专利名称：高纯金属镁的提纯工艺方法
技术领域：
本发明涉及轻金属提纯的工艺方法，特别是高纯金属镁的提纯工艺方法。
高纯金属镁是金属氧化物的还原剂，稀有金属的氧化物的提纯，必须使用高纯金属镁作还原剂。如制造原子能级海绵锆、原子能级海绵铪等。
现在市场上销售的金属镁含有许多杂质，其成分如下(重量百分比)Si0.0034；Al0.0042；Fe0.02；Cu0.001；Mn0.02；Ni0.0004；Cl0.001；Mg99.95；如果采用这种金属镁，制造原子能级海绵锆、海绵铪，是满足不了原子能级海绵锆、海绵铪质量要求的，必须使用99.99％的高纯金属镁，才能满足原子能级海绵锆、铪的生产要求。根据镁与其它杂质元素的沸点不同的原理，即镁在651℃熔点时，其蒸汽压为333.305Pa，在真空状态下镁呈气态，由固体表面挥发的原理，为高纯金属镁的提纯研究提供了依据。
本发明的目的是根据镁在651℃时，其蒸汽压为6.6661，在真空状态下，镁呈蒸汽态，由物体表面蒸发的原理，采用真空升华法提供一种高纯金属镁的提纯工艺方法。
本发明的技术方案是这样完成的。
一种高纯金属镁的提纯工艺方法，其工艺步骤是1).将金属镁锭与铝薄片按97-99∶3-1的比例(重量百分比)(使铝薄片与镁形成低熔点合金)称重后，装入带有冷凝装置的蒸馏器中，压封蒸馏器盖；2).将装入金属镁锭与铝薄片的蒸馏器装入蒸馏电炉中，给蒸馏器予抽真空，真空度6.666Pa；3).将蒸馏电炉通电升温，通水冷却结晶器，在小于160℃时抽出氮气和氯气；继续升温达到650-690℃，保持真空度10.666Pa；4).蒸馏电炉升温至650-700℃恒温15-20hr；
5).在650℃时，恒温前冷却水温控制在40-60℃，恒温后冷却水温控制在30-50℃；6).加热电炉恒温20hr后，停止加热，停止通冷却水，对蒸馏器充氩气，将蒸馏器移出蒸馏电炉，继续自然冷却至室温，拆卸蒸馏器，取出高纯金属镁，回收残料用于再熔炼金属镁，分离黑渣弃掉；7)将升华结晶的高纯金属镁，采样、检测，合格后密封包装入库，即得高纯金属镁。
高纯金属镁的提纯工艺方法流程图见
图1。
原料金属镁的质量标准符合国家标准GB3499--83的规定，产品高纯金属镁，符合QJ/JTHJ05.07--84的规定，即(含量百分比)Mg99.99；N20.0005；Si0.0005；Al0.001；Fe0.001；Cu0.0001；Ni0.00001；Mn0.00489；Cl20.001；Na0.001。
本发明高纯金属镁的提纯工艺方法优点是该工艺利用镁与其它杂质不同熔点的物理性能，采用真空升华法生产高纯金属镁，工艺先进、投资少、质量稳定、节省能源、自动化操作、减轻劳动强度，无任何有毒物质排放，不污染环境。
实施例本发明高纯金属镁的提纯工艺方法，实施例是这样实施的。其工艺步骤是1).将金属镁锭与铝薄片按97∶3的比例(重量百分比、使铝薄片与镁形成低熔点合金)称重后，装入带有冷凝装置的蒸馏器中，压封蒸馏器盖；2).将装入金属镁锭与铝薄片的蒸馏器装入蒸馏电炉中，给蒸馏器予抽真空，真空度6.666Pa；3).将蒸馏电炉通电升温，通水冷却结晶器，在小于160℃时抽出氮气和氯气；继续升温达到690℃，保持真空度10.666Pa；4).蒸馏电炉升温至700℃恒温20hr；
5).在650℃时，恒温前冷却水温控制在50℃，恒温后冷却水温控制在50℃；6).加热电炉恒温20hr后，停止加热，停止通冷却水，对蒸馏器充氩气，将蒸馏器移出蒸馏电炉，继续自然冷却至室温，拆卸蒸馏器，取出高纯金属镁，回收残料用于再熔炼金属镁，分离黑渣弃掉；7)将升华结晶的高纯金属镁，采样、检测，合格后密封包装入库，即得高纯金属镁。
高纯金属镁的提纯工艺方法流程图见图1。
原料金属镁的质量标准符合国家标准GB3499--83的规定，产品高纯金属镁，符合QJ/JTHJ05.07--84的规定，即(含量百分比)Mg99.99；N20.0005；Si0.0005；Al0.001；Fe0.001；Cu0.0001；Ni0.00001；Mn0.00489；Cl20.001；Na0.001。
权利要求
1.一种高纯金属镁的提纯工艺方法，其工艺步骤是1).将金属镁锭与铝薄片按97-99∶3-1的比例(重量百分比)(使铝薄片与镁形成低熔点合金)称重后，装入带有冷凝装置的蒸馏器中，压封蒸馏器盖；2).将装入金属镁锭与铝薄片的蒸馏器装入蒸馏电炉中，给蒸馏器予抽真空，真空度6.666Pa；3).将蒸馏电炉通电升温，通水冷却结晶器，在小于160℃时抽出氮气和氯气；继续升温达到650-690℃，保持真空度10.666Pa；4).蒸馏电炉升温至650-700℃恒温15-20hr；5).在650℃时，恒温前冷却水温控制在40-60℃，恒温后冷却水温控制在30-50℃；6).加热电炉恒温20hr后，停止加热，停止通冷却水，对蒸馏器充氩气，将蒸馏器移出蒸馏电炉，继续自然冷却至室温，拆卸蒸馏器，取出高纯金属镁，回收残料用于再熔炼金属镁，分离黑渣弃掉；7)将升华结晶的高纯金属镁，采样、检测，合格后密封包装入库，即得高纯金属镁。
全文摘要
本发明公开了高纯金属镁的提纯工艺方法。工艺步骤是:将金属镁锭与铝薄片按比例装入带有冷凝装置的蒸馏器中,压封蒸馏器盖,将蒸馏器装入蒸馏电炉中,蒸馏电炉通电升温,通水冷却结晶器,升温达到690℃,保持真空度10Pa;恒温20hr后,将蒸馏器移出蒸馏电炉,冷却至室温,拆卸蒸馏器,取出高纯金属镁。特点是工艺先进、投资少、质量稳定、节省能源、自动化操作、减轻劳动强度,无任何有毒物质排放,不污染环境。
文档编号C22B26/22GK1202529SQ9811397
公开日1998年12月23日 申请日期1998年5月12日 优先权日1998年5月12日
发明者李义榜, 王德英, 张伟, 石正君, 周广文 申请人:周广文