高纯细晶金属镍热挤压旋转靶材的制作方法
【专利摘要】高纯细晶金属镍热挤压旋转靶材,生产工艺步骤主要包括：将原料镍采用真空电子束熔炼成高纯度镍锭，对镍锭进行加热处理，然后对加热后的镍锭直接进行挤压，再对挤压后的镍靶进行退火处理，最后对经过退火的镍靶进行必要的机械加工制备成所需旋转靶材。所得靶材晶粒细小、纯度高、内部组织均匀，靶材利用率显著提高，且工艺简单，生产成本低，有利于获得透磁率高、磁性能好、厚度小而均匀的高质量薄膜，满足半导体溅射工艺需要。
【专利说明】
高纯细晶金属镍热挤压旋转靶材
技术领域
[0001]本发明涉及IPC分类中C23C溅射法的镀覆技术，属于靶材加工领域，尤其是高纯细晶金属镍热挤压旋转靶材。
【背景技术】
[0002]在半导体、磁记录、平板显示等领域，对金属靶材的需求量及质量要求日益提高，金属靶材的晶粒越细、成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，形成的薄膜就越均匀。
[0003]镍是面心立方结构，这种结构除顶角上有原子外，在晶胞立方体六个面的中心处还有6个原子，故称为面心立方。对于这种结构，沿着面的对角线平移面心立方结构，可以证明面心处原子与顶角处原子周围的情况相同。镍具有磁性和优良的耐热、耐蚀性。镍抗腐蚀性能好，电磁屏蔽性能好，在200?1090 °C范围内能耐各种介质的侵蚀，具有良好的高温和低温性能，在石化、航空航天、海洋开发等许多领域得到广泛应用。镍可以用在其他金属表面作为装饰和保护镀层使用，在镍氢电池中使用的最重要的原材料海绵镍，也可以通过对镍靶材进行真空溅射的方式产生，在电磁屏蔽材料中使用的柔性导电布表面也使用镍靶作为溅射源。Ni是镍基高温合金、镍基耐蚀合金和奥氏体不锈钢的主要成分。Ni还能大大增加钢的低温韧性，每增加l%Ni可降低钢的临界脆性转变温度20°(:。祖对CU、Fe、Cr、M0等元素具有极大的溶解度，可以冷加工强化，因而，作为一种常用的典型的金属靶材薄膜材料，镍靶材在几乎所有金属薄膜所应用到的领域均得到了最广泛的应用。
[0004]根据金属学原理，当材料纯度越高时，要想得到更细晶粒的组织非常困难，一般晶粒度只能保证< IΟΟμπι，国标牌号的镍的纯度一般只有99.99 %，难以作为高端的信息功能材料使用，一般只能作为装饰行业或机械行业的镀膜使用。对于现有的技术条件来说，由于要想达到更高的纯度较为困难，这就难于满足使用条件的要求。
[0005]—般平面靶材利用率只能达到30%，而旋转靶材的材料利用率可以达到80% ;旋转靶材在旋转过程中通过连续不断的冷却水使的整个耙材表面的冷却效果更好，温度比平面靶材更均匀，能获得较高的成膜速度;另外与平面靶材相比，旋转耙材在使用过程中不断旋转，耙材表面可以保持光滑，不会产生“结瘤”俗称“靶材中毒”，可以保障成膜的均匀性，减少缺陷，提尚成品率。
[0006]目前，由于受到包括工艺限制和如上说明的材料纯度限制，现有技术通常制备的半导体用镍靶材多为平面靶材，这类金属镍平面靶需要通过热乳、冷乳及退火处理工艺制备，经常由于材料的应力易产生裂纹，导致材料的浪费。
[0007]在已公开的专利文献中未查到相关改进技术方案。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种高纯细晶金属镍热挤压旋转靶材，具有纯度高和晶粒细小的特点，提高靶材的利用率。
[0009]本发明的目的将通过以下技术措施来实现:生产工艺步骤主要包括:将原料镍采用真空电子束熔炼成高纯度镍锭，对镍锭进行加热处理，然后对加热后的镍锭直接进行挤压，再对挤压后的镍靶进行退火处理，最后对经过退火的镍靶进行必要的机械加工制备成所需旋转靶材。具体工艺包括:
[0010]步骤一:原料准备:采用纯度2 99.99 %的镍作为原料，根据产品所需尺寸准备挤压模具，在真空度0.2?5Pa的条件下，采用真空电子束熔炼成实心圆柱体高纯度镍锭;在进行挤压操作前将准备好的挤压模具安装在2500T双动反向挤压机内；
[0011 ]步骤二:加热镍锭:将实心圆柱体高纯镍锭于900?1200 0C加热I?2小时，使其呈半熔融状态，保证可溶解的相组织不从固溶中析出或呈现小颗粒的弥散析出；
[0012]步骤三:挤压操作:将加热后的半熔融实心圆柱体高纯镍锭从加热炉中取出，然后直接通过运输轨道输送进入双动反向挤压机中，设定挤压温度为950?IlOOcC，控制挤压速度为15?30cm/min，在双动反向挤压机和模具的共同作用下，高纯镍管从双动反向挤压机出口处缓慢挤出；
[0013]步骤四:静置冷却:待半熔融实心圆柱体高纯镍锭全部挤压完成后，在冷却区静置冷却至常温，得到模具尺寸的半成品高纯金属镍管靶，从实心圆柱体高纯镍锭到半成品高纯金属镍管靶的总变形量大于85% ;
[0014]步骤五:退火处理:将冷却后的半成品高纯金属镍管靶于300?600°C进行再结晶退火，提高其内部组织均匀性，保温I?2小时，再自然冷却；
[0015]步骤六:机械加工:完全冷却后，根据图纸对半成品高纯金属镍管靶进行切割和抛光类机械加工即得高纯细晶金属镍旋转靶成品。
[0016]尤其是，采用纯度为99.99%的镍作为原料，根据产品所需尺寸准备挤压模具，在真空度1.5Pa的条件下，采用真空电子束熔炼成实心圆柱体高纯度镍锭;在进行挤压操作前，将准备好的挤压模具安装在2500T双动反向挤压机内；将实心圆柱体高纯镍锭于1100 °C下加热I小时，使其呈半熔融状态，保证可溶解的相组织不从固溶中析出或呈现小颗粒的弥散析出；将加热后的半熔融实心圆柱体高纯镍锭直接通过运输轨道输送进入2500T双动反向挤压机中，设定挤压温度为100tC，控制挤压速度为15cm/min，在挤压机和模具的共同作用下实心圆柱体高纯镍锭从挤压机出口处缓慢挤出；待实心圆柱体高纯镍锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到模具尺寸的半成品高纯金属镍管靶，从实心圆柱体高纯镍锭到半成品高纯金属镍管靶的总变形量为89%;将冷却后的半成品高纯金属镍管靶于500°C下进行再结晶退火，保温I小时，再自然冷却;完全冷却后，根据图纸对半成品高纯金属镍管靶进行切割和抛光类机械加工即得金属镍旋转靶成品;对金属镍旋转靶成品进行检测和试验，纯度为99.995%，平均晶粒尺寸达50μπι，透磁率提高30%，内部组织均匀，溅射速率稳定，满足半导体溅射工艺。
[0017]本发明的优点和效果:晶粒细小、纯度高、内部组织均匀，靶材利用率显著提高，且工艺简单、生产成本低，有利于获得透磁率高、磁性能好、厚度小而均匀的高质量薄膜，可以满足半导体溅射工艺需要。
【具体实施方式】
[0018]本发明原理在于，由于挤压过程中增加了镍锭内部材料的流动，使得镍锭内部的组织结构趋于均匀，且成品率高，无明显的分层现象，生产出的镍靶材适用于半导体制造工-H-
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[0019]本发明的旋转靶材生产工艺步骤主要包括:将原料镍采用真空电子束熔炼成高纯度镍锭，对镍锭进行加热处理，然后对加热后的镍锭直接进行挤压，再对挤压后的镍靶进行退火处理，最后对经过退火的镍靶进行必要的机械加工制备成所需旋转靶材。
[0020]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0021]实施例1:采用纯度为99.99%的镍作为原料，根据产品所需尺寸准备挤压模具，在真空度1.5Pa的条件下，采用真空电子束熔炼成实心圆柱体高纯度镍锭，镍锭尺寸为直径250mm，长500mm;在进行挤压操作前，将准备好的挤压模具安装在2500T双动反向挤压机内；将实心圆柱体高纯镍锭于1100°C下加热I小时，使其呈半熔融状态，保证可溶解的相组织不从固溶中析出或呈现小颗粒的弥散析出；将加热后的半熔融实心圆柱体高纯镍锭从加热炉中取出，直接通过运输轨道输送进入2500T双动反向挤压机中，设定挤压温度为1000°C，控制挤压速度为15cm/min，在挤压机和模具的共同作用下高纯镍管从挤压机出口处缓慢挤出;待实心圆柱体高纯镍锭全部挤压完成后，在冷却区静置冷却至常温，得到外径160_、内径129mm、长3342mm的半成品高纯金属镍管靶，从实心圆柱体高纯镍锭到半成品高纯金属镍管靶的总变形量为89%，挤压得到的半成品管靶的端部形状和尺寸不规则，需后续加工处理；将冷却后的半成品高纯金属镍管靶于500°C下进行再结晶退火，保温I小时，再自然冷却;完全冷却后，根据图纸对半成品高纯金属镍管靶进行切割和抛光类机械加工即得外径15 7 mm、内径131 mm、长3191 mm的金属镍旋转革E成品；对金属镍旋转革E成品进行检测和试验，纯度为99.995%,平均晶粒尺寸达50μπι，透磁率提高30 %，内部组织均匀，溅射速率稳定，满足半导体溅射工艺。
[0022]前述中，电子束熔炼是在高真空下，将高速电子束流的动能转换为热能作为热源来进行金属熔炼的一种真空熔炼方法，简称ΕΒΜ。
【主权项】
1.高纯细晶金属镍热挤压旋转靶材，其特征在于，生产工艺步骤主要包括:将原料镍采用真空电子束熔炼成高纯度镍锭，对镍锭进行加热处理，然后对加热后的镍锭直接进行挤压，再对挤压后的镍靶进行退火处理，最后对经过退火的镍靶进行必要的机械加工制备成所需旋转靶材。具体工艺包括: 步骤一:原料准备:采用纯度2 99.99 %的镍作为原料，根据产品所需尺寸准备挤压模具，在真空度0.2?5Pa的条件下，采用真空电子束熔炼成实心圆柱体高纯度镍锭;在进行挤压操作前将准备好的挤压模具安装在2500T双动反向挤压机内； 步骤二:加热镍锭:将实心圆柱体高纯镍锭于900?1200°C加热I?2小时，使其呈半熔融状态，保证可溶解的相组织不从固溶中析出或呈现小颗粒的弥散析出； 步骤三:挤压操作:将加热后的半熔融实心圆柱体高纯镍锭从加热炉中取出，然后直接通过运输轨道输送进入双动反向挤压机中，设定挤压温度为950?IlOOcC，控制挤压速度为.15?30cm/min，在双动反向挤压机和模具的共同作用下，高纯镍管从双动反向挤压机出口处缓慢挤出； 步骤四:静置冷却:待半熔融实心圆柱体高纯镍锭全部挤压完成后，在冷却区静置冷却至常温，得到模具尺寸的半成品高纯金属镍管靶，从实心圆柱体高纯镍锭到半成品高纯金属镍管靶的总变形量大于85% ; 步骤五:退火处理:将冷却后的半成品高纯金属镍管靶于300?600 °C进行再结晶退火，提高其内部组织均匀性，保温I?2小时，再自然冷却； 步骤六:机械加工:完全冷却后，根据图纸对半成品高纯金属镍管靶进行切割和抛光类机械加工即得高纯细晶金属镍旋转靶成品。2.如权利要求1所述的高纯细晶金属镍热挤压旋转靶材，其特征在于，采用纯度为.99.99%的镍作为原料，根据产品所需尺寸准备挤压模具，在真空度1.5Pa的条件下，采用真空电子束熔炼成实心圆柱体高纯度镍锭，镍锭尺寸为直径250mm，长500mm;在进行挤压操作前，将准备好的挤压模具安装在2500T双动反向挤压机内；将实心圆柱体高纯镍锭于1100 °C下加热I小时，使其呈半熔融状态，保证可溶解的相组织不从固溶中析出或呈现小颗粒的弥散析出；将加热后的半熔融实心圆柱体高纯镍锭从加热炉中取出，直接通过运输轨道输送进入2500T双动反向挤压机中，设定挤压温度为1000°C，控制挤压速度为15cm/min，在挤压机和模具的共同作用下高纯镍管从挤压机出口处缓慢挤出；待实心圆柱体高纯镍锭全部挤压完成后，在冷却区静置冷却至常温，得到外径160mm、内径129mm、长3342mm的半成品高纯金属镍管靶，从实心圆柱体高纯镍锭到半成品高纯金属镍管靶的总变形量为89%，挤压得到的半成品管靶的端部形状和尺寸不规则，需后续加工处理;将冷却后的半成品高纯金属镍管靶于500°C下进行再结晶退火，保温I小时，再自然冷却;完全冷却后，根据图纸对半成品高纯金属镍管革G进行切割和抛光类机械加工即得外径157mm、内径131_、长3191mm的金属镍旋转靶成品;对金属镍旋转靶成品进行检测和试验，纯度为99.995%，平均晶粒尺寸达50μπι，透磁率提高30%，内部组织均匀，溅射速率稳定，满足半导体溅射工艺。
【文档编号】C23C14/34GK105861999SQ201610207000
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月5日
【发明人】曹兴民, 庄志杰, 顾宗慧
【申请人】基迈克材料科技（苏州）有限公司