专利名称：借助热等离子体生产高纯度铜粉末的方法
借助热等离子体生产高纯度铜粉末的方法
背景技术：
随着信息产业的快速进步，用于信息产业设备制造的溅射靶材被大量使用。众所周知，一种用于生产这样的靶材的最佳方法是ー种高纯度金属粉末原料的烧结法(sintering process)。为此,对于高纯度和熔点的金属粉末的需求在增加，同时，由于信息设备的高功能性，要求纯度提高。此外，在烧结和生产近似网状(near net shape)的祀时，将上述的粉末进行球化处理(spheroidizing)是必需的，而需要将ー种高纯度铜(“Cu”)粉末用作导电膏(conductive paste)或者穿透衬垫(penetrator liner)或者类似物。一种生产高纯度Cu粉末的方法在现有技术中已公知，该方法包括重复进行矿石的化学湿式分离和提纯、制备ー种高纯度中间体氧化物或化合物、分解该氧化物或化合物并对其进行氢还原，由此生产出ー种金属粉末。
第10-2004-0097364号韩国专利申请公开文献描述了ー种湿式制备的粉末，其中氧的含量相当高，即，2000ppm或更多，并且杂质残留物留在氧化物中，因此造成高度提纯方面的局限，并且造成在控制(管理)所制备的粉末的粒径为Ium或更小方面和因各种溶液导致的环境污染方面的严重问题。与产生上述问题的湿式分离法相比，第10-2005-0033721号韩国专利申请公开文献描述了一种用于使用非常高的温度下的DC热等离子体生产碳纳米管的方法。DC等离子体技术不能避免由于电极的腐蚀引起的杂质混合，因而造成在制造高纯度金属粉末方面的困难。同时，第2001-342506号日本专利申请公开文献(下文称作“被引用发明A”)和第2002-180112号日本专利申请公开文献(下文称作“被引用发明B”)中公开了ー种利用RF热等离子体生产高纯度粉末的方法。根据被引用发明A，将金属块粉碎以产生粉末，借助热等离子体处理(thermalplasma treatment)来处理该粉末,从而形成ー种诸如鹤(W)、· (Mo)、钽(Ta)、钌(Ru)等的高纯度金属粉末。另ー方面，被引用发明B描述了ー种诸如钨(W)、钥(Mo)、钽(Ta)、钌(Ru)等的高纯度金属粉末，该粉末是在注入氢的同时借助RF热等离子体来处理平均粒径为10到320 μ m的高熔点金属氧化物或者金属化合物而制得的。前面的被引用发明的特征在于，在使高熔点金属通过热等离子体时，所述高熔点金属既不被熔融也不被蒸发，然而，具有相对较低熔点的杂质被蒸发并被吹入旋风集尘器(cyclone)，因而实现高度提纯。然而，对于有相对较低熔点的铜(Cu)来说，因为不仅杂质可能被蒸发和吹走，原料粉末也可能被蒸发和吹走，所以无法根据这些被引用发明中描述的方法来生产高纯度Cu粉末。发明的详细描述技术问题本发明g在解决与传统技术有关的上述问题，并且g在生产具有相对较低熔点的Cu粉末，不过本发明使用了如前述被引用发明中所描述的热等离子体。因此，本发明的一个目的是替代现有技术中已知的技木，提供一种高纯度Cu粉末，该粉末是利用适当地应用(或者控制)用来将原料粉末送入热等离子喷枪和反应器中的反应通道部分的注入速率(introduction rate)而生产的。技术方案为了实现本发明的上述目的，提供一种生产金属粉末的方法，所述方法使用ー种热等离子喷枪，所述方法包括使平均粒径为30 μ m到450 μ m的Cu粉末以2到30kg/hr的注入速率通过热等离子喷枪，因而形成ー种平均粒径为5到300 μ m的高纯度Cu粉末。注入到所述热等离子喷枪中的Cu粉末优选具有95到99%的纯度，而经所述热等离子喷枪最终获得的高纯度Cu粉末可以是4N级(99. 99% )或更高。当然，本发明不只可以应用于诸如铝(Al)、银(Ag)、镍(Ni)等具有相对较低熔点 的金属，也可应用于诸如钨(W)、钥(Mo)、钌(Ru)、钽(Ta)等高熔点金属粉末。这里使用的原料粉末可以是ー种平均粒径为30到450 μ m的Cu粉末。考虑这个的原因是，如果原料粉末细微并且粒径为30 μ m或更小，那么在等离子体反应之后获得的粉末的平均粒径为5μπι或更小，这转而引起粉末凝聚成团，而如果原料粉末的粒径为450μπι或更大，那么该等离子体处理的功效严重减弱。根据本发明，金属粉末可以以2到30kg/hr的注入速率通过热等离子喷枪，并且反应器可以被设计成长度为至少I. 4m并且不大于
2.5m，这明显区别于现有技术。一种产生热等离子体的工作气体(behavior gas)可以例如选自気(Ar)、氢气(H2)、氦(He)等。并且，因为高度提纯效果趋于随着添加的氢气量的増加而提高，所以5到50vol% (体积百分比)的氢气被添加到Ar。具体地说，当氢气的含量为至少5Vol%或者更大时，前述的效果急剧增加。相反地，当氢气含量为50vol %或者更大时，高度提纯效果急剧下降。因此，添加的氢气量的范围可以是从5到50vol%。图I是显示了一种用于本发明的热等离子体装置的示意图。该装置可以包括进料器2，所述进料器2用于供应粉末状的原料；等离子喷枪1，所述等离子喷枪I位于所述进料器的底部，具有缠绕水冷绝缘管(water cooling insulation tube)外侧的线圈，并且具有用于热等离子体的高温区6，该热等离子体的高温区6借助将高频电场施加给所述线圈而在所述喷枪内形成；反应器3，在所述反应器3中，注入的原料粉末被热等离子体高度提纯；旋风集尘器4，所述旋风集尘器4用于收集被移除的杂质；和后过滤器5，所述后过滤器5用于收集由前面描述的配置制造的高纯度金属粉末。由高频电源产生的热等离子体被称作RF热等离子体(或者高频等离子体)。RF等离子体的发生不需要电极，同时避免了由于阳极材料蒸发引起的污染。高频电源可以施加取值范围从4到13. 5MHz的频率，然而，优选是4MHz的频率以扩大高温区。尽管本发明也许与传统技术有类似性，但是考虑到使原料通过热等离子喷枪的方式，根据传统技术的方法既蒸发和吹走杂质，也蒸发和吹走原料粉末，这种根据传统技术的方法不能被用于要根据本发明提纯的Cu粉末。此外，优选以范围从2到30kg/hr的原料粉末的有限注入速率来执行本发明。关于原料注入速率的界限，如果注入速率为2kg/hr或者更小，生产率降低，并且无助于提高纯度。另ー方面，当注入速率为30kg/hr或者更大吋，高度提纯效果可能大大降低。因此，前述值的范围可以是从2到30kg/hr。更进一歩地，本发明更优选地将反应器3的长度设计为I. 4m到2.5m的范围。即，将反应器的长度限定为2m或者更长，这不同于本领域的传统方法，在反应器的长度为I. 4m或者更短的情况下，粒径大于200 μ m的原料粉末无法被处理。S卩，如果使用粒径大于200 μ m的原料粉末，那么ー个部分可能是必需的，在该部分中，在原料粉末通过时，原料粉末被熔融然后被冷却。因此，如果反应器的长度为I. 4m或更短，那么粒径为200 μ m或更大的原料粉末可能无法完全被凝固，而是沉淀在反应器的底部。因而，粉末的球化很少发生，而在2. 5m的情况下，生产成本増加，同时对应于此的效果并不令人满意。有益效果如上所述，本发明适当地采用了用于使原料粉末通过等离子喷枪的原料粉末的注入速率(2到30kg/hr)和反应器的长度(I. 4到2. 5m)，由此生产出一种高纯度金属粉末，改善了蒸发和吹走低熔点原料粉末和杂质的困难。
图I图解了一种用于根据本发明的生产方法的等离子体装置；图2是显示了等离子体处理前的原料粉末(Cu)的显微图；和图3是显示了等离子体处理后的高纯度金属粉末(Cu)的显微图。实现本发明的最佳模式此后，參照下面的例子将更清楚地理解本发明。表I
权利要求
1.一种经由等离子体生产高纯度球形铜(Cu)粉末的方法，所述方法采用ー种用来制备金属粉末的由原料进料器、热等离子喷枪和反应器构成的装置，所述方法包括 使平均粒径为30到450 μ m的Cu粉末以2到30kg/hr的注入速率通过所述热等离子喷枪和所述反应器，由此制造平均粒径为5到300 μ m的Cu粉末。
2.如权利要求I所述的方法，其中所述平均粒径为30到450μ m的Cu粉末的纯度为95 到 99%。
3.如权利要求I所述的方法，其中所述反应器被形成为具有I.4到2. 5m的长度。
4.如权利要求I或2所述的方法，其中所述平均粒径为5到300μ m的Cu粉末的纯度是4N级(99. 99% )或更高。
全文摘要
本发明所公开的是一种生产高纯度铜(Cu)粉末材料的方法，所述高纯度铜(Cu)粉末材料能用于电子工业应用中溅射靶材的生产、穿透衬垫或者类似物。前述方法具有采用一种用来制备金属粉末的装置的配置方式，该装置由原料进料器、等离子喷枪和反应器组成，并且前述方法包括使平均粒径为30到450μm的Cu粉末以2到30kg/hr的注入速率通过热等离子喷枪，由此制造一种平均粒径为5到300μm的Cu粉末。
文档编号B22F9/04GK102665972SQ201080055710
公开日2012年9月12日 申请日期2010年7月20日 优先权日2009年12月7日
发明者全甫珉, 崔尚永, 李东雨, 李智勋, 金仁达, 金大铉 申请人:株式会社豊山