一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定方法，具体涉及一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法，属于化工领域。
【背景技术】
[0002]六氟环氧丙烷(HFPO)，又称全氟环氧丙烷，由于其含有三氟甲基结构而具有高度的化学活性，是一种重要的含氟中间体，可用于合成全氟离子交换树脂、氟塑料、氟橡胶、含氟表面活性剂、含氟润滑油、高级清洗剂等重要含氟化合物，在航空航天、电子、医药等领域得到广泛的应用。在现有技术中，基本上以六氟丙烯(HFP)为原料制备六氟环氧丙烷，由于这两种物质的沸点很接近(六氟丙烯-29.4°C，六氟环氧丙烷-27.0°C)，因而给后期分离带来很大的技术难题。因此，快速准确地测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷的相对含量，对六氟环氧丙烷的合成条件的评定和控制具有重要意义。
【发明内容】
[0003]本发明为了解决现有六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量测定方法成本较高，分析结构准确度较低的问题，进而提出一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法。
[0004]本发明为解决上述问题采取的技术方案是:本发明的具体步骤如下:
[0005]步骤一、标准品纯度的测定:六氟丙烯和六氟环氧丙烷标准品的气相色谱测定；
[0006]步骤二、建立标准曲线:将一定量的六氟丙烯或六氟环氧丙烷气体通过金属真空线转移到红外气体池中，用红外光谱读取其在选定波数处的吸光度，所得吸光度值与六氟丙烯或六氟环氧丙烷的含量之间能得到一条标准曲线；
[0007]步骤三、样品分析检测:通过金属真空线准确转移一定量的六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体，测定其红外谱图并读取在步骤二所选波数处的吸光度；
[0008]步骤四、结果计算:将步骤三所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙烯或六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对含量。
[0009]本发明的有益效果是:1、本发明具有操作方便快捷，实验成本较低等优点；2、本发明检测所用样品体积较少;3、本发明操作简便、容易掌握;4、本发明检测过程只需红外光谱仪等简单仪器，成本低，时间短，易于推广。
【附图说明】
[0010]图1是六氟丙烯标准样品的气体红外谱图，图2是六氟环氧丙烷标准样品的气体红外谱图，图3是吸光度值与六氟丙烯标准样品的压力之间的标准关系曲线示意图，图4是吸光度值与六氟环氧丙烷标准样品的压力之间的标准关系曲线示意图，图5是六氟丙烯与六氟环氧丙烷的混合气体的气体红外谱图。
【具体实施方式】
[0011 ]【具体实施方式】一:结合图1至图5说明本实施方式，本实施方式所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法是通过如下步骤实现的:
[0012]步骤一、标准品纯度的测定:六氟丙烯和六氟环氧丙烷标准品的气相色谱测定；
[0013]步骤二、建立标准曲线:将一定量的六氟丙烯或六氟环氧丙烷气体通过金属真空线转移到红外气体池中，用红外光谱读取其在选定波数处的吸光度，所得吸光度值与六氟丙烯或六氟环氧丙烷的含量之间能得到一条标准曲线；
[0014]步骤三、样品分析检测:通过金属真空线准确转移一定量的六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体，测定其红外谱图并读取在步骤二所选波数处的吸光度；
[0015]步骤四、结果计算:将步骤三所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙烯或六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对含量。
[0016]【具体实施方式】二:结合图1至图5说明本实施方式，本实施方式所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法的步骤二中所用的六氟丙烯和六氟环氧丙烷的标准品的纯度均大于99%。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0017]【具体实施方式】三:结合图1至图5说明本实施方式，本实施方式所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法的步骤二和步骤三中六氟丙烯、六氟环氧丙烷和六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体的含量在所选波数处的吸光度数值不大于2且呈尖峰。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0018]【具体实施方式】四:结合图1至图5说明本实施方式，本实施方式所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法的步骤二和步骤三中六氟丙烯、六氟环氧丙烷和六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体的含量在所选波数处的吸光度数值不小于0.05。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0019]【具体实施方式】五:结合图1至图5说明本实施方式，本实施方式所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法的步骤三中六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体中六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对比例应在1.4:98.6到96.9:3.1的区间。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0020]实施例一:
[0021]测定合成六氟环氧丙烷过程中直接得到的反应后的混合气体中六氟丙烯与六氟环氧丙烷的含量
[0022]步骤一、标准品纯度的测定:使用气相色谱测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷标准品的纯度；
[0023]步骤二、建立标准曲线:分别将不同量(或压力)的六氟丙烯(或六氟环氧丙烷)标准品通过金属真空线转移到红外气体样品池中，获得六氟丙烯(或六氟环氧丙烷)标准品的红外谱图;根据1795厘米―1处的吸光度值以及六氟丙烯的压力建立标准曲线，其标准曲线如图3所示;根据1550厘米―1处的吸光度值以及六氟环氧丙烷的压力建立标准曲线，其标准曲线如图4所示。
[0024]步骤三、样品测定:通过金属真空线准确转移一定量(或压力)的六氟丙烯与六氟环氧丙烷的混合气体(即合成六氟环氧丙烷过程中直接得到的反应后的混合气体)，测定其红外谱图并读取在1795厘米―1处和1550厘米―1处的吸光度值，样品的红外谱图如图5所示。
[0025]步骤四、结果计算:将步骤三所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙烯和六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对含量。
[0026]步骤五、测定结果如下:图5为测定样品的红外谱图，从图中可以看出，所测样品在1795厘米―1处(六氟丙烯)的吸光度值为1.295，在1550厘米―1处(六氟环氧丙烷)的吸光度值为0.861，利用图2和图3中所显示的六氟丙烯与六氟环氧丙烷的压力-吸光度标准曲线计算出六氟丙烯的含量为17.48毫米汞柱，六氟环氧丙烷的含量为14.07毫米汞柱，进一步计算得出该混合气体中六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对比例为55.4:44.6ο
[0027]实施例二:
[0028]测定六氟丙烯与六氟环氧丙烷混合气体的含量
[0029]具体步骤与实施例1相同。测定结果如下:所测样品在1795厘米―1处(六氟丙烯)的吸光度值为0.050，在1550厘米―1处(六氟环氧丙烷)的吸光度值为1.861，利用图2和图3中所显示的六氟丙烯与六氟环氧丙烷的压力-吸光度标准曲线计算出六氟丙烯的含量为0.42毫米汞柱，六氟环氧丙烷的含量为30.41毫米汞柱，进一步计算得出该混合气体中六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对比例为1.4:98.6ο
[0030]实施例三:
[0031 ]测定六氟丙烯与六氟环氧丙烷混合气体的含量
[0032]具体步骤与实施例1相同。测定结果如下:所测样品在1795厘米―1处(六氟丙烯)的吸光度值为1.895，在1550厘米―1处(六氟环氧丙烷)的吸光度值为0.050，利用图2和图3中所显示的六氟丙烯与六氟环氧丙烷的压力-吸光度标准曲线计算出六氟丙烯的含量为25.70毫米汞柱，六氟环氧丙烷的含量为0.82毫米汞柱，进一步计算得出该混合气体中六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对比例为96.9:3.1。
[0033]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法，其特征在于:所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法是通过如下步骤实现的: 步骤一、标准品纯度的测定:六氟丙烯和六氟环氧丙烷标准品的气相色谱测定； 步骤二、建立标准曲线:将一定量的六氟丙烯或六氟环氧丙烷气体通过金属真空线转移到红外气体池中，用红外光谱读取其在选定波数处的吸光度，所得吸光度值与六氟丙烯或六氟环氧丙烷的含量之间能得到一条标准曲线； 步骤三、样品分析检测:通过金属真空线准确转移一定量的六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体，测定其红外谱图并读取在步骤二所选波数处的吸光度； 步骤四、结果计算:将步骤三所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙烯或六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对含量。2.根据权利要求1所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法，其特征在于:步骤二中所用的六氟丙烯和六氟环氧丙烷的标准品的纯度均大于99%。3.根据权利要求1所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法，其特征在于:步骤二和步骤三中六氟丙烯、六氟环氧丙烷和六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体的含量在所选波数处的吸光度数值不大于2且呈尖峰。4.根据权利要求1所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法，其特征在于:步骤二和步骤三中六氟丙烯、六氟环氧丙烷和六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体的含量在所选波数处的吸光度数值不小于0.05。5.根据权利要求1所述一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法，其特征在于:步骤三中六氟丙烯和六氟环氧丙烷的混合气体中六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对比例应在1.4:98.6到96.9:3.1的区间。
【专利摘要】一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法，它涉及一种测定方法，具体涉及一种测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的方法。本发明为了解决现有六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量测定方法成本较高，分析结构准确度较低的问题。本发明的步骤为：步骤一、标准品纯度的测定；步骤二、建立标准曲线；步骤三、样品分析检测；步骤四、结果计算。本发明属于化工领域。
【IPC分类】G01N30/02, G01N21/3504
【公开号】CN105548401
【申请号】CN201511034875
【发明人】闫锐, 冀汝南
【申请人】天津市长芦化工新材料有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月31日