钨硅靶材的制造方法
【专利摘要】本发明公开了钨硅靶材的制造方法。所述钨硅靶材的制造方法包括：提供高纯钨粉和高纯硅粉；采用湿混工艺将所述钨粉和所述硅粉进行混合，形成混合粉末；采用冷压工艺将所述混合粉末制成钨硅靶材坯料；采用真空热压工艺将所述钨硅靶材坯料制成钨硅靶材。本发明的制备方法工艺步骤少，生产速度快。采用本发明的制备方法能够获得了致密度大于或者等于99%的钨硅靶材，并且所获得的钨硅靶材微观结构均匀，具有优异的溅射使用性能。
【专利说明】钨硅靶材的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体工艺领域，特别是涉及一种钨硅靶材的制造方法。
【背景技术】
[0002]真空溅镀是由电子在电场的作用下，加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子；期间电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，且呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基片上成膜，而最终达到对基片表面镀膜的目的。
[0003]钨硅靶材是真空溅镀过程中时常会使用到的一种靶材。由于钨硅靶材溅射形成的硅化物栅和多晶硅接触性能稳定，这种硅化物能经受高温处理而不会分解成氧化物，具有抗氧化性能，并会在栅的上部形成绝缀层和内连层。所述硅化物同时还具有优良的抗化学腐蚀性，因而不会因处理溶液而对其性能有所影响。因此，钨硅靶材被广泛应用于电子栅门材料以及电子薄膜领域，近年来，国内对高纯度钨硅靶材的需求量大幅增长。然而，目前国内生产的钨硅靶材密度低，无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中。目前世界上只有日本、美国、德国等少数发达国家和地区能生产高纯度钨硅靶材，并且国内外的文献鲜有对钨硅靶材的制作方法作披露。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供了一种钨硅靶材的制造方法，包括: [0005]提供钨粉和硅粉；
[0006]采用湿混工艺将所述钨粉和所述硅粉进行混合，形成混合粉末；
[0007]采用冷压工艺将所述混合粉末制成钨硅靶材坯料；
[0008]采用真空热压工艺将所述钨硅靶材坯料制成钨硅靶材。
[0009]可选的，所述湿混工艺采用钨球作为研磨介质球。
[0010]可选的，所述湿混工艺中所述研磨介质球和所述混合物料的球料质量比为(2:1)~(5:1)。
[0011]可选的，所述湿混工艺中加入的液体为质量比为1:1的乙醇和甘油的混合溶液，所述混合溶液的质量占全部所述混合物料质量的1%~3%之间。
[0012]可选的，所述湿混工艺的混合时间为4到8小时。
[0013]可选的，所述湿混工艺中，所述混合物料混合均匀后形成浆料，所述浆料烘干后形成块状的所述混合粉末，块状的所述混合粉末进行破碎形成粉末状的所述混合粉末。
[0014]可选的，烘干所述浆料时的温度控制在60°C~90°C。
[0015]可选的，所述冷压工艺中使用的模具为石墨模具。
[0016]可选的，所述冷压工艺中对所述石墨模具施加的压强控制在4MPa~7MPa。
[0017]可选的，所述真空热压工艺包括:
[0018]初始时对真空热压炉抽真空至真空度在IOOPa以下；[0019]对所述钨硅靶材坯料升温加压至最大压强与最高温度，而后保温保压。
[0020]可选的，抽真空步骤后、升温加压步骤前，向所述真空热压炉通入惰性气体至炉内的相对压强为-0.06MPa~-0.08MPa。
[0021]可选的，所述升温加压中，升温速度为5°C /min~20°C /min,所述最高温度为12500C ~1350°C，升压速度为 0.lOMPa/mirT0.30MPa/min，所述最大压强为 15MPa~25MPa。
[0022]可选的，所述保温保压的时间控制在2到4小时。
[0023]可选的，所述保温保压操作过后，对所述真空热压炉进行冷却和泄压，当所述真空热压炉的炉温降至200°C后打开炉门将所述钨硅靶材取出。
[0024]可选的，将取出的所述钨硅靶材进行磨削、车削或者线切割等机械加工以使其达到所需的尺寸。与现有技术相比，本发明具有以下优点:
[0025]1.本发明的制备方法工艺步骤少，生产速度快。采用本发明的制备方法能够获得了致密度大于或者等于99%的钨硅靶材，并且所获得的钨硅靶材微观结构均匀，具有优异的溅射使用性能。
[0026]2.本发明的制备方法先进行冷压工艺将所述混合粉末制成钨硅靶材坯料，然后才利用真空热压工艺对上述钨硅靶材坯料进行烧结成型，形成钨硅靶材。通过这种方式的转换可以避免使用高温和高压工艺条件的热等静压工艺，节省了能源和成本。
[0027]3.本发明的方法制备所述钨粉和所述硅粉的混合粉末不仅效率高而且能耗少，同时制备得到的所述混合粉末成分纯净，并且整个混合粉末的制备过程环保洁净，不污染环境。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1为本发明实施例钨硅靶材制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0029]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。
[0030]在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的【具体实施方式】的限制。
[0031]请参考图1，图1为本发明实施例钨硅靶材制备方法的流程图。如图1所示，本发明实施例所提供的钨硅靶材制备方法主要包括以下步骤:
[0032]步骤SI，提供钨粉和硅粉；
[0033]步骤S2，采用湿混工艺将所述钨粉和所述硅粉进行混合，形成混合粉末；
[0034]步骤S3，采用冷压工艺将所述混合粉末制成钨硅靶材坯料；
[0035]步骤S4，采用真空热压工艺将所述钨硅靶材坯料制成钨硅靶材。
[0036]下面将结合具体实施例对本发明的制备方法做具体描述。
[0037]执彳丁步骤SI,提供闻纯鹤粉和闻纯娃粉。
[0038]首先选取纯度以及其它各性能适宜的高纯钨粉和高纯硅粉作为原材料。优选的，所选钨粉为纯度大于或等于3N (钨含量不低于99.9%)的高纯钨粉，粒度在2~3μπι之间。所选硅粉为纯度大于或等于3N (硅含量不低于99.9%)的高纯硅粉，粒度小于2 μ m。选择上述粒度范围是为了方便后续加工能够尽快形成所需粒度的所述混合粉末，以保证最终制得的钨硅靶材的晶粒细小。
[0039]执行步骤S2，采用湿混工艺将所述钨粉和所述硅粉进行混合，形成所述混合粉末。
[0040]按一定质量比将所述钨粉和所述硅粉进行混合。所选择的质量比根据最终所要获得的钨硅靶材的成分而定。作为一种具体的实施例，所述钨粉和所述硅粉的质量比为7:3。
[0041]将所述钨粉和所述硅粉进行混合。本实施例采用机械混合的方法使得所述钨粉和所述硅粉混合均匀。对于粉末的混合，通常存在干混和湿混两种方式。发明人研究发现，因为本发明中要混合的硅粉密度较小，并且钨粉和硅粉密度相差比较大，如果采用干混，一方面不容易混匀，另一方面易造成粉尘飞扬，不仅浪费原料，而且会导致施工环境污染。所以，本发明适宜采用湿混的方式将所述钨粉和所述硅粉进行混合。本发明进一步优选的，采用混粉机对所述钨粉和所述硅粉进行机械混合。
[0042]采用混粉机湿混通常是通过将要混合的粉料与一定的液体配合加入混粉机中，通过混粉机中的研磨介质球将粉料和液体搅拌和研磨，从而混合在一起形成一种成分均匀的浆料。通常，把要进行混合的原料和液体统称为混合物料。由于有液体的加入，进行研磨混合后，所述混合物料就会变成浆料。
[0043]湿混时，有三个重要的因素对混合效果有关键影响，即研磨介质球的材质、球料质量比以及加入液体的组分。并且，这三个因素是彼此关联的，例如一旦确认采用哪种材质的研磨介质球，根据要混合的粉末和该研磨介质球的材质，就可以确认球料质量比的适宜范围，而由于要保证所加入的液体不与研磨介质球和要混合的粉末发生反应，则加入的液体的组分也就相应地作了限定。
[0044]本发明中，作为一种具体的实施例，选用钨球作为研磨介质球。这是因为，本发明要混合的粉末中，其中一种粉末即为钨粉，钨的密度大、硬度高，所以钨球可以有效地对粉末进行研磨混合，且钨的耐磨性又好，不易磨损，即使有微量的钨从钨球上研磨到所述混合粉末中，也不会对粉末造成污染，因而适于采用钨球作为研磨介质球。
[0045]在选定鹤球作为研磨介质球后,本实施例中，球料质量比(指研磨介质球与混合物料的质量比)的适宜范围为(2:1广(5:1)，在此球料质量比范围时，研磨介质球可以对所要混合的所述钨粉和所述硅粉进行充分的搅拌、研磨和混合，本实施例进一步优选的，选择球料质量比为3:1。
[0046]本实施例中，选择加入的液体为质量比为1:1的乙醇和甘油的混合溶液。乙醇是一种易挥发的液体，因而加入乙醇可使得后续将混合后的粉末进行干燥时，很容易地将所加入的液体加热烘干，并且不留下残留物，也不对所述钨粉和所述硅粉造成任何影响。甘油是一种吸湿性良好的液体,它与乙醇相溶性好,在混合液体中甘油能将乙醇很好地吸附住而使其不至于在烘干之前就挥发。同时，甘油的黏度大，可以将所述钨粉和所述硅粉黏结在一起，并且由于甘油的黏附作用，还使得粉末不会飞散到空气中，从而避免了粉末对工作周边环境造成污染。
[0047]本实施例中，采用混粉机在上述的工艺条件下对所述钨粉和所述硅粉进行混合，混合时间为4到8小时，可保证粉末混合均匀。
[0048]在混粉机中充分混 合的混合物料会变成浆料，因而首先需要进行过滤，把研磨介质球从浆料中过滤出来。把过滤出来的浆料装入不锈钢容器内。然后可以将装有所述浆料的不锈钢容器放置于电磁炉上进行加热烘干。烘干时电磁炉温度设置在60°C、0°C。乙醇的沸点为78.4°C，在此温度范围内，乙醇迅速挥发，而甘油在加热状态下也大量挥发，并且在乙醇的带动下其挥发速度加快，因而在此温度下浆料就可以很快被烘干，而如果温度再高，就可能导致粉末被氧化，甚至有可能导致乙醇或者甘油发生燃烧。
[0049]干燥除去了混合过程中加入的液体组分，得到纯净的混合粉末。但是干燥后的所述混合粉末呈块状，因而，需要对其进行破碎处理。本实施例采用机械破碎的方法，例如采用破碎机进行破碎，将块状的所述混合粉末破碎成粒度为1_左右的粉末状的所述混合粉末。
[0050]本发明的方法制备所述钨粉和所述硅粉的所述混合粉末不仅效率高而且能耗少，同时制备得到的所述混合粉末成分纯净，并且整个所述混合粉末的制备过程环保洁净，不污染环境。
[0051]执行步骤S3，采用冷压工艺将所述混合粉末制成所述钨硅靶材坯料。
[0052]发明人分析发现，现有的粉末冶金工艺常采用热等静压工艺(Hot IsostaticPressing，HIP)。热等静压工艺是将准备好的粉末装入一个准备好的包套中，然后在一定温度和真空度下对包套内的粉末进行脱气处理，处理完毕后将装有粉末的包套放入炉中进行烧结，然后出炉。但是，如果利用热等静压工艺对上述所述混合粉末进行烧结成型，想要得到全致密度(致密度为99%以上)的钨硅靶材需要非常高的温度以及非常大的压强。一般此温度要求为1700°C以上，此温度已经高于硅的熔点(硅的熔点为1414°C )。
[0053]发明人经过研究，提出一种新的方案，即先进行冷压工艺将所述混合粉末制成所述钨硅靶材坯料，然后才利用真空热压工艺对所述钨硅靶材坯料进行烧结成型，形成钨硅靶材。通过这种方式的转换可以避免使用上述的`1700°C以上的高温和高压工艺条件的热等静压工艺，节省了能源和成本。
[0054]在本实施例的冷压工艺中，首先，将上述过程制得的粉末状的所述混合粉末封装于模具中，模具的尺寸根据最终形成钨硅靶材的尺寸来选择。本实施例中，采用的模具为石墨模具。将所述粉末状的所述混合粉末装入所述石墨模具中，并保证平面度在2_以下(即在装入的时候注意摊平所述混合粉末使其在所述石墨模具内尽量平整铺实)，模具的上压头封盖住所述混合粉末。然后将所述石墨模具放入冷压炉内，所述冷压炉内设有压柱，当压柱抵靠在模具上压头后再向下移动时，即可压实放入石墨模具内的所述混合粉末。将盛有所述混合粉末的石墨模具放入冷压炉压实处理。冷压处理时，在压力作用下所述混合粉末开始产生塑性形变，并且使得压实后的所述混合粉末的错位密度大幅度增加。有的所述混合粉末颗粒间以点接触，有的所述混合粉末颗粒相互分开，所述混合粉末中钨颗粒与硅颗粒之间保留着较多的空隙。随着冷压时间的延长，开始产生钨颗粒和硅颗粒间的键连和重排过程，这时钨颗粒和硅颗粒因重排而相互靠拢，晶粒长大，钨颗粒和硅颗粒之间的空隙逐渐消失，即钨颗粒和硅颗粒之间的空隙的总体积迅速减少，钨颗粒和硅颗粒之间的晶界面积逐渐增加，但是这时颗粒间仍以点接触为主，颗粒之间的空隙仍然连通。在这个过程中，钨原子和硅原子发生迁移。钨原子和硅原子的迁移是在表面张力作用下实现的，钨原子和硅原子的迁移可能通过钨原子和硅原子之间的错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中，扩散机制起主要作用，钨原子和硅原子的扩散使钨颗粒和硅颗粒之间的连通的空隙成为孤立的闭孔，钨颗粒和硅颗粒之间形成的晶界面积较大，所述闭孔大部分位于晶界相交处。少数存在于钨颗粒和硅颗粒的内部。本实施例中，经过上述冷压工艺形成所述钨硅靶材坯料，制得的所述钨硅靶材坯料结构稳定，具有一定的致密度。
[0055]需要说明的是，所述模具的材料也可以为碳-碳复合材料，碳-碳复合材料是以碳为基体，以碳纤维、石墨纤维或它们的织物为增强体组成的复合物。碳-碳复合材料制作的模具强度高、变形小、熔点高，且在加热的情况下碳-碳复合材料制作的模具不易被氧化。其它实施例中，只要符合强度高、变形小、熔点高，且在加热的情况下不易被氧化要求的其它材料也可以用作模具。
[0056]本发明的冷压工艺中的冷压压强为4MPa~7MPa，即压柱对模具中的所述混合粉末施加压强在4MPa~7MPa之间。冷压工艺中施加压强的过程为单轴向加压。冷压工艺中采用的冷压压强越大，所述混合粉末中的颗粒堆积越紧密，颗粒之间的接触面积越大，冷压工艺被加速；但是如果冷压工艺采用的冷压压强超过7MPa，模具承受的压强越大，越容易造成破裂，因而本实施例选择压强控制在4MPa~7MPa之间。
[0057]需要说明的是，采用本发明中的冷压工艺之后还需要进行真空热压工艺以形成钨硅靶材，冷压工艺在本发明中起过渡步骤，考虑到冷压工艺中模具的耐压能力，无需将起过渡步骤的冷压工艺的冷压压强设置很高，而经过本发明的发明人的创造性的研究，设置的上述冷压工艺的条件，不仅不会破环模具，而且后续形成的所述钨硅靶材坯料的致密度更好，达到99.9%以上。
[0058]执行步骤S4，采用真空热压工艺将所述钨硅靶材坯料制成钨硅靶材。
[0059]发明人发现，采用真空热压工艺一方面可以避免形成的钨硅靶材的晶粒结构发生宏观偏析，从而可以提高成型后的钨硅靶材的工艺性能和机械性能；另一方面，进一步消除所述钨硅靶材坯料的内部空隙，以形成致密度为99%以上的钨硅靶材，并且形成的钨硅靶材内部组织结构更加均匀。
[0060]下面结合真空热压工艺的原理来阐述本发明使得所述钨硅靶材坯料形成所述钨硅靶材的原理。
[0061]冷压后，将装有所述钨硅靶材坯料的模具放入真空热压炉。本实施例中，为了防止在真空热压工艺中，所述钨硅靶材坯料发生氧化，先将真空热压炉进行抽真空处理至真空热压炉中的真空度小于等于lOOPa，然后向真空热压炉中填充氩气至炉内的相对压强为-0.06MPa'0.08MPa。再开始以一定速率升温至最高温度。升温过程中，利用真空热压炉的压柱始终缓慢对模具加压，直至模具中的所述钨硅靶材坯料承受到的压强达到最大压强。当温度达到最高温度后保温保压，然后关炉冷却。
[0062]发明人研究发现，真空热压工艺具体参数为:真空热压炉的升温速度为5°C /mirT2(TC /min，升温到达的最高温度为1250°C~1350°C ;对模具的升压速度为0.1OMPa/mirT0.30MPa/min，升压到达的最大压强在15MPa~25MPa ;在上述最高温度和最大压强下保温2到4小时。在该工艺参数下，可以制得性能优良的所述钨硅靶材。
[0063]真空热压的最高温度(也即保温温度)的升高同样有利于钨原子和硅原子的扩散，后续形成的所述钨硅靶材内部的空隙率降低，致密度和强度不断提高。但是如果最高温度超过1350°C，不仅浪费燃料，而且还会促使后续形成的所述钨硅靶材进行重结晶而使后续钨硅靶材的性能恶化，其中，若温度高于1414°C就可能导致硅发生熔化导致所述钨硅靶材制取失败。而如果最高温度太低，低于1250°C，所述钨硅靶材坯料难以产生塑形变形而形成钨硅靶材。另外，在1250°C~1350°C的高温范围内，钨原子的扩散仍然以体积扩散为主，而在升温阶段，钨原子的扩散以表面扩散为主。
[0064]本实施例中，设置真空热压炉的升温速度为5°C /mirT2(TC /min。如果升温速度过快，真空热压炉炉温不容易扩散，造成真空热压炉的炉温不均匀，产生炉温偏差；如果升温速度过慢，升温时间过长，不仅影响了所述钨硅靶材坯料的致密化而且还会因表面扩散过多而改变空隙的形状，从而影响后续的所述钨硅靶材坯料性能。因此尽可能快的升温至1250°C~1350°C以创造体积扩散的条件，具体原因可以参考冷压工艺。
[0065]本实施例中，真空热压的最大压强(也即保压压强)控制在15MPa到25MPa，真空热压使得所述钨硅靶材坯料中的钨晶体之间产生更大的塑形形变而引发更大面积的钨原子的扩散，使得所述钨硅靶材坯料的内部结构堆积更加紧密，因此真空热压工艺能够对所述钨硅靶材坯料进行进一步的致密处理。最大压强越大越好，所述钨硅靶材坯料的内部结构堆积越紧密。其中，若最大压强不足15MPa，同样使得所述钨硅靶材坯料难以产生进一步的塑形变形，但是如果最大压强超过25MPa，则会造成不必要的能源浪费。
[0066]本实施例中，将所述钨硅靶材坯料在上述最高温度和最大压强的条件下保温2到4小时。如果保温保压时间过短，所述钨硅靶材坯料致密化过程同样不易准确控制；如果保温保压时间超过4小时，所述钨硅靶材坯料则再次出现重结晶，即晶粒会长大超出后续所述钨硅靶材内部晶粒的尺寸，而且保温时间过长，浪费热能。
[0067]需要说明的是，除了高温条件，最大压强需大于冷压的压强，所述钨硅靶材坯料才能进一步塑性变形。这种塑性变形会使钨颗粒之间的晶界面积进一步增大，从而进一步扩大了钨颗粒和硅颗粒之间的接触面，使得表面张力进一步增加，进而产生钨原子和硅原子的大量迁移，钨原子的迁移同样通过错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中，起主要作用的仍为钨原子和硅原子的扩散，使得钨颗粒和硅颗粒之间空隙完全消失，即使得所述钨硅靶材坯料之间的空隙率近似等于零，此时扩散终止，真空热压工艺结束，实现了所述钨硅靶材坯料的致密化，形成致密度大于等于99%的所述钨硅靶材。
[0068]采用真空热压工艺形成所述钨硅靶材之后，将真空热压炉关机以泄压降温，当炉温降至200°C以下时，打开炉门将所述钨硅靶材取出。所述钨硅靶材的冷却温度如果高于2000C，则无法将温度较高的所述钨硅靶材从密闭的真空热压炉中取出。接着对冷却后所述钨硅靶材经过磨削、车削或者线切割等方法进行机械加工，从而制得最终尺寸需要的所述钨硅靶材成品。机械加工后需对成品进行清洗、干燥处理等。
[0069]本发明的制备方法工艺步骤少，生产速度快。采用本发明的制备方法能够获得了致密度大于或者等于99%的所述钨硅靶材，并且所获得的所述钨硅靶材微观结构均匀，具有优异的溅射使用性能。
[0070]本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的 变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。以上所述仅为本发明的具体实施例，目的是为了使本领域技术人员更好的理解本发明的精神，然而本发明的保护范围并不以该具体实施例的具体描述为限定范围，任何本领域的技术人员在不脱离本发明精神的范围内，可以对本发明的具体实施例做修改，而不脱离 本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种钨硅靶材的制造方法，其特征在于，包括: 提供鹤粉和娃粉； 采用湿混工艺将所述钨粉和所述硅粉进行混合，形成混合粉末； 采用冷压工艺将所述混合粉末制成钨硅靶材坯料； 采用真空热压工艺将所述钨硅靶材坯料制成钨硅靶材。
2.如权利要求1所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述湿混工艺采用钨球作为研磨介质球。
3.如权利要求2所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述湿混工艺中所述研磨介质球和混合物料的球料质量比为(2:1广(5:1)。
4.如权利要求3所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述湿混工艺中加入的液体为质量比为1:1的乙醇和甘油的混合溶液，所述混合溶液的质量占全部所述混合物料质量的1%~3%之间。
5.如权利要求4所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述湿混工艺的混合时间为4到8小时。
6.如权利要求5所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述湿混工艺中，所述混合物料混合均匀后形成浆料，所述浆料烘干后形成块状的所述混合粉末，块状的所述混合粉末进行破碎形成粉末状的所述混合粉末。
7.如权利要求6所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，烘干所述浆料时的温度控制在60 0C~90。。。
8.如权利要求1所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述冷压工艺中使用的模具为石墨|旲具。
9.如权利要求8所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述冷压工艺中对所述石墨模具施加的压强控制在4MPa~7MPa。
10.如权利要求1所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述真空热压工艺包括: 初始时对真空热压炉抽真空至真空度在IOOPa以下； 对所述钨硅靶材坯料升温至最高温度并加压至最大压强，而后保温保压。
11.如权利要求10所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，抽真空步骤后，升温加压步骤前，向所述真空热压炉通入惰性气体至炉内的相对压强为-0.06MPa^-0.0SMPa0
12.如权利要求11所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述升温加压中，升温速度为5°C /mirT20°C /min，所述最高温度为1250 °C~1350°C，升压速度为0.1OMPa/mirT0.30MPa/min，所述最大压强为 15MPa~25MPa。
13.如权利要求12所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述保温保压的时间控制在2到4小时。
14.如权利要求13所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，所述保温保压操作过后，对所述真空热压炉进行冷却和泄压，当所述真空热压炉的炉温降至200°C后打开炉门将所述钨硅靶材取出。
15.如权利要求14所述的钨硅靶材的制造方法，其特征在于，将取出的所述钨硅靶材进行磨削、车削或者线切割等机械加工以使其达到预设尺寸。
【文档编号】B22F3/16GK103695852SQ201210374813
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2012年9月27日 优先权日:2012年9月27日
【发明者】姚力军, 相原俊夫, 大岩一彦, 潘杰, 王学泽, 宋佳 申请人:宁波江丰电子材料有限公司