专利名称：钨靶材的制作方法
技术领域：
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种钨靶材的制作方法。
背景技术：
真空溅镀是由电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，其中，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶，所述靶是由靶材和支撑靶材的背板组成，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子) 沉积在基片上成膜，而最终达到对基片表面镀膜的目的。大规模集成电路经常使用钨靶材进行真空溅镀，尤其需要使用大尺寸的钨靶材， 目前的半导体领域中，大尺寸的钨靶材的直径为300mm 450mm，厚度为6mm 15mm。可是随着半导体行业的发展，大尺寸的钨靶材的尺寸并不局限于此。由于钨金属属于难熔金属，行业内采用粉末冶金的方法实现加工钨靶材，该粉末冶金工艺是通过制取金属粉末实施成形和烧结，制成材料或制品的加工方法。在具体的粉末冶金过程中，通过将准备好的粉末装在特质模具中，然后置于真空热压炉中热压(Hot Pressing, HP)成型。需要根据靶材的尺寸设计相配套的模具和相配套的真空热压炉。然而，对于大尺寸的钨靶材的加工，受到模具尺寸和热压炉使用温度的限制，采用粉末冶金制作大尺寸钨靶材难以一次成型，需要将钨粉末先预制成型，即形成一个大尺寸钨靶材坯料，然后采用轧制工艺将此大尺寸钨靶材坯料进行延展(轧制工艺是利用轧机来对钨靶材坯料进行压延的，通常分为热轧和冷车L，在再结晶温度以上进行的轧制称为热轧，低于再结晶温度的轧制称为冷轧)，以达到尺寸要求，即形成尺寸合格的钨靶材产品。更多的关于钨靶材的制作方法请参考公开号为CN 101569898A，专利名称为“靶材的制作方法”的专利。但是钨金属在常温下硬脆，不易在常温下进行冷轧，另外，当空气温度超过400°C 时，钨金属的氧化速度非常快，因此钨靶材坯料的热轧工艺不能在空气中实施。有鉴于此，有必要提出一种新的钨靶材的制作方法，尤其是大尺寸的钨靶材的制作方法，以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明解决的问题是提出一种新的钨靶材的制作方法，以解决现有的钨靶材坯料硬脆，不易加工，而且钨靶材坯料表面在空气中易氧化，不能在空气中进行压延的问题。为解决上述问题，本发明提供一种钨靶材的制作方法，包括提供钨靶材坯料；对所述钨靶材坯料表面进行机械加工；将所述机械加工后的所述钨靶材坯料放置入真空包套并抽真空；
对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造；对所述锻造后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延；完成所述压延后，进行冷却并去除真空包套。
可选的，将所述机械加工后的钨靶材坯料放置入真空包套后，还进行封死所述包套并从所述包套上引出脱气管的步骤，所述抽真空步骤是通过所述脱气管完成的。可选的，所述抽真空步骤中的真空度至少为10_3Pa。可选的，所述抽真空步骤中的真空度至少达到后，还进行对所述真空包套进行第一次热处理的步骤。可选的，所述第一次热处理步骤进行至温度为200°C 500°C后，进行保温步骤， 所述加热及保温过程中，持续抽真空使真空包套内的真空度至少为10_3Pa，之后进行对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造步骤。可选的，所述保温时间为浊 釙。可选的，对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造步骤之前还包括对真空包套内的钨靶材坯料进行第二次热处理的步骤。可选的，所述第二次热处理的温度900°C 1500°C，并在此温度下保温Ih 5h。
可选的，对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造步骤之后和对所述锻造后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延步骤之前，还包括对真空包套内的钨靶材坯料进行第三次热处理的步骤。可选的，所述第三次热处理的温度900°C 1500°C，并在此温度下保温0. 8h lh。可选地，所述对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造步骤中和对所述锻造后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延步骤中，所述真空包套的真空度至少为10_3Pa，且处于被封闭状态。可选的，所述真空包套采用厚度为1. Omm 3. Omm的低碳钢焊接成型。可选地，所述钨靶材坯料的纯度至少为99. 9%。与现有技术相比，本发明具有以下优点(1)采用真空包套密封所述钨靶材坯料；之后进行锻造和压延成型；最后冷却并去除真空包套，上述方法形成钨靶材过程中，避免在空气中对钨靶材坯料进行加工延展时出现裂缝和表面易氧化的问题，能够制作出内部组织结构均勻，晶粒大小符合溅射靶材要求的钨靶材，而且具有易加工、废品率低的优点，应用上述方法对大尺寸的钨靶材的制作更加需要。(2) 一般认为，真空包套的厚度需要够厚，才能保证在抽真空及加热过程中焊接处不会裂开，而本发明人发现采用低碳钢，结合厚度为1. Omm 3. Omm的包套厚度，即可以实现压力传导效果佳，也不会出现焊接处和压延处容易裂开，造成漏气的现象，而且用此材料制作的真空包套的焊接性能较好。(3)锻造和压延工艺开始前，抽真空步骤中的真空度至少达到后，还进行对所述真空包套第一次热处理的步骤，在进行第一次热处理的同时还进行抽真空的目的是 一方面可以增加抽真空的容易度，使真空包套中的真空度更高；另一方面，如果在加热保温的条件下进行闭气(即将脱气管封闭)工艺，脱气管会变软，更容易将脱气管的尾部密封。(4)本发明人在真空度达到至少为10_3Pa时，将包套放入加热炉中进行第一次热处理，优选采用加热温度为200°C 500°C，然后进行保温池 证。如果加热温度过低，靶材坯料受热不充分；加热温度过高，靶材坯料晶粒容易长大，尺寸会超范围。对所述真空包套加热后继续保温时间为池 5h，可以实现让整个坯料的内部温度都可以均勻的达到设定温度。如果保温时间过短，钨靶材坯料内部温度不能均勻受热；如果保温时间过长，钨靶材坯料中晶粒容易长大，尺寸会超范围。上述条件可以使真空包套更好的保护钨靶材坯料不被氧化，而且为包套进行锻造和压延作准备。(5)本发明人对闭气(即将从包套引出的脱气管封闭)好的包套在进行锻造之前进行第二次热处理，放置在加热炉加热到900°C 1500°C，并在此温度下保温Ih 釙。如果温度小于900°C，进行锻造时，真空包套或者是钨靶材坯料会有裂缝；温度越高，真空包套越易锻造，但是如果温度大于1500°C，超过真空包套的熔点，真空包套有熔化的可能，而且进行锻造时，钨靶材坯料太软会出现锻造困难的问题。保温Ih 5h，为了使真空包套内的热量更好的扩散，钨靶材坯料整体受热均勻。如果保温时间小于lh，则真空包套内外温度不一致，锻造过程中容易产生裂缝；如果保温时间大于证，钨靶材坯料中晶粒容易长大，尺寸会超范围。(6)本发明人对闭气(即将从包套引出的脱气管封闭)好的包套在压延之前进行第三次热处理，放置在加热炉加热到900 1500°C，并在此温度下保温0. lh。可以防止包套内的钨靶材坯料冷却并且使包套内的钨靶材坯料受热均勻，消除锻造后钨靶材坯料的内部应力，细化钨靶材坯料内部的晶粒。如果温度小于900°C，在后续的压延过程中，真空包套或者是钨靶材坯料会有裂缝；温度越高，真空包套越软并且越好压延，如果温度大于 15000C，超过真空包套的熔点，真空包套有熔化的可能，而且进行压延工艺时，钨靶材坯料太软而压延困难。保温0. lh，为了使真空包套内的热量更好的扩散，钨靶材坯料整体受热均勻。如果保温时间小于0. !，则真空包套内外温度不一致，压延过程中容易产生裂缝；如果保温时间大于lh，钨靶材坯料中晶粒容易长大，尺寸会超范围。
图1是本发明提供的钨靶材的制作方法的流程图。图2至图4是根据图1所示流程的示意图。图5是本发明实施例中压延步骤中的钨靶材坯料的示意图。
具体实施例方式本发明提供的钨靶材的制作方法形成钨靶材过程中，避免在空气中对钨靶材坯料进行加工延展时出现裂缝和表面易氧化的问题，能够制作出内部组织结构均勻，晶粒大小符合溅射靶材要求的钨靶材，而且具有易加工、废品率低的优点。为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式
做详细的说明。图1所示为本发明提供的钨靶材的制作方法的流程图，以下结合图1，详细介绍本发明的具体实施方式
。首先，执行步骤S11，提供钨靶材坯料。在本实施例中，所述靶材的材料可以是纯度为99. 9%或以上的钨或钨合金，例如为3N5 (99. 95% ),4N5 (99. 995% )或5N(99. 999% )。另外，靶材的形状，根据应用环境、溅射设备的实际要求，可以为圆形、矩形、环形、圆锥形或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种。在具体制作过程中，如图2所示，以直径为200mm，厚度为56mm的圆形靶材坯料20为例，钨靶材坯料的直径的实际加工尺寸会在设计尺寸上加5mm 15mm 的加工余量，钨靶材坯料的厚度的实际加工尺寸会在设计尺寸上加3mm IOmm的加工余量，增加加工余量的目的是对形成钨靶材之后的加工步骤提供比较宽裕的加工空间。接着，执行步骤S12，对钨靶材坯料表面进行机械加工。本实施例对钨靶材坯料20的表面进行机械加工的方法可以为车床、车削等，使钨靶材坯料的表面平整光亮，并且达到必要的光洁度，防止后续对钨靶材坯料的压延工艺中出现褶皱现象。本实施例中，以圆形靶材坯料为例，加工上述圆形靶材的两个圆形表面即可，在其他实施例中，如果是方形靶材，可以将方形靶材坯料的所有表面进行加工。进一步优化的，在机械加工后对钨靶材坯料进行清洗，去除粉尘和污渍。本实施例可以采用纯净水、去离子水、酒精或异丙醇。接着，执行步骤S13，将机械加工后的所述钨靶材坯料放置入真空包套并抽真空。本实施例中，如图3所示，将机械加工后的所述钨靶材坯料20放置入真空包套22 并抽真空。真空包套22采用厚度为1.0mm 3. Omm的低碳钢焊接成型。需要说明的是，真空包套的材质选择需满足熔点高于加热过程中的温度。另外，一般认为，真空包套的厚度需要够厚，才能保证在抽真空及加热过程中，焊接处和压延处不会裂开，而本发明人发现采用低碳钢，结合厚度为1. Omm 3. Omm的包套厚度，即可以实现压力传导效果佳，也不会出现焊接处和压延处容易裂开，造成漏气的现象，而且用此材料制作的真空包套的焊接性能较好。具体为，当厚度小于1.0mm时，真空包套太薄，在压延过程中容易裂开，造成钨靶材坯料露出和漏气的现象；当厚度大于3. Omm时，真空包套不容易实现压力传导。该真空包套可以通过机械设计，例如CAD，使其形状满足靶材的形状，之后将无缝管材或板材经拼接焊在一起形成。如图2所示，该真空包套22上一般留有一个孔21，可以用于从所述包套上引出脱气管，该脱气管与抽真空设备连接。然后，密封所述包套并留脱气管。密封的工艺可以通过氩弧焊实现，所述抽真空步骤是通过所述脱气管完成的。接着开始抽真空，到一定程度，例如真空度达到至少为10-3 时，将包套放入加热炉中进行第一次热处理，温度为200°C 500°C后，然后进行保温步骤，保温池 证。本发明人发现，第一次热处理加热至温度为200°C 500°C，如果加热温度过低， 靶材坯料受热不充分；加热温度过高，靶材坯料晶粒容易长大，尺寸会超范围。对所述真空包套加热后继续保温时间为池 5h，可以实现让整个坯料的内部温度都可以均勻的达到设定温度。如果保温时间过短，钨靶材坯料内部温度不能均勻受热；如果保温时间过长，钨靶材坯料中晶粒容易长大，尺寸会超范围。所述第一次热处理过程中，需要持续抽真空，保持真空包套内的真空度至少为 10_3Pa，如果小于10_3Pa，包套内的靶材坯料在后续的压延工艺中会被氧化。步骤S13中的保温操作结束后，取出包套，在继续保持其内部真空的状态下进行闭气(即将脱气管封闭)工艺，使包套内部形成一个密闭的真空环境。所述闭气工艺是通过机械加工和焊接实现，本实施例中，可以用铁锤将真空包套脱气管的尾部砸扁然后用氩弧焊密封。闭气工艺后，所述真空包套的真空度至少为10_3!^。上述第一次热处理的过程中需要边加热边抽真空的目的是，一方面可以增加抽真空的容易度，使真空包套中的真空度更高；另一方面，如果在加热保温的条件下进行闭气(即将脱气管封闭)工艺，脱气管会变软，更容易将脱气管的尾部封死。然后，执行步骤S14，对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造。如图4所示，将闭气好的包套22放置在加热炉23中进行第二次热处理，第二次热处理的温度为900 1500°C，并在此温度下保温Ih 釙，然后再进行锻造。第二次热处理的温度小于900°C，进行锻造时，真空包套或者是钨靶材坯料会有裂缝；温度越高，真空包套越软越好锻造，但是如果温度大于1500°C，超过真空包套的熔点，真空包套会有熔化的可能，钨靶材坯料太软而锻造困难。保温Ih 证，为了使真空包套内的热量更好的扩散，钨靶材坯料整体受热均勻。如果保温时间小于lh，则真空包套内外温度不一致，锻造过程中容易产生裂缝；如果保温时间大于证，钨靶材坯料中晶粒容易长大，尺寸会超范围。锻造步骤主要是为了消除包套内的钨靶材坯料内部原始铸造组织疏松等铸造缺陷，优化钨靶材坯料内部的微观组织结构，将包套内的钨靶材坯料的柱状晶破碎为细晶粒， 修复上述钨靶材坯料内部的气孔，进而使其内部结构由疏松变为紧实。可以对包套22内的钨靶材坯料20进行多次锻造，且进行多次锻造后的钨靶材坯料的尺寸根据后续对钨靶材坯料进行压延时，压延的道次、每道次的压延量以及最终获得的压延后的靶材的尺寸而定。例如，对真空包套内的直径为200mm，厚度为56mm的圆形钨靶材坯料进行两次锻造，第一锻造过程根据钨靶材坯料的直径方向上的第一变形量(40% )进行锻造形成锻造中间体(直径为120mm，厚度为156mm的圆柱体)，第二次锻造过程根据上述锻造中间体厚度方向上的第二变形量(77%)进行锻造，形成直径为235mm，厚度为35mm的圆形钨靶材坯料。所述第一变形量和第二变形量是根据后续对锻造后的钨靶材坯料进行压延时，压延的道次，每道次的压延量以及最终获得的压延后的靶材的尺寸而定。本实施例最终获得的压延后的靶材的尺寸为直径为470mm，厚度为10mm。执行步骤S15，对锻造后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延。本实施例中，将锻造后的钨靶材坯料再投入到温度为900°C 1500°C的加热炉中进行第三次热处理并保温0. 8 lh，通过对锻造后的钨靶材坯料进行第三次热处理，可以防止包套内的钨靶材坯料冷却并且使包套内的钨靶材坯料受热均勻，消除锻造后钨靶材坯料的内部应力，细化钨靶材坯料内部的晶粒的大小。如果温度小于900°C，在后续的压延过程中，真空包套或者是钨靶材坯料会有裂缝；温度越高，真空包套越软并且越好压延，如果温度大于1500°C，超过真空包套的熔点，真空包套有熔化的可能，而且进行压延工艺时，钨靶材坯料太软而压延困难。保温0. lh，为了使真空包套内的热量更好的扩散，钨靶材坯料整体受热均勻。如果保温时间小于0. 8h，则真空包套内外温度不一致，压延过程中容易产生裂缝；如果保温时间大于lh，钨靶材坯料中晶粒容易长大，尺寸会超范围(晶粒尺寸需小于等于150微米)。将第三次热处理后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延，本实施例所述压延为多道次压延，压延的道次可以由实际情况而定，每道次的压延量可以不同也可以相同，本实施例中，为了使得压延后的钨靶材(钨靶材坯料经过压延后形成钨靶材)的各个部分比较均勻和一致，优选地，对所述热处理后的钨靶材坯料每进行一次压延，都会对压延后的钨靶材坯料旋转同样的预设角度后再进行下一次的压延。本实施例中，所述预设角度在30° 150°之间。
表1示出了尺寸为φ235χ35 (直径为2；35讓，厚度为；35讓)的钨靶材坯料压延到 φ470χ10 (直径为470mm，厚度为IOmm)的钨靶材坯料的过程中压延量与压延道次之间的关系。表 权利要求
1.一种钨靶材的制作方法，其特征在于，包括提供钨靶材坯料；对所述钨靶材坯料表面进行机械加工；将所述机械加工后的所述钨靶材坯料放置入真空包套并抽真空；对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造；对所述锻造后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延；完成所述压延后，进行冷却并去除真空包套。
2.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，将所述机械加工后的所述钨靶材坯料放置入真空包套后，还进行封死所述包套并从所述包套上引出脱气管的步骤， 所述抽真空步骤是通过所述脱气管完成的。
3.根据权利要求2所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述抽真空步骤中的真空度至少为10_3Pa。
4.根据权利要求3所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述抽真空步骤中的真空度至少达到10_3Pa后，还进行对所述真空包套进行第一热处理的步骤。
5.根据权利要求4所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述第一次热处理步骤进行至温度为200°C 500°C后，进行保温步骤，所述第一次热处理过程中，持续抽真空使真空包套内的真空度至少为10_3Pa，之后进行所述对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造的步马聚ο
6.根据权利要求5所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述保温时间为 证。
7.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造步骤之前还包括对真空包套内的钨靶材坯料进行第二次热处理的步骤。
8.根据权利要求7所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述第二次热处理的温度为900°C 1500°C，并在此温度下保温Ih 5h。
9.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造步骤之后和对所述锻造后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延步骤之前，还包括对真空包套内的钨靶材坯料进行第三次热处理的步骤。
10.根据权利要求9所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述第三次热处理的温度 900°C 1500°C，并在此温度下保温0. 8h lh。
11.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造步骤中和对所述锻造后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延步骤中所述真空包套的真空度至少为10_3Pa，且处于被封闭状态。
12.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述真空包套采用厚度为 1. Omm 3. Omm的低碳钢焊接成型。
13.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述钨靶材坯料的纯度至少为99. 9%。
全文摘要
一种钨靶材的制作方法，包括提供钨靶材坯料；对所述钨靶材坯料表面进行机械加工；将所述机械加工后的所述钨靶材坯料放置入真空包套并抽真空；对真空包套内的钨靶材坯料进行锻造；对所述锻造后的真空包套内的钨靶材坯料进行压延；完成所述压延后，进行冷却并去除真空包套。采用本发明提供的钨靶材的制作方法，避免使用模具，避免在空气中对钨靶材坯料进行加工延展时出现裂缝和表面易氧化的问题，能够制作出内部组织结构均匀，晶粒大小符合溅射靶材要求的钨靶材，而且具有易加工、废品率低的优点，应用上述方法对大尺寸的钨靶材的制作更加需要。
文档编号C22F1/18GK102513789SQ20111043327
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者大岩一彦, 姚力军, 宋佳, 潘杰, 王学泽, 相原俊夫 申请人:宁波江丰电子材料有限公司