051 ]化2〇3巧A1一 2Fe+Al2〇3
[0052] 3CU0+2A1 一3C11+AI2O3
[0053] 3Ba〇2巧A1 一 3BaO+Al2〇3
[0054] 侣热反应的产物可W包括包含氧化侣(AI2O3)和氧化领度aO)的混合物的烙渣相, W及分离的完全合并的非脆性单块粗合金渣。粗基合金可W包括妮、铁、铜、侣和余量粗W 及附带的杂质。铁、铜和侣可W通过电子束烙化粗合金渣减少到附带的杂质水平,从而产生 精制粗合金锭。 阳化5] 用于制造粗合金的方法可W包括在反应物之间进行侣热反应,所述反应物包含: 侣金属粉末(A1);五氧化粗粉末灯32〇5) 氧化鹤粉末(W〇3);氧化铁an)粉末(Fe2〇3) 和氧化铜(II)粉末(化0)中的至少一者;W及过氧化领粉末度a〇2)。例如,侣热反应可W根据W下化学反应式来进行: 阳化6] 3化2〇5+1〇41 一6化巧AI2O3
[0057] W〇3 巧A1 -W+AI2O3
[0058]化2〇3巧A1 一 2Fe+Al2〇3
[0059] 3Cu0+2Al一3C11+AI2O3
[0060] 3Ba〇2巧A1一 3BaO+Al2〇3
[0061] 侣热反应的产物可W包括包含氧化侣(AI2O3)和氧化领度aO)的混合物的烙渣相, W及分离的完全合并的非脆性单块粗合金渣。粗基合金可W包括鹤、铁、铜、侣和余量粗W 及附带的杂质。铁、铜和侣可W通过电子束烙化粗合金渣减少到附带的杂质水平,从而产生 精制粗合金锭。
[0062] 用于制造粗合金的方法可W包括在反应物之间进行侣热反应,所述反应物包含: 侣金属粉末(A1);鹤金属粉末(W);五氧化粗粉末灯32〇5);氧化铁(III)粉末(Fe2〇3)和氧 化铜(n)粉末(CuO)中的至少一者;W及过氧化领粉末(Ba〇2)。例如,侣热反应可W根据 W下化学反应式来进行:
[0063] ShsOs+lOAl一 巧AI2O3
[0064] W一W
[00化]化2〇3巧A1 一 2Fe+Al2〇3
[0066] 3CU0+2A1 一3C11+AI2O3
[0067] 3Ba〇2巧A1一 3BaO+Al2〇3 W側侣热反应的产物可W包括包含氧化侣(Al2〇3)和氧化领度aO)的混合物的烙渣相,W及分离的完全合并的非脆性单块粗合金渣。粗基合金可W包括鹤、铁、铜、侣和余量粗W 及附带的杂质。铁、铜和侣可W通过电子束烙化粗合金渣减少到附带的杂质水平,从而产生 精制粗合金锭。
[0069] 反应物粉末的组成和相对量可W根据指定粗合金祀的冶金组成和侣热反应的化 学计量而定。例如,为生产化-40Nb合金祀,可W在包含五氧化粗和五氧化妮的反应物进料 中指定按金属重量计为60 : 40的化:佩重量比。例如,为生产化-2.抓合金祀,可W在 包含五氧化粗和鹤金属的反应物进料中指定按金属重量计为97. 5 : 2. 5的化:W重量比。 可W调整粗金属前体(Ta2〇e)和指定合金元素前体(例如,妮金属前体(佩2〇5)或鹤金属前 体(W或W〇3))的相对金属重量比W把产量损失计到烙渣相中,运可W减少组成金属渣产物 的金属(例如,Ta、佩或W)的相对量。 阳070] 在其中所述祀向合金组合物包括含鹤粗基合金例如化-2. 5W的实施方案中,鹤金 属粉末可W用作惰性鹤前体,W提供用于使从侣热还原的五氧化粗前体制得的粗金属合金 化的鹤金属。鹤金属粉末可W被称为用于提供鹤W使粗合金化的"反应物"或"前体",尽管 事实上鹤金属粉末在侣热反应条件下可W是化学惰性的,并在反应期间保持零(元素)氧 化态(W°)。运些实施方案中的鹤金属前体在侣热反应期间对热产生没有任何贡献。相反 地,鹤金属前体在反应混合物中是作为散热剂,运降低了原本可用的放热反应热能和反应 溫度。因此,最初反应物混合物中的过量鹤可能会阻碍反应物转化率和合金-烙渣相分离。 在反应物混合物中包含鹤金属前体的各个实施方案中,鹤含量W总金属重量计可W被限制 在最高占反应物混合物的7%。
[0071] 初始反应物混合物中的牺牲性金属氧化物粉末(例如,氧化铁(III)粉末和氧化 铜(II)粉末或两者)的相对量不是由指定粗合金祀的冶金组成来确定,因为侣热反应的所 得金属反应产物(例如,化和/或
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