专利名称：一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法。
背景技术：
溅射技术是制备薄膜材料的主要技术之一，靶材则是溅射镀膜所需的关键 消耗材料，是具有高附加值的功能材料，主要应用于集成电路、信息存储、液 晶显示屏、激光存储器、电子控制器件等，在玻璃镀膜领域、耐磨材料、高温 耐蚀、高档装饰用品等行业也得到广泛应用，制造用于尖端技术的各种薄膜材 料，不仅使用量大而且靶材质量对金属薄膜材料的性能(厚度、均匀性及膜的 低电阻率等)起着至关重要的决定作用。
随着半导体集成电路的发展，在半导体布线线宽不断减小的同时,对于镀膜
的夹杂物及缺陷的要求也将愈来愈高。以往使用的靶材材料大多为99.99% (4N) 的材料，现在已达到99.999% (5N)以上，下一代的半导体集成电路要求达到 99.99999% (7N)以上。同样在TFT-LCD发展中，由于现有金属及合金(Mo、 Al-Nd、 W及Cr)镀膜不能满足大尺寸液晶显示屏(24寸以上)的质量要求， 加之目前正在开发研制的电子书等新产品需要较高的像素密度。必须选用高纯 度、低电阻材料来增大像素，防止信号延迟。在现有低电阻金属材料A1、 Au、 Ag、 Cu中，高纯铜(5N)电阻及成本是最低的。因此开发高纯铜靶材成为半导 体及显示器产业的当务之急。
半导体及显示器对于制备过程中镀膜的品质要求反应到溅射靶材上，就要 求溅射靶材具有相应的微观组织及化学纯度。因此发展高纯度，高致密度及高 均一化的半导体及显示器用高纯铜靶材成为靶材产业发展的良好契机。
随着国际、国内电子信息产业飞速发展，高纯铜耙材的市场需求潜力巨大， 当前国内尚无专门生产靶材的专业大公司，大量靶材仍从国外进口 。
目前，有关高纯铜靶材的制备方法，公开的文献及专利极少。现有的制造 半导体及显示器用靶材的方法主要有铸造法和粉末冶金法。铸造法是将一定成 分配比的合金原料熔炼，再将合金熔液浇注于模具中，形成铸锭，最后经机械 加工制成靶材。粉末冶金法是将一定成分配比的合金原料烙炼，浇注成锭后再 粉碎，将粉碎形成的粉末经等静压成型，再经高温烧结，最终制成耙材。为了，有的靶材制备工艺后期还必须加上冷轧、退火等热 处理方式。上述方法存在的主要问题是前者晶粒尺寸均匀性很难控制，后者气 体含量高，致密性不理想，存在材料污染，同时后续细化晶粒工艺增加了工艺 复杂性及生产成本。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效简化工 艺过程，降低生产成本，材料晶粒尺寸均匀、密度低、杂质含量少的半导体及 显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法
技术领域：
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其特征在于其制备过程
是采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒，在保护性氛下，在100 80(TC温度， 30 100MPa压力，热压10 50min，进行热压致密化制得的。
本发明的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程是将铜原料熔化，在 1100~1200°C，保护性气氛下，精炼10 40min后，将熔化的铜液滴落到冷盘上 冷却制成铜晶粒的。
本发明的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程采用的铜原为纯度大于 99.999%的高纯铜。
本发明的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其特征在于 所述的保护性气氛为炉体经抽真空至真空度>10-3 Pa，炉内充入纯度为 99.9995%的氩气的保护性气氛。
本发明的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程的冷盘上的盘面冷却温 度为4 2(TC。
本发明的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程熔化的铜液滴的单滴重 0.50 0.68g，液滴下降高度为30 40cm。
本发明的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，金属溅射靶 材本体包含单一铜，将真空熔炼技术、急冷法及真空热压致密化有机结合，避 免了传统靶材制备过程中靶材晶粒尺寸均匀性及密度达不到要求的缺点，高纯 铜溅射金属靶材所产生的晶粒是微细且均匀的，经金相显微镜测试晶粒尺寸小
4于100jum，通过密度测试，其密度接近或达到理论密度8.96g/cm3。
本发明的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其熔炼、精 炼、急冷及热压过程均采用纯度为99.995%的氩气作为保护性气体控制熔炼过程 的氧化及高纯铜损失，可有效解决已有技术中高纯铜靶材密度低，杂质含量高， 晶粒尺寸均匀性较难控制等问题。且能提高效率，降低成本。
具体实施例方式
一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其制备过程是采用熔化 的铜液滴冷却形成的铜晶粒，在保护性氛下，在100 800'C温度，30 100MPa 压力，热压10 50min，进行热压致密化制得的。
采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程是将铜原料熔化，在 1100~1200°C，保护性气氛下，精炼10 40min后，将熔化的铜液滴落到冷盘上 冷却制成铜晶粒的。
本发明实施方案步骤如下 本发明的高纯铜靶材要求溅射靶材产品Se、 Fe、 Bi、 Cr、 Mn、 Sb、 Cd、 As、 P、 Pb、 S、 Sn、 Ni、 Si、 Zn、 Co、 Ag、 Te、 Na、 K、 U、 Th共22种杂质的单元素含 量小于lppm;同时杂质元素GDMS测定总含量不大于10ppm，铜(减量法)含 量不低于99.999%。
(1) 将经剪切、清洗处理的高纯铜(>5N)进行称量，满足坩埚容量要求。
(2) 将金属原料放入真空感应炉纯度为99.99%的石墨坩埚中，对炉体抽真 空，真空度〈10^Pa。充入纯度为99.995%氩气作为炉内保护性气体。
(3) 启动加热系统，设定最高温度〉1083T:，当温度显示为设定温度后， 精炼10 40 min左右。
(4)启动冷却系统，调节冷却速率，冷却速率>1031^3，控制冷盘上的盘 面冷却温度为4 20°C。打开电磁阀开关，控制液滴流速；铜液滴的单滴重 0.50~0，68g，液滴下降高度为30 40cm。
(5) 将急冷法所得铜料在真空条件下收集后放入热压炉中。
(6) 对热压炉进行抽真空，真空度为〈10-spa，然后充入99.995%氩气。
(7) 设定加热温度100 800°C，保持加压值30 100 MPa，进行热压致密 化，达到设定值后进行保温10 50min。
(8) 对热压致密化后的靶坯进行车、铣机械加工，获得高纯铜靶材。
(9) 将高纯铜耙材进行真空铝塑封装。 实施例l(1) 将经剪切、清洗处理的高纯铜原料(〉5N)进行称量，满足坩埚2 3Kg容量要求。(2) 将金属原料放入真空感应炉纯度为99.99%的石墨坩埚中，对炉体抽真 空，真空度〈l(^Pa。充入纯度为99.995%氩气作为保护性气体，控制熔炼及精 炼过程氧化及高纯铜的损失。(3) 启动加热系统，设定最高温度U50'C，当温度显示为设定温度后，精 炼15 min左右。(4) 启动冷凝系统，调节冷却速率，打开电磁阀开关，对液滴进行急冷法 冷却，冷却速率3.45X103K/s。(5) 将急冷法所得铜料在真空条件下收集后放入热压炉中。(6) 对热压炉进行抽真空，真空度为〈l(^Pa，然后充入99.995%氩气作为 保护性气体，控制热压过程氧化及高纯铜损失。(7) 设定加热温度及加压值分别为30(TC， 65MPa，进行热压致密化，达到 设定值后进行保温45min。(8) 对热压后的耙坯进行车、铣机械加工，获得高纯铜靶材。(9) 将高纯铜耙材进行真空铝塑封装。 高纯铜靶材的晶粒尺寸经测试为75.3jxm，密度为8.96g/cm3。(1) 将经剪切、清洗处理的高纯铜原料(>5N)进行称量，满足坩埚2 3Kg容量要求。(2) 将金属原料放入真空感应炉纯度为99.99%的石墨坩埚中，对炉体抽真 空，真空度〈l(^Pa。充入纯度为99.995%氩气作为保护性气体，控制熔炼及精 炼过程氧化及高纯铜损失。(3) 启动加热系统，设定最高温度1150°C，当温度显示为设定温度后，保 温15 min左右。(4) 启动冷却系统，调节冷却速率，打开电磁阀开关，对液滴进行急冷法 冷却，冷却速率6.78X104K/s。(5) 将急冷法所得铜料在真空条件下收集后放入热压炉中。(6) 对热压炉进行抽真空，真空度为〈l(^Pa，然后充入99.995%氩气作为 保护性气体，控制热压过程氧化及高纯铜损失。(7) 设定加热温度及加压值分别为50(TC， 45MPa，进行热压致密化，达到 设定值后进行保温35min。(8) 对热压后的靶坯进行车、铣机械加工，获得高纯铜靶材。(9) 将高纯铜靶材进行真空铝塑封装。高纯铜靶材的晶粒尺寸经测试为57.8nm，密度为8.91g/cm3。
权利要求
1. 一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其特征在于其制备过程是采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒，在保护性氛下，在100～800℃温度，30～100MPa压力，热压10～50min，进行热压致密化制得的。
2. 根据权利要求1所述的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程是将铜 原料熔化，在110(M200'C，保护性气氛下，精炼10 40min后，将熔化的铜液 滴落到冷盘上冷却制成铜晶粒的。
3. 根据权利要求1所述的一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程采用的 铜原为纯度大于99.999%的高纯铜。
4. 根据权利要求1所述的一种半导体及显示器用高纯铜溅射耙材的制造方 法，其特征在于所述的保护性气氛为炉体经抽真空至真空度〉10-spa，炉内充入 纯度为99.9995%的氩气的保护性气氛。
5. 根据权利要求1所述的一种半导体及显示器用高纯铜溅射耙材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程的冷盘 上的盘面冷却温度为4~20°C。
6. 根据权利要求1所述的一种半导体及显示器用高纯铜溅射耙材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒的制备过程熔化的 铜液滴的单滴重0.50 0.68g，液滴下降高度为30 40cm。
全文摘要
本发明涉及一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法。其特征在于其制备过程是采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒，在保护性氛下，在100～800℃温度，30～100MPa压力，热压10～50min，进行热压致密化制得的。本发明的造方法，将真空熔炼技术、急冷法及真空热压致密化有机结合，避免了传统靶材制备过程中靶材晶粒尺寸均匀性及密度达不到要求的缺点，高纯铜溅射金属靶材所产生的晶粒是微细且均匀的，经金相显微镜测试晶粒尺寸小于100μm，通过密度测试，其密度接近或达到理论密度8.96g/cm<sup>3</sup>，杂质含量低，晶粒尺寸均匀，且能提高效率，降低成本。
文档编号B22F3/14GK101519765SQ20091008046
公开日2009年9月2日 申请日期2009年3月19日 优先权日2009年3月19日
发明者吴中亮, 鹏 孙, 张亚东, 李永军, 艳 杨, 浚 武, 汪春平, 琳 艾, 马瑞新 申请人:金川集团有限公司