高纯丙烯提纯工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于化工分离【技术领域】，涉及一种丙烯提纯工艺，该工艺是将原料储罐中浓度为99.5%丙烯原料送至汽化器加热汽化，汽化后的丙烯经过分子筛吸附器除去水，吸附器出来物料进入第一精馏塔，塔底脱出沸点高的重组分，塔顶出料部分为含有轻组分除掉重组分的产品，直接进入第二精馏塔，塔底控制温度50℃，塔顶45℃，塔顶操作压力1.8MPa。塔顶排放除去沸点低的轻组分，主要包括氧、氮、甲烷、乙烷、乙烯等，来自于第二精馏塔釜的产品，经过滤器过滤后，收集进入产品储罐。本发明可使丙烯纯度达到99.99%，杂质指标到电子级要求。实现由工业级丙烯经过本工艺实现产品高纯，并达到工业化生产节能效果。
【专利说明】高纯丙烯提纯工艺
[0001]
【技术领域】 本发明涉及一种丙烯提纯工艺，具体的是涉及一种由工业级丙烯经过纯化获得高纯电 子级丙烯提纯工艺，属于化工分离【技术领域】。
[0002]
【背景技术】 电子级丙烯是半导体技术发展过程中出现的新型材料。主要应用在集成电路制造工 艺中，作为成膜气体，主要作用是非晶硅碳生长。一般用作聚丙烯、环氧乙烷等石油化工产 品的原料，丙烯纯度为99. 5%，通常工业级丙烯含有的杂质含量对半导体技术而言具有严 重的危害性，根据工艺要求，达到电子及丙烯方可满足使用要求。而电子级、研究级的丙烯 纯度要求至少为99. 99%，对于电子级丙烯来讲，除了要求水、氧、一氧化碳、二氧化碳外，对 C1-C4的组份都有控制要求，建立稳定的纯化系统可以制备电子级丙烯。
[0003] 为了达到电子级丙烯纯化要求，可以选择吸附膨胀法即选择适当的吸附剂常温吸 附丙烯，经过升温脱附，回收某一温度范围脱附的高纯度丙烯，这种方法用于实验室少量制 备可以，但要形成工业化生产能力存在稳定工艺条件控制困难、能耗高等问题。另外，还有 用异丙醇催化脱水制备丙烯，这种方法反应温度高，要求特定催化剂，由于同时有异丙醚等 产生，选择性生成丙烯的条件难以控制，得到高纯丙烯比较困难。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种丙烯提纯工艺过程，该工艺包括原料部分、汽化部分、吸 附部分、过滤部分、精馏部分、冷凝部分等过程，丙烯纯度达到99. 99%，杂质指标到电子级要 求。原料丙烯中包含甲烷、乙烷、丙烷等低级烃、多碳原子数的高级烃、水分以及氮气、氧气、 氩气等低沸点气体作为杂质。即，原料丙烯中包含沸点比丙烯（沸点为-47. 4°C )低的低 级经、低沸点气体等低沸点杂质、以及沸点比丙烯高的高级经、水分等高沸点杂质。
[0005] 本发明的技术方案为：高纯丙烯提纯工艺，该工艺的步骤为：将原料储罐中浓度 为99. 5%丙烯原料送至汽化器加热汽化，汽化温度为40-70°C，压力为1. 1-1. 9Mpa，汽化后 的丙烯经过分子筛吸附器除去水，吸附温度20-30°C。为了保证纯化工艺的连续性，吸附器 选择双路设计，一个使用，一个可以活化再生。吸附剂的再生主要是通过内部电加热管实 现，加热温度达到350°C，恒温时间24小时后，自然冷却降到常温备用。
[0006] 吸附器出来物料进入第一精馏塔，塔底控制温度50°C，塔顶45°C，塔顶操作压力 1. 8MPa。塔底脱出沸点高的重组分，主要是丙烷、丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯以及1，3 丁 二烯。塔顶出料部分为含有轻组分除掉重组分的产品，直接进入第二精馏塔，塔底控制温度 50°C，塔顶45°C，塔顶操作压力1. 8 Μ P a。塔顶排放除去沸点低的轻组分，主要包括氧、 氮、甲烷、乙烷、乙烯等，来自于第二精馏塔釜的产品，经过滤器过滤后，收集进入产品储罐。
[0007] 本工艺生产的产品直接用于集成电路芯片制造，为了保证产品的洁净要求，提纯 设备材质为不锈钢材质，内表面经过抛光处理，避免内表面沾污带来的污染。
[0008] 本发明的有益效果是：本发明可使丙烯纯度达到99. 99%，，杂质指标到电子级要 求。实现由工业级丙烯经过本工艺实现产品高纯，并达到工业化生产节能效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0009] 图1为本发明的工艺流程示意图。
[0010] 图中：1、储罐，2、汽化器，3、吸附器，4、第一精馏塔，5、第二精馏塔，6、过滤 器，7、产品储罐。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合附图及具体实施例对本发明进行详细说明。
[0012] 如图1所示，原料储罐1中浓度为99. 5%的丙烯以每小时4千克的能力经汽化器2 汽化，经分子筛吸附器3除去H20,吸附后物料进入第一精馏塔4进行精馏分离。塔底控制 温度50°C，塔顶45°C，塔顶操作压力1. 8 Μ P a，进料温度40°C，塔底物料累计排放。塔顶 出料进入第二精馏塔5,塔底控制温度50°C，塔顶45°C，塔顶操作压力1. 8 MPa。经过第二 精馏塔5分离后，塔顶分离低沸点不凝气体，塔釜物料为最终所需要产品，经过过滤器6,进 入产品储罐7。产品采出流量达到每小时3. lKg左右。
[0013] 采出产品进行杂质分析，分析仪器采用色谱DID检测器。CH4，C2H 6，C2H4，C3H8杂 质含量总和：85ppm ;Η20· 5ppm ,020 · 75ppm，N2l. 2ppm，C00. 7ppm，C020 . 33ppm ; H20 米用露点 仪检测，含量〇· 65ppm，丙烯纯度大于99. 99%。
[0014] 为了保证产品的洁净要求，提纯设备材质选择不锈钢材质，内表面经过抛光处理， 避免内表面残留沾污带来的提纯污染。
【权利要求】
1. 高纯丙烯提纯工艺，其特征在于，该工艺的步骤为：将原料储罐（1)中浓度为99. 5% 丙烯原料送至汽化器（2)加热汽化，汽化温度为40-70°C，压力为1. 1-1. 9Mpa，汽化后的丙 烯经过分子筛吸附器（3)除去水，吸附温度20-30°C ;分子筛吸附器（3)选择双路设计，一 个使用，一个用于活化再生，吸附剂的再生主要是通过内部电加热管实现，加热温度达到 350°C，恒温时间24小时后，自然冷却降到常温备用；吸附器（3)出来的物料进入第一精馏 塔（4)，塔底控制温度50°C，塔顶45°C，塔顶操作压力1. 8 MPa，塔底脱出沸点高的重组分， 塔顶出料部分为含有轻组分除掉重组分的产品，直接进入第二精馏塔（5)，塔底控制温度 50°C，塔顶45°C，塔顶操作压力1. 8 MPa，塔顶排放除去沸点低的轻组分，来自于第二精馏塔 (5)的产品，经过滤器（6)过滤后，收集进入产品储罐（7)。
2. 根据权利要求1所述的高纯丙烯提纯工艺，其特征在于，本工艺生产的产品高纯丙 烯可直接用于集成电路芯片制造。
3. 根据权利要求1所述的高纯丙烯提纯工艺，其特征在于，所述的提纯设备材质表面 为不锈钢材质，内表面经过抛光处理。
【文档编号】C07C7/00GK104098430SQ201410356448
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】赵毅, 计燕秋, 张琳, 裴凯 申请人:大连保税区科利德化工科技开发有限公司